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单元检测十一　化学综合实验
一、选择题(本题包括15小题，每小题3分，共45分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的)
1．下列有关实验说法，不正确的是(　　)
A．不慎将苯酚沾到手上，先用酒精洗涤，再用水冲洗
B．用pH试纸检验某干燥气体的酸碱性时，应先用蒸馏水润湿
C．将足量的二氧化碳和氨气依次通入饱和食盐水中可析出碳酸氢钠晶体
D．向燃尽的火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3，可检验火柴头是否含有氯元素
2．实验室处理含FeBr3的废催化剂的溶液，可得到溴的苯溶液和无水FeCl3。下列做法能达到相应实验目的的是(　　)
A B C D
制取Cl2 使Br－转化为Br2 分离出溴的苯溶液 将分液后的水层蒸干获得无水FeCl3
3．苯乙烯与溴苯在一定条件下发生Heck反应：
溴苯用量/mmol 100 100 100 100 100 100 100
催化剂用量/mmol 2 2 2 2 2 2 2
反应温度/℃ 100 100 100 100 120 140 160
反应时间/h 10 12 14 16 14 14 14
产率/% 81.2 84.4 86.6 86.2 93.5 96.6 89.0
根据上表数据及产品的结构性质，下列说法正确的是(　　)
A．最佳反应条件为14 h、100 ℃
B．温度升高，反应速率先升高后降低
C．合成的产品可能存在两种结构
D．合成的产品易溶于有机物与水
4．FeCl3常做印刷电路板的“腐蚀液”，如图是制备氯化铁晶体的实验装置图，下列说法不正确的是(　　)
A．甲装置中的高锰酸钾可用氯酸钾、漂白精代替
B．实验时应依次打开乙中活塞、弹簧夹、甲中活塞
C．甲中反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
D．结束后，将乙中溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得FeCl3晶体
5．实验室模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3，下列说法错误的是(　　)
A．X溶液为饱和碳酸钠溶液，作用是吸收二氧化碳中的氯化氢
B．装置中使用“多孔球泡”可增大NH3的吸收速率
C．实验时，先向饱和NaCl溶液中通入较多的NH3，再通入足量CO2
D．利用锥形瓶所得分散系制备Na2CO3固体，还需经历过滤、洗涤、干燥及焙烧等过程
6．氮化铬具有极高的硬度和力学强度、优异的抗腐蚀性能和高温稳定性能，因而具有广泛应用前景。实验室用无水CrCl3和氨气在高温下反应制备CrN，反应原理为CrCl3＋NH3CrN＋3HCl，装置如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．装置①还可以用于制取O2、Cl2、CO2等气体
B．装置②④中分别盛装NaOH溶液、KOH固体
C．装置③中也可盛装维生素C，其作用是除去氧气
D．装置⑤中产生的尾气冷却后用水吸收得到HCl溶液
7．下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
选项 实验目的 方案设计 现象和结论
A 检验MnO2和浓盐酸反应后是否有酸剩余 取少量反应后的溶液于试管中，依次加入稀硝酸、AgNO3溶液，观察 若产生大量白色沉淀，则说明盐酸有剩余
B 检验Cu2O固体中是否含有单质Cu 取样，加入足量稀盐酸，观察现象 若有红色固体剩余，则说明样品中有单质Cu
C 鉴别NaCl与NaNO2溶液 分别取少量溶液于试管中，再滴加酸性KMnO4溶液 若溶液的紫红色不褪去，则为NaCl溶液
D 比较羟基上氢原子的活泼性 分别向苯酚和乙醇的水溶液中加入一段等长、去氧化膜的镁带，加热，观察现象 若苯酚溶液中气泡产生更快，则苯酚羟基上的氢原子更易电离
8．亚硝酰氯(ClNO)，熔点－64.5 ℃，沸点－5.5 ℃，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组利用Cl2和NO通过如图所示装置制备亚硝酰氯，下列说法不正确的是(　　)
A．装置X可以随开随用，随关随停
B．装置Y中的试剂可以换成浓硫酸
C．该实验在进行反应制备之前，应先通气体将装置内的空气全部排掉
D．装置Z上方的K2接口处需要连接一个干燥装置防止水进入
9．实验室制备NaClO2的装置如图，其中C装置内生成ClO2。下列说法错误的是(　　)
A．实验开始时，应打开弹簧夹甲，保持压强平衡
B．F中的试剂可用浓NaOH溶液
C．H2O2是制备NaClO2反应的还原剂
D．用98.3%硫酸代替75%硫酸，产生SO2的速率更快
10．溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示：
下列有关说法不正确的是(　　)
A．先从冷凝管接口b处通水，然后加热至反应温度
B．该实验适宜用热水浴加热
C．浓硫酸最主要作用是做吸水剂
D．反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏
11．实验小组在实验室中制备1,2-二溴乙烷，装置如图所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是(　　)
A．①中液体变为棕色，体现浓硫酸的强氧化性和脱水性
B．试剂X可选用NaOH溶液
C．实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品
D．④中收集到的尾气需要进行集中处理
12．研究小组在探究卤素离子与硝酸银的反应时，进行了以下实验。
编号 操作 试剂 现象
1 ①KCl溶液 ②稀硝酸酸化的AgNO3溶液 产生白色沉淀
2 ①KCl溶液 ②浓硝酸酸化的AgNO3溶液 产生白色沉淀
3 ①KI溶液 ②稀硝酸酸化的AgNO3溶液 产生黄色沉淀
4 ①KI溶液 ②浓硝酸酸化的AgNO3溶液 产生褐色的浊液
下列说法不正确的是(　　)
A．实验1和2说明，硝酸浓度不影响Cl－的检验
B．实验1和3说明，卤素离子的检验可使用稀硝酸酸化的AgNO3溶液
C．对比实验2和4，说明异常现象的产生与卤素离子种类有关
D．由上述实验推测，Br－的检验不能使用浓硝酸酸化的AgNO3溶液
13．用下列方案及所选玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验方案 所选玻璃仪器
A 除去KNO3固体中少量NaCl 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 酒精灯、烧杯、玻璃棒
B 测定海带中是否含有碘 将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液加入淀粉溶液 试管、胶头滴管、烧杯、漏斗
C 测定待测溶液中I－的浓度 量取20.00 mL的待测液，用0.1 mol·L－1的FeCl3溶液滴定 锥形瓶、碱式滴定管、量筒
D 配制500 mL 1 mol·L－1 NaOH溶液 将称量好的20.0 g NaOH固体溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀 烧杯、玻璃棒、量筒、500 mL容量瓶、胶头滴管
14．用下列实验装置(部分夹持装置略去)进行相应的实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用装置Ⅰ配制100 mL 0.1 mol·L－1的稀硫酸
B．利用装置Ⅱ合成氨并检验氨的生成
C．用装置Ⅲ制备Fe(OH)2
D．利用装置Ⅳ制取二氧化硫
15．正丁醚常用作有机合成反应的溶剂。
化合物 密度/(g·mL－1) 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解性
正丁醇 0.810 －89.8 118.0 微溶
正丁醚 0.769 －95.3 142.0 不溶
某实验小组利用如图装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚，其反应原理：
2CH3CH2CH2CH2OHCH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O。下列说法正确的是(　　)
A．图中温度计水银球也可以位于液面上方
B．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
C．正丁醚熔、沸点较低，该有机物固体是分子晶体，存在分子间氢键
D．实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后，将干燥后粗产品放入蒸馏装置中，迅速加热到142.0 ℃以上蒸馏即可得纯醚
二、非选择题(本题包括5小题，共55分)
16．(12分)Na2O2是常用的强氧化剂，CO和H2是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化CO、H2”为目标开展下列研究：
【提出假设】假设1：过氧化钠只氧化CO；
假设2：过氧化钠只氧化H2；
假设3：________________________________________________________________________。
【查阅资料】赤热的焦炭能与水蒸气反应生成CO和H2，同时CO与水蒸气在高温下反应生成少量的CO2。
【设计实验】学习小组的同学根据实验目标设计如下实验(假设装置中药品都充足)。
主要实验步骤：①连接装置并检查装置气密性；②点燃A处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气排尽后，点燃C处酒精灯；③浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄灭C处酒精灯；④继续通入水蒸气至C处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭A处酒精灯。实验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，澄清石灰水没有变浑浊。
【问题探究】
(1)上述方案有不足之处，请你提出修改建议：____________。B装置的作用是_______________
_______________________________________________________________________________。
(2)确认步骤②“装置内空气排尽”的操作是_________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)预测C处玻璃管里可能发生的化学反应，写出反应的化学方程式：___________________
_______________________________________________________________________________。
(4)实验室提供如下试剂：酚酞溶液、氯化钡溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液、硫酸铁溶液、硫酸铜溶液。
请你设计实验方案确认C处玻璃管里白色固体的成分并填写实验报告(可以补充，也可以不填满)：
实验步骤 实验操作 实验现象和结论
1
2
3
【应用拓展】设计一个简单实验确认白色固体中是否含有过氧化钠：______________________
_______________________________________________________________________________。
17．(10分)硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500 ℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。
(1)B装置的作用是_______________________________________________________________。
(2)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中定有_______________
__________________气体产生，写出D中发生反应的离子方程式：______________________
_______________________________________________________________________________。
若去掉C，是否能得出同样结论并解释其原因：________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含FeO。请完成表中内容(试剂、仪器和药品自选)。
实验步骤 预期现象 结论
取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解：__________________ 固体残留物仅为Fe2O3
(4)E中收集到的气体只有N2，其物质的量为x mol，固体残留物Fe2O3的物质的量为y mol，D中沉淀的物质的量为z mol，根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满足的关系为____________。
(5)结合上述实验现象和相关数据的分析，写出硫酸亚铁铵在500 ℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：_________________________________________________________________。
18．(11分)(2021·浙江6月选考，30)Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
①HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O，合适反应温度为18～25 ℃；副反应：2HgO＋2Cl22HgCl2＋O2。
②常压下，Cl2沸点－34.0 ℃，熔点－101.0 ℃；Cl2O沸点2.0 ℃，熔点－120.6 ℃。
③Cl2O＋H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。
②将上图中装置组装完整，虚框中应选用____________。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是______(填字母)。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气体从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60 ℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是__________________________。
(4)将纯化后的Cl2O产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→______→______→
e→d→f→______。
a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水　b．将溶液和CCl4转入分液漏斗　c．涂凡士林　d．旋开旋塞放气　e．倒转分液漏斗，小心振摇　f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置　g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体　h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。
已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I－＋Cl2===I2＋2Cl－
4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－
2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4)/mol 2.505×10－3
滴定Ⅰ测出量n(I2)/mol 2.005×10－3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol 1.505×10－3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是______________。
②高纯度Cl2O浓溶液中要求≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求______________________。
19．(10分)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究。
[查阅资料]碱式碳酸镍300 ℃以上时分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体。
[实验探究]选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。
实验Ⅰ定性探究：确定3种氧化物的组成。
(1)预测三种氧化物分别是含Ni、H、C三种元素的理论依据是___________________________。
(2)经检验生成的三种氧化物分别为NiO、H2O和CO2，装置连接顺序为A→B→________(填字母)。其中装置B现象为_________________________________________________________。
实验Ⅱ定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置A→B→F→D→D进行实验。
实验步骤如下：
ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录
ⅱ.打开止水夹K，缓缓通入空气
ⅲ.点燃酒精灯，加热
ⅳ.熄灭酒精灯， 冷却到室温， 关闭止水夹K
ⅴ.再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录
(3)其中步骤ⅱ的目的是__________________________________________________________。
(4)若缺少装置A将导致所测得的x值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)重复操作ⅱ～ⅴ至__________________时，可判断碱式碳酸镍已完全分解。
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g，其他数据如下表所示：
装置F质量/g 装置D(前一个)质量/g
实验前 132.00 41.00
实验后 133.08 41.44
该碱式碳酸镍的化学式为_________________________________________________________。
20．(12分)冰晶石又名六氟铝酸钠(Na3AlF6)，白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成)。
已知：CaF2＋H2SO4CaSO4＋2HF↑
(1)实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是______________________________________(用化学方程式表示)。
(2)装置Ⅲ的作用为______________________________________________________________。
(3)在实验过程中，装置Ⅱ中有CO2气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子方程式：____________________________________________________________________。
(4)在实验过程中，先向装置Ⅱ中通入HF气体，然后再滴加Na2CO3溶液，而不是先将Na2CO3和Al(OH)3混合后再通入HF气体，其原因是________________________________________。
(5)装置Ⅱ反应后的混合液经过过滤可得到Na3AlF6晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是_____________________________________________________________________。
(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为___________________________________。
(7)萤石中含有少量的Fe2O3杂质，可用装置Ⅰ反应后的溶液来测定氟化钙的含量。具体操作如下：取8.0 g萤石加入装置Ⅰ中，完全反应后，将混合液加水稀释，然后加入足量的KI固体，再以淀粉为指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，当出现__________________________现象时，到达滴定终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL，则萤石中氟化钙的百分含量为_______________________________________________________。
(已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－)
(8)78 kg含质量分数为80% CaF2的萤石(杂质不含氟元素)理论上可生产Na3AlF6_______kg(设生产过程中的第一步含氟物质均完全转化)。
(9)碳酸化法也是工业制取Na3AlF6的一种方法：在偏铝酸钠及氟化钠溶液中通入足量二氧化碳即可，请写出该反应的化学方程式：_____________________________________________。
单元检测十一　化学综合实验答案解析
1．
答案　C
解析　苯酚有毒，对皮肤有强烈的腐蚀性，常温下苯酚在水中的溶解度不大，苯酚易溶于酒精，故不慎将苯酚沾到手上，先用酒精洗涤，再用水冲洗，A正确；用pH试纸可以测出溶液的酸碱性，干燥气体只有溶于水才会显示酸碱性，故用 pH试纸检验某干燥气体的酸碱性时，应先用蒸馏水将pH试纸润湿，B正确；二氧化碳易溶于碱性溶液，应将足量的氨气和二氧化碳依次通入饱和食盐水中才可析出碳酸氢钠晶体，C错误；向燃尽的火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀硝酸，根据是否产生白色沉淀判断浸泡液中是否含 Cl－，进而可判断火柴头中是否含有氯元素，D正确。
2．答案　C
解析　制备Cl2时必须使用浓盐酸，稀盐酸还原性弱，不与二氧化锰反应，A错误；通入氯气使Br－转化为Br2时，进气导管应该为长导管，B错误；苯的密度小于水，混合液分层后有机层在上层，分液时，先放出下层的水层，再从上口倒出溴的苯溶液，C正确；FeCl3水解生成氢氧化铁和HCl，HCl易挥发，直接加热促进了铁离子水解，最后得到的是氢氧化铁，无法获得无水FeCl3，D错误。
3．
答案　C
解析　最佳反应条件为14 h、140 ℃，A错误；温度升高，反应速率升高，B错误；产品存在顺反异构，C正确；合成的产品易溶于有机物，难溶于水，D错误。
4．
答案　D
解析　浓盐酸和高锰酸钾、氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸钠等强氧化剂均能反应生成氯气，故甲装置中的高锰酸钾可用氯酸钾、漂白精代替，A正确；实验时先在装置乙内由铁和盐酸反应生成氯化亚铁，再通入氯气氧化氯化亚铁，故应依次打开乙中活塞、弹簧夹、甲中活塞，B正确；甲中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，C正确；氯化铁易水解，结束后，将乙中溶液边加入浓盐酸边加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得FeCl3晶体，D错误。
5．
答案　A
解析　生成的二氧化碳中含有挥发出的氯化氢，则X溶液为饱和碳酸氢钠溶液，作用是吸收二氧化碳中的氯化氢，A错误；装置中使用“多孔球泡”可增大接触面积，加快NH3的吸收速率，B正确；氨气极易溶于水，因此实验时，先向饱和NaCl溶液中通入较多的NH3，再通入足量CO2，C正确；碳酸氢钠受热分解得到碳酸钠，所以利用锥形瓶所得分散系制备Na2CO3固体，还需经历过滤、洗涤、干燥及焙烧等过程，D正确。
6．
答案　D
解析　装置①常温下用液体和固体反应制备气体，还可用于过氧化氢和二氧化锰制备氧气，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳等，A正确；实验时应分别除去空气中的二氧化碳、氧气，且得到干燥的氨气，则装置②④中分别盛装NaOH溶液、KOH固体，B正确；维生素C具有还原性，可除去具有氧化性的氧气，C正确；尾气含有氯化铵、氯化氢或氨气，用水吸收，不一定得到盐酸，D错误。
7．答案　D
解析　生成的氯化锰中含有氯离子，即使酸化也不能排除氯化锰中氯离子的影响，生成沉淀不能说明盐酸剩余，A错误；加入稀盐酸后，氧化亚铜发生歧化反应，生成铜和氯化铜，B错误；酸性KMnO4溶液有强氧化性，既可以氧化Cl－，也可以氧化NO而使紫红色褪去，C错误。
8．
答案　B
解析　打开K1，铜丝与稀硝酸接触即发生反应，生成的NO被排出，关闭K1，生成的NO无法排出且NO不溶于稀硝酸，装置X中气压增大，左边液面上升，右边液面下降，直至铜丝与硝酸分离，反应停止，故A正确；装置内可能含有O2，NO可与O2反应产生NO2，若将装置Y中的药品换成浓硫酸，则无法除去X中可能混有的NO2等气体杂质，且一般情况下，用U形管盛装的干燥剂应该为固体，故B错误；为防止NO与空气反应生成NO2，应先用Cl2排除装置内的空气，故C正确；因为亚硝酰氯(ClNO)遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物，故在装置Z上方的K2接口处需要连接一个干燥装置防止水进入，故D正确。
9．
答案　D
解析　打开弹簧夹甲的目的是保持压强平衡，A正确；浓NaOH溶液用于吸收尾气，防止污染环境，B正确；H2O2在反应中失去电子，作还原剂，C正确；98.3%的硫酸中c(H＋)很小，反应较慢，D错误。
10．
答案　C
解析　冷凝管的作用是使HBr冷凝回流，提高原料利用率，先从冷凝管接口b处通水，然后加热至反应温度，防止HBr挥发而使反应不充分，A正确；该实验反应温度为55～58 ℃，适宜用热水浴加热，可以更好地控制温度，B正确；由反应方程式可知，浓硫酸主要做催化剂，反应有水生成，浓硫酸也做吸水剂，有利于反应向正反应方向移动，C错误；反应液中含有水、硫酸和产物溴化苄及未反应完的原料，由于产物不溶于水，故先静置，分液得到有机层，再水洗除去硫酸，加纯碱可中和酸，再加水洗去过量的纯碱及生成的可溶性盐，分液得到有机层，只含苯甲醇和溴化苄，干燥除水后，减压蒸馏即可纯化，D正确。
11．
答案　C
解析　浓硫酸具有强氧化性和脱水性，将乙醇炭化使①中液体变为棕色，故A正确；NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体，故B正确；溴单质、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶，不能通过分液法分离，故C错误；④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等，需要进行集中处理，故D正确。
12．
答案　D
解析　对比实验1和2，实验1酸化时使用的是稀硝酸，而实验2使用的是浓硝酸，但二者皆可以产生白色沉淀，不影响氯离子的检验，A正确；稀硝酸酸化的硝酸银溶液分别和F－、Cl－、Br－、I－反应，得到氟化银(易溶)、氯化银(白色沉淀)、溴化银(浅黄色沉淀)、碘化银(黄色沉淀)，故可以区分开，B正确；对比实验2和4的条件可得，异常现象的产生与卤素离子种类有关，C正确；浓硝酸的氧化性强于溴单质，所以浓硝酸可以把溴离子氧化为溴单质(红棕色)，同时有氮的氧化物产生，故可以用来检测溴离子，D错误。
13．答案　D
解析　过滤需要漏斗，故A错误；取滤液需要先加酸性双氧水，再加入淀粉溶液，过滤时还需要玻璃棒，故B错误；FeCl3溶液显酸性，滴定时应该用酸式滴定管，故C错误。
14．
答案　C
解析　不能在容量瓶中直接稀释溶液，A错误；干燥的pH试纸无法检验氨的生成，B错误；氢氧化亚铁遇空气易氧化，需在隔绝空气的条件下制备，C正确；铜与浓硫酸在常温下不反应，D错误。
15．
答案　B
解析　温度计的作用是测量反应液的温度为135 ℃，因此温度计水银球不能位于液面上方，A错误；当分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水，避免水流回烧瓶，B正确；正丁醚熔、沸点较低，因此正丁醚固体属于分子晶体，但正丁醚分子间不能形成氢键，C错误；实验制得的粗醚中含有正丁醇，蒸馏时不能迅速加热到142.0 ℃以上，否则会混有正丁醇，D错误。
16．
答案　【提出假设】过氧化钠既能氧化CO，又能氧化H2
【问题探究】(1)在E装置后的导管处接一个气球(或放一盏点燃的酒精灯)　吸收CO、H2混合气体中的水蒸气和二氧化碳
(2)在E处收集一试管气体，点燃，若气体安静燃烧或有轻微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽
(3)Na2O2＋H22NaOH，Na2O2＋CONa2CO3
(4)
实验步骤 实验操作 实验现象和结论
1 取少量白色固体溶于水，加入足量的氯化钡溶液 若产生白色沉淀，则说明白色固体中含有碳酸钠；若无现象，则说明白色固体中不含碳酸钠
2 在第1步的上层清液中滴加酚酞溶液 若溶液变红色，则说明白色固体中含有氢氧化钠；否则，不含氢氧化钠
【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠(或取少量白色固体溶于水，向溶液中滴加酚酞溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠)
17．
答案　(1)检验产物中是否有水生成
(2)SO2　SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋　否，若有SO3也有白色沉淀生成
(3)将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液　若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红　(4)3x＋y＝z
(5)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋2NH3↑＋N2↑＋4SO2↑＋5H2O
解析　(1)硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2] 在500 ℃时隔绝空气加热分解，H、O结合有水生成，故B装置的作用是检验产物中是否有水生成。(2)装置C中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有SO3气体，若含有该气体，会生成硫酸钡白色沉淀，但该装置中没有明显现象，可知产物中没有SO3气体；装置D中有白色沉淀，说明产物中有SO2气体，通入过氧化氢发生氧化还原反应，生成的硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，反应的离子方程式为SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋，若去掉C，若有SO3也有白色沉淀生成，不能得出有SO2而无SO3的结论。(3)根据Fe2＋的还原性，可以用高锰酸钾溶液检验，依据Fe3＋与KSCN溶液反应后变红可检验Fe3＋，方法为取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解，将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液(或分别滴加K3[Fe(CN)6]溶液、KSCN溶液或其他合理答案)并振荡，若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红(或加入K3[Fe(CN)6]溶液无现象，加入KSCN溶液后变红或其他合理答案)，则残留物仅为Fe2O3。(4)若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe和N，得到电子的元素是S，(NH4)2Fe(SO4)2分解，E中生成x mol N2，失去电子的物质的量是6x mol，生成y mol Fe2O3，失去电子的物质的量是2y mol，D中沉淀的物质的量为z mol，即生成的二氧化硫的物质的量是z mol，则得到电子的物质的量是2z mol，根据得失电子守恒：6x＋2y＝2z即3x＋y＝z。
18．
答案　(1)①浓H2SO4　②a　(2)ABC　(3)抽气(或通干燥氮气)　(4)a　b　g　(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复　②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10－3mol、5×10－6mol，＝200>99，符合要求
解析　(1)②Cl2和Cl2O都不能直接排放到空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入装置C中，因此需要在装置C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用装置a。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时HgO与Cl2比例不同会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18～25 ℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效地去除产物中的Cl2。
(4)萃取分液的操作顺序为检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为涂凡士林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复。②由2I－＋Cl2===I2＋2Cl－、4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－、2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H＋～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H＋)＝2×(2.505×10－3mol－1.505×10－3mol)＝2.000×10－3mol，生成I2的物质的量为2.000×10－3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)＝1.000×10－3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10－3mol，因此Cl2与I－反应生成I2的物质的量为2.005×10－3mol－2×10－3mol＝5×10－6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)＝5×10－6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中＝＝200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求。
19．
答案　(1)化学反应前后元素种类不变　(2)E→C　绿色晶体变成绿色粉末　(3)防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差
(4)偏小　(5)装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相比不变
(6)Ni3(OH)4CO3·4H2O
解析　(2)先验证水，若先验证二氧化碳则无法验证原混合气体中是否有水，则连接顺序：E→C；B中观察到的现象：绿色晶体变成绿色粉末。
(3)缓缓通入空气，使B装置中残存的水和二氧化碳完全被吸收，防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差。
(4)若缺少装置A，则空气中的水和二氧化碳被吸收，导致计算的二氧化碳和水的量比实际偏大，而镍的质量偏小。
(5)装置F、前一个装置D中的质量两次称量的数据相等时可判断碱式碳酸镍已完全分解。
(6)装置F中吸收的为水，增重为水的质量，为1.08 g，物质的量为0.06 mol；装置D中吸收的为二氧化碳，质量增重为0.44 g，物质的量为0.01 mol；镍的氧化物的质量为3.77 g－1.08 g－0.44 g＝2.25 g，物质的量为0.03 mol，碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。
20．
答案　(1)4HF＋SiO2===SiF4↑＋2H2O
(2)作为安全瓶，防止倒吸　(3)2Al(OH)3＋12HF＋6Na＋＋3CO===2Na3AlF6↓＋3CO2↑＋9H2O　(4)碳酸钠溶液呈碱性，Na2CO3会首先与HF反应，不利于Al(OH)3的溶解　(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净　(6)2O2－－4e－===O2↑　(7)溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复　96%　(8)56　(9)6NaF＋4CO2＋NaAlO2＋2H2O===Na3AlF6↓＋4NaHCO3
解析　(1)氢氟酸与玻璃的成分二氧化硅反应而腐蚀玻璃：4HF＋ SiO2===SiF4↑＋2H2O。
(3)该白色固体是微溶于水的六氟铝酸钠，该反应的离子方程式：2Al(OH)3＋12HF＋6Na＋＋3CO===2Na3AlF6↓＋3CO2↑＋9H2O。(5)沉淀吸附Na＋、CO等离子，可以检验CO是否存在，来确定沉淀是否洗涤干净，在过滤操作中取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净。(7) Fe2O3溶解产生的Fe3＋将KI氧化为I2，淀粉遇I2变蓝，当溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复时，到达滴定终点。Fe2O3～2Fe3＋～I2～2S2O，n(Fe2O3)＝0.5n(Na2S2O3)＝0.5×0.100 0 mol·L－1×0.040 L＝0.002 0 mol，m(Fe2O3)＝0.002 0 mol×160 g·mol－1＝0.32 g，则萤石中氟化钙的百分含量为(1－)×100%＝96%。(8)78 kg萤石中CaF2的物质的量n(CaF2)＝＝800 mol，m(Na3AlF6)＝×M(Na3AlF6)＝×210 g·mol－1＝56 000 g＝56 kg。(9)在偏铝酸钠及氟化钠溶液中，通入足量二氧化碳生成六氟铝酸钠沉淀，根据原子守恒，反应的化学方程式为6NaF＋4CO2＋NaAlO2＋2H2O===Na3AlF6↓＋4NaHCO3。

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