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第一单元　研究物质的实验方法
第1课时　实验安全　过滤、结晶
[核心素养发展目标]　1.了解实验安全与基本规范、药品安全和操作规范及仪器使用。2.能识别危险化学品的标识，并对常见危险化学品分类。3.初步学会设计过滤、结晶等分离提纯实验操作方案。
一、实验安全与基本规范
1．化学药品的保存与取用
(1)化学药品的保存
①瓶口
②瓶塞
③瓶色
(2)化学药品的取用
①固体药品用药匙、纸槽或镊子取用。
②液体药品用胶头滴管、量筒取用。
③实验后药品一般不放回原试剂瓶(金属钠、钾等除外)，应放入指定容器。
2．常见危险化学品的分类标识
标识
意义 爆炸品 易燃气体 氧化性物质 有毒品 腐蚀品
3.实验操作基本规范
(1)加热操作
①直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿等。
垫石棉网加热的仪器：烧杯、烧瓶等。
②试剂体积
试管加热时所加液体量不超过试管容积的；蒸发皿加热液体时，液体量不超过其容积的；烧杯、烧瓶加热时所加液体量应在其容积的～，为防止暴沸，可加入沸石或碎瓷片。
(2)实验操作先后顺序
①加热法制取气体且用排水法收集该气体，实验结束时的操作是先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯。
②点燃氢气、甲烷、一氧化碳等可燃性气体之前，要检验纯度，是因为可燃性气体不纯(混有氧气)时点燃可能发生爆炸。
③用氢气还原氧化铜，其实验开始时的操作是先通入氢气，再点燃酒精灯，实验结束时熄灭酒精灯后还要继续通入氢气。
④稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁缓缓加入水中，边加边搅拌，然后冷却。
(3)常见事故与突发状况处理
常见事故 处理方法
浓酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液清洗
浓碱溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上1%的硼酸溶液
酸(碱)流到桌上 立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，再用水冲洗，并用抹布拭去
酸(碱)溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。若为碱，再用20%的硼酸淋洗；若为酸，再用3%的NaHCO3溶液淋洗
着火处理 ①酒精或有机物小面积着火用湿布或沙子扑盖；②反应器内着火，如果是敞口容器，可用石棉布盖灭；③移走可燃物，切断电源，停止通风
(1)硝酸铵、油漆、汽油、黑火药等都属于易燃易爆品，不能带上火车(　　)
(2)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶应用玻璃塞(　　)
(3)用药匙取用粉末状或小颗粒状固体(　　)
(4)实验用品的使用要规范，比如用胶头滴管取液体时要垂直悬空(　　)
(5)给盛有体积液体的试管加热(　　)
答案　(1)√　(2)×　(3)√　(4)√　(5)×
1．进行化学实验或探究活动，都必须注意实验安全。下列实验操作合理的是(　　)
A．为防止试管破裂，加热固体高锰酸钾制氧气时，试管口应略向下倾斜
B．进行CO性质探究实验时，多余的CO应排到实验室外
C．为防止药品污染，实验结束后，用剩的浓硝酸可倒入垃圾箱
D．收集一小试管氢气，用大拇指堵住试管口，管口向上靠近火焰，检验氢气纯度
答案　A
解析　为防止水蒸气冷凝回流导致试管破裂，加热固体时，试管口应略向下倾斜，A正确；CO有毒，是大气污染物，不能排放到室外，以免污染环境，B错误；为防止二次污染等事故，用剩的浓硝酸不能倒入垃圾箱，C错误；检验氢气纯度时，由于氢气密度比空气小，管口应该向下靠近火焰，D错误。
2．下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是(　　)
答案　B
解析　二氧化碳的密度大于空气，应用向上排空气法收集，即长管进气；收集氧气用排空气法或排水法；氢气属于可燃性气体，点燃前应先验纯；稀释浓硫酸时，应将浓硫酸加入水中，边加边搅拌。
二、过滤、结晶
1.过滤
(1)实验原理：过滤是分离不相溶的固体和液体混合物常用的方法，主要用于将液体中的不溶性固体分离。
(2)实验仪器与操作
过滤实验装置如图所示，请填写图中序号所示仪器的名称。
(3)在进行过滤操作时应注意的问题
①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液体的液面略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到玻璃棒上；玻璃棒的底端应轻靠到漏斗三层滤纸一侧；漏斗颈的末端尖嘴应靠到烧杯的内壁上。
特别提醒　沉淀的洗涤：沿玻璃棒加水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2～3次。
2．结晶
(1)实验原理：利用物质的溶解度随温度变化的差异，使溶液中某种溶质以晶体的形式从溶液中析出。包括蒸发结晶和冷却结晶(降温结晶)。
(2)结晶方法
①蒸发结晶：对于溶解度受温度影响不大的溶质，可以通过蒸发的方法得到晶体，如蒸发NaCl溶液得到NaCl晶体。
②冷却结晶：要使溶解度受温度影响较大的溶质析出，可以通过冷却结晶的方法得到晶体或分离提纯某物质。方法是将溶液加热蒸发浓缩或制成热的饱和溶液，再将热的溶液冷却析出晶体。
(3)实验操作
①蒸发结晶
加热蒸发过程中，用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅，且当加热到蒸发皿中剩余少量液体(较多晶体)时，停止加热，用余热蒸干。
②冷却结晶
加热溶解→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥。
(1)滤纸边缘低于漏斗边缘，多余部分要剪去，并用水润湿贴紧，不留气泡(　　)
(2)过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器，并为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅动过滤器中的液体(　　)
(3)当蒸发皿中出现大量固体时停止加热，用余热蒸干(　　)
(4)“……欲去杂还纯，再入水煎炼……，倾入盆中，经宿结成白雪”采用了结晶法(　　)
答案　(1)√　(2)×　(3)√　(4)√
1．“粗盐提纯”实验中，下列操作正确的是(　　)
A．过滤时，用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，以加快过滤
B．过滤时，漏斗中液体的液面高于滤纸边缘
C．蒸发到析出晶体时才需用玻璃棒搅拌
D．当蒸发皿中出现较多固体时就应停止加热
答案　D
解析　“粗盐提纯”实验中，过滤时不能用玻璃棒搅拌漏斗内的液体；漏斗中液体的液面应低于滤纸边缘；蒸发溶液的过程中要用玻璃棒不断搅拌，目的是防止滤液局部温度过高而发生液滴飞溅；当蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用蒸发皿的余热将滤液蒸干。
2．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
答案　C
解析　操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，故A项错误；操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，故B项错误；操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤、洗涤、干燥即得KNO3晶体，故C项正确；操作Ⅰ～Ⅲ中只有操作Ⅲ为过滤，故D项错误。
[方法辨析]　分离：将两种或多种物质的混合物分开，得到各自纯净物的过程。
提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程。
1．下列实验操作或做法不正确的是(　　)
A．用10 mL量筒量取8.5 mL水
B．实验剩余的药品有的可以放回原瓶
C．把烧杯放在垫有石棉网的铁圈上加热
D．用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯
答案　D
解析　实验剩余的药品一般不能再放回原瓶，但有的试剂(如金属钠)可以放回；用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯易造成火灾。
2．(2022·内蒙古赤峰高一自检)下列物质与危险化学品标识的对应关系错误的是(　　)
答案　D
解析　氢气易燃，故应该贴易燃标识，A正确；高锰酸钾具有强氧化性，故应该贴氧化剂标识，B正确；浓硫酸具有腐蚀性，故应该贴腐蚀性标识，C正确；汽油易燃，故应该贴易燃标识，D错误。
3．通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是 (　　)
A．硝酸钠、氢氧化钠 B．氧化铜、二氧化锰
C．氯化钾、二氧化锰 D．碳酸钾、氯化钙
答案　C
解析　硝酸钠和氢氧化钠都溶于水，无法用过滤法分离；氧化铜和二氧化锰都不溶于水；碳酸钾和氯化钙溶于水后两者会发生反应；氯化钾和二氧化锰可用过滤法分离，然后蒸发滤液即可得到氯化钾。
4．现有A、B、C、D、E、F六种装置，如图所示(橡胶塞、导管可自由选用)。
已知：实验室可用下列反应制取氧气
2KClO32KCl＋3O2↑
(1)写出仪器名称：①________，②________。
(2)实验室用上述反应原理制取并收集氧气时，应选择______________(填字母，下同)和________相连接。
(3)做木炭还原氧化铜并检验生成气体的实验时，应选择________和________相连接，检验生成气体时使用的试剂是____________________，检验气体时观察到的实验现象是________________________________________________________________________。
(4)制取氢气并做还原氧化铜的实验时，应选择________和________装置，实验结束时应先停止加热，待试管冷却后，再停止通氢气，其原因是___________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案　(1)分液漏斗　酒精灯　(2)A　E　(3)A　C　澄清石灰水　C中溶液变浑浊　(4)B　D　防止生成的铜再和氧气反应
题组一　化学药品的基本规范
1．实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①NaOH固体，②大理石，③NaCl溶液，④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是(　　)
A．①②③④ B．②①④③
C．②③④① D．②①③④
答案　D
解析　NaOH固体放在带橡胶塞的无色广口瓶中，大理石放在广口瓶中，NaCl溶液放在无色细口瓶中，浓、稀硝酸均保存在带玻璃塞(不能用橡胶塞)的棕色细口瓶中。
2．对于易燃、易爆、有毒的化学物质，往往会在其包装上贴上危险警告标签。下面所列的物质中，标签贴错的是(　　)
选项 A B C D
化学式或名称 NaOH 汽油 KClO3 乙醇
危险警告标签
答案　D
解析　乙醇属于易燃物，不属于有毒品，应贴易燃液体的标签，故D错误。
题组二　实验操作的基本规范
3．下列行为不符合实验安全要求的是(　　)
A．熄灭酒精灯时，用灯帽盖灭
B．稀释浓硫酸时，将水注入浓硫酸中
C．点燃氢气前，先进行验纯
D．液体加热时，试管口不能对着人
答案　B
解析　熄灭酒精灯时，应用灯帽盖灭，A项符合实验安全要求；稀释浓硫酸时，应将浓硫酸缓慢注入盛有一定量蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项不符合实验安全要求；氢气和氧气混合后点燃易爆炸，故点燃氢气前，应先进行验纯，C项符合实验安全要求。
4．下列有关化学实验安全问题的叙述正确的是(　　)
A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
C．不慎碰倒酒精灯，洒出的酒精在桌面上燃烧，应立即用湿抹布扑灭
D．少量酸液溅到眼睛里，立即用水淋洗，边洗边眨眼睛并用力揉眼睛
答案　C
解析　A项，汞有毒，深埋会导致土壤污染，可以立即撒上硫粉覆盖，错误；B项，强酸腐蚀致伤时，不能用酸性的醋酸或硼酸溶液洗，应该用碱性的稀碳酸氢钠溶液洗，错误；D项，洗眼睛时应边洗边眨眼但不能揉眼，揉眼会加重对眼睛的伤害，错误。
5．下列实验操作中，主要不是从安全角度考虑的是(　　)
A．酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽
B．给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再加热
C．给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜，外壁干燥后再加热
D．用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜
答案　A
解析　酒精灯在不使用时必须盖上灯帽，主要是为了避免因酒精的挥发而使灯芯上的水分过多，下次使用时不易点燃。
题组三　过滤、结晶
6．如图是关于蒸发的实验示意图，下列说法正确的是(　　)
A．组装实验装置时，应先固定好铁圈，放上蒸发皿，再放酒精灯
B．给蒸发皿内所盛液体加热时，必须垫上石棉网
C．玻璃棒的作用是搅拌，防止因局部过热而使固体迸溅
D．蒸发的过程中，用酒精灯一直加热到全部固体析出，没有水分
答案　C
解析　组装实验装置时，应先放酒精灯，再根据酒精灯的高度固定好铁圈，放上蒸发皿，A错误；蒸发皿可以直接加热，不用垫上石棉网，B错误；蒸发的过程中，不能直接蒸干，应在析出大量固体时用余热使其蒸干，D错误。
7．下列仪器用于过滤或蒸发分离物质的是(　　)
①漏斗　②试管　③蒸发皿　④天平　⑤烧杯　⑥研钵
A．①③④ B．①②⑥ C．①③⑤ D．①③⑥
答案　C
解析　过滤需要烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台，蒸发需要酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台，则用于过滤或蒸发分离物质的仪器为①③⑤。
8．下列说法正确的是(　　)
A．过滤、蒸发、溶解都要用到玻璃棒，其作用相同
B．过滤完成后洗涤沉淀时，应向漏斗中加入适量蒸馏水并搅拌滤干
C．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后才能停止加热
D．可用蒸发结晶法从饱和食盐水中提取食盐
答案　D
解析　过滤时，玻璃棒引流，蒸发、溶解时，玻璃棒搅拌，A错误；过滤时，玻璃棒不能搅拌，B错误；当只有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，C错误。
9．除去下列物质混有的少量杂质，所用除杂试剂及操作方法均正确的是(　　)
选项 物质 杂质 除杂试剂及操作方法
A FeCl2溶液 CuCl2溶液 加入过量铁粉，充分反应后过滤
B KCl固体 MnO2固体 加足量的水溶解、过滤、洗涤、干燥
C CaO CaCO3 加入适量的稀盐酸至不再产生气体为止
D Cu C 在空气中灼烧
答案　A
解析　过量铁粉能与CuCl2溶液反应生成氯化亚铁和铜，充分反应后过滤，能除去杂质且没有引入新的杂质，A项正确；氯化钾易溶于水，MnO2难溶于水，可采用加水溶解、过滤、蒸发的方法进行分离除杂，B项错误；CaO和CaCO3均能与稀盐酸反应，C项错误；C和Cu均能与空气中的氧气反应，D项错误。
10．实验室中，下列做法不正确的是(　　)
A．演示实验和分组实验中，要力求利用最少的实验用品，获得最佳的实验效果，最大限度的减少废弃物
B．稀释浓硫酸时，应沿烧杯壁向浓硫酸中缓缓加水，并用玻璃棒不断搅拌
C．取用液体药品时，要把瓶塞倒放在桌面上，标签朝向手心，放回原处时标签向外
D．不能用手接触实验室里的药品，不要凑到容器口闻气体的气味
答案　B
解析　稀释浓硫酸时应把浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量及时散去。
11．实验是研究化学的基础，下图中所示的实验方法、装置或操作完全正确的是(　　)
答案　B
解析　用燃着的酒精灯点燃另一个酒精灯容易“失火”，A项错误；托盘天平的精确度为
0.1 g，C项错误；量取液体时选用量筒的原则是“大而近”，故量取9.5 mL液体时应使用10 mL的量筒，D项错误。
12．化学实验设计和操作必须十分重视安全问题和环境保护问题，下列实验的设计或操作不合理的是(　　)
①实验结束后，应将固体残渣深埋入土壤，废液倒入下水道
②给试管中的液体加热时应不时移动试管，以免暴沸伤人
③为检验CO气体的纯度，用排空气法收集一试管气体，然后移近酒精灯火焰点燃，听有无尖锐爆鸣声
A．① B．①②③ C．①③ D．①②
答案　C
解析　实验结束后，将固体残渣深埋入土壤会污染土壤，废液倒入下水道会污染地下水，故①错误；给试管中的液体加热时，应不时移动试管，使试管中的液体受热均匀，以免暴沸伤人，故②正确；由于一氧化碳的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，空气与一氧化碳的密度接近，所以不能用排空气法收集一氧化碳，应该用排水法收集，故③错误。
13．以下关于化学实验中“先与后”的说法正确的是(　　)
①加热试管时，先均匀加热后局部加热
②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯
③制取气体时，先检查装置气密性后装药品
④点燃可燃性气体(如H2、CO等)时，先检验气体纯度后点燃
⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO，反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后再停止通H2
⑥碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后用水洗
A．①②③⑤⑥ B．①②④⑤
C．①②③④⑤ D．全部
答案　D
解析　加热试管时为防止局部骤热发生爆炸，先均匀加热，后局部加热，①正确；用排水法收集气体后，为防止液体倒吸导致试管炸裂，应该先移出导管后撤酒精灯，②正确；制取气体时，一定要先检查装置气密性后装药品，③正确；点燃可燃性气体如H2、CO等时，为防止爆炸要先验纯后再点燃，④正确；做H2还原CuO实验时，要先通入氢气排尽空气，结束时要防止金属铜被氧气氧化，应先撤酒精灯待试管冷却后再停止通H2，⑤正确；碱液流到桌子上，先用稀酸中和，后用水洗，⑥正确。
14．已知苯甲酸的溶解度随温度变化较大，下列提纯苯甲酸的步骤正确的是(　　)
①加热溶解　②冷却结晶　③趁热过滤　④过滤、洗涤、干燥
A．①②③④ B．①③②④
C．①②④ D．①③④
答案　B
15．现有混有少量KCl的KNO3粉末，参照如图的溶解度曲线，回答下列问题：
(1)KNO3和KCl均属于________(填“易溶”“可溶”或“难溶”)物质。
(2)在生产过程中，KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用________的方法。(杂质仅含KCl)
(3)具体的实验操作步骤：①______、②________、③________、④洗涤晾干。
(4)完成(3)中①～③步操作必备的实验仪器有铁架台(带铁圈、石棉网)、烧杯、玻璃棒、________、________。
答案　(1)易溶　(2)冷却结晶　(3)加热溶解　冷却结晶　过滤　(4)漏斗　酒精灯
16．KCl样品中含有少量KOH、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，某同学设计了如下操作流程：
请回答下列问题：
(1)试剂Ⅰ的化学式为________，其作用是除去________(填离子符号)。
(2)加入试剂Ⅱ时发生反应的化学方程式为__________________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)试剂Ⅲ的名称是________，各步骤操作中所加试剂都必须过量，欲检验试剂Ⅲ已经过量，可以选用________(填字母)。
A．AgNO3溶液　B．pH试纸　C．K2CO3溶液
(4)以上操作流程中有________个步骤涉及过滤操作；从E中获得KCl晶体的操作名称是________，当______________________时，应该停止加热。
答案　(1)BaCl2[或Ba(OH)2]　SO
(2)K2CO3＋BaCl2===BaCO3↓＋2KCl[或Ba(OH )2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KOH]
(3)盐酸　BC　(4)3　蒸发结晶　蒸发皿中出现较多固体
解析　(1)K2SO4需用BaCl2或Ba(OH)2除去，加入的试剂Ⅰ是BaCl2或Ba(OH)2，则B中的溶质是KCl、KOH和BaCl2或KCl、KOH和Ba(OH)2。(2)加入试剂Ⅱ是为了除去Ba2＋，为了避免引入其他杂质，试剂Ⅱ应用K2CO3，化学方程式为K2CO3＋BaCl2===BaCO3↓＋2KCl或Ba(OH)2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KOH，则D中含有KCl、KOH、K2CO3。(3)试剂Ⅲ是盐酸，目的是除去OH－、CO。D中所加试剂盐酸过量时，溶液会呈酸性，可以用pH试纸检验，pH小于7，也可加入K2CO2溶液，会有气泡冒出。

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