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第一单元　常见仪器的规范使用与实验安全
复习目标　1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一　常用化学仪器与规范使用
1．可加热的仪器
(1)上述仪器中可直接加热的有___________________________________________________，
可间接(垫石棉网)加热的有__________。
答案　①②③　④⑤⑥⑦
(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为____、________、________、________。
答案　蒸发皿　坩埚　蒸馏烧瓶　三颈烧瓶
(3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
2．常用计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在________。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒________“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为________g。
②量筒的精确度为________mL。
③滴定管的精确度为________mL。
容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查________；容量瓶________刻度线。
答案　(1)①上部　③没有
(2)①0.1　②0.1　③0.01　是否漏水　只有一条
3．其他常用仪器
(1)漏斗
(2)冷凝管
(3)
1．量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器(　　)
2．容量瓶、滴定管使用前均需要检漏(　　)
3．用蒸发皿加热蒸发浓缩溶液时，必须垫上石棉网(　　)
4．用托盘天平称取11.75 g食盐(　　)
5．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端(　　)
6．选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体(　　)
7．可通过漏斗向酒精灯添加酒精(　　)
答案　1.×　2.√　3.×　4.×　5.×　6.×　7．√
实验装置中仪器的辨识
1．结合下列装置图指出洗气瓶的用途。
答案　洗气瓶可用于储存气体(如图①)、测量气体体积(如图②)、除杂或干燥气体(如图③)等。
2．下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。
　
(1)图1中①的名称：________，作用是_____________________________________________
__________________。②的名称：________，③的作用是________。
(2)图2中④的名称：________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是________。⑤的名称：________，⑥的名称：________。
(3)图3中⑦仪器的名称：________，其作用是__________________。
(4)图4中仪器⑧的名称：________，仪器⑨的名称：________，图5中仪器⑩的名称：________。
(5)图6中仪器 的名称：________，图7中仪器 的名称：________________，仪器 不能换成仪器 的原因是_________________________________________________________。
图6中碎瓷片的作用是________________。
(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同：________________________________________。
答案　(1)(球形)分液漏斗　向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体　(2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形干燥管　球形干燥管　(3)漏斗　充分吸收氨气，防倒吸　(4)坩埚　泥三角　蒸发皿　(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸　(6)图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应体系的温度
实验仪器选择使用的“4”注意
(1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。
(2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。
(3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。
(4)若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞。
考点二　化学实验操作规范与实验安全
1．根据物质的性质，选择试剂的保存方法
(1)根据药品状态
(2)根据见光是否分解
(3)根据酸碱性
(4)对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
2．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用 药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 药匙或 纸槽 镊子 用托盘 天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
3．试纸的使用
检验溶液：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有______的玻璃棒点在______，观察试纸颜色的变化。
检验气体：一般先将试纸______，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。
答案　待测液　试纸中部　润湿
4．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
5．常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
6.常见危险化学品的分类标识
1．把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味(　　)
2．为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜(　　)
3．取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面
(　　)
4．少量浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀NaOH溶液冲冼(　　)
5．用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿(　　)
6．用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚(　　)
7．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中(　　)
8．配制氯化铁溶液，是将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉(　　)
答案　1.×　2.√　3.×　4.×　5.×　6.×　7.√　8.×
1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
(1)气体的制取与性质探究实验：__________________________________________________
______________。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：_______________________________________________。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：__________________________________________________
________________。
(4)用托盘天平称量固体烧碱：____________________________________________________
____________。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：____________________________。
答案　(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度　(3)润湿试纸　(4)调天平平衡　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
2．请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。
实验 向试管中加锌粒 对量筒中液体读数 稀释浓H2SO4
错误操作
不良后果
答案　试管底易破裂　读数偏低　量筒内液体表面的水会飞溅(或量筒会炸裂)
3．辨识图示实验操作的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
答题规范(2)　装置的气密性检查
装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
1．观察下面a～f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象：
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口________，停止加热或松开手后导管内____________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若______________，证明装置不漏气。c中从乙管加入适量水，使乙管液面__________甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果____________，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞____________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。
答案　(1)产生气泡　形成一段水柱
(2)高于　液面位置保持不变　高于　位置保持不变
(3)一段时间后，水柱的水位不会下降
(4)能回到原来的位置　上升　保持稳定
2．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验他的方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是__________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？________(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，证明气密性良好
(2)不可行　无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下
1．(2021·广东，7)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为(　　)
答案　B
解析　实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释，所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液，所需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定，所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。
2．(2021·山东，3)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
答案　A
解析　锥形瓶可以加热，但需要垫石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意。
3．(2021·浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是(　　)
答案　B
解析　灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、泥三角等仪器。
4．(2020·山东，1)实验室中下列做法错误的是(　　)
A．用冷水贮存白磷
B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿
D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
答案　D
解析　白磷易自燃，与水不反应，故可以保存在冷水中，A项正确；浓硫酸与二氧化硫不反应，可用浓硫酸干燥二氧化硫，B项正确；蒸发皿、坩埚都可以直接加热，C项正确；钾的燃烧产物可以与二氧化碳反应产生氧气助燃，故燃烧的钾不能用二氧化碳灭火器扑灭，D项错误。
5．(2021·山东，11改编)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　)
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
答案　B
解析　选项中所选玻璃仪器缺少玻璃棒，A不符合题意；用标准盐酸滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意。
6．(2021·河北，3)下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)
A．测定醋酸浓度　　B．测定中和反应反应热
C．稀释浓硫酸　　　D．萃取分离碘水中的碘
答案　A
解析　氢氧化钠溶液需装于碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故选A；测定中和反应反应热实验中温度计用于测定溶液温度，不能与烧杯底部接触，并且大、小烧杯之间用纸条填满，并使大、小烧杯杯口相平，防止热量散失，故不选B；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故不选C；分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故不选D。
课时精练
1．《本草纲目》记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成有关操作，没有用到的仪器是(　　)
A．蒸发皿 B．坩埚 C．坩埚钳 D．研钵
答案　A
解析　题述过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨，固体灼烧要用到坩埚，坩埚要用坩埚钳取放，研磨在研钵中进行，题述过程中没有用到蒸发皿。
2．下列仪器在使用前不需要检查是否漏水的是(　　)
答案　A
3．一些化学物质在其包装上应贴上相应的安全使用标识，下列物质贴错了标识的是(　　)
物质 浓H2SO4 Cl2 FeCl3 酒精
安全使用标识
选项 A B C D
答案　C
4．(2022·南昌调研)下列说法正确的是(　　)
A．实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入水槽
B．给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸裂
C．金属钠可保存在煤油、四氯化碳等有机溶剂中
D．电器设备所引起的火灾，能用四氯化碳灭火，不能用泡沫灭火器灭火
答案　D
解析　实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入指定容器中，故A错误；试管能直接在酒精灯上加热，故B错误；金属钠的密度比四氯化碳小，不能保存在四氯化碳中，故C错误；普通泡沫灭火器不可用于扑灭电器设备的火灾，以防漏电威胁人身安全，四氯化碳的密度大于空气，既不燃烧也不支持燃烧，适用于扑灭电器引起的火灾。
5．下列各项实验的基本操作正确的是(　　)
A．用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B．少量液溴通常保存在无色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热
答案　C
解析　pH试纸不能润湿，否则会对溶液起稀释作用，A错误；加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C正确；蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上直接用酒精灯加热，不用垫石棉网，D错误。
6．下列关于仪器使用的说法不正确的是(　　)
A．冷凝管的冷凝水下进上出
B．烧瓶需要垫上石棉网才能加热
C．蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下
D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
答案　C
解析　C项，蒸馏时需要将温度计水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入溶液，错误。
7．下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是(　　)
A B C D
准确量取19.01 mL水 新制氯水的保存 测定0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液的pH 分离水和乙酸乙酯
25 mL酸式滴定管 带玻璃塞的棕色细口瓶 镊子、pH试纸、表面皿 分液漏斗、烧杯
答案　C
解析　新制氯水见光易分解，易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误。
8．实验室药品必须按规定存放，下列对错误存放后出现的现象解释合理的是(　　)
A．石灰水敞口存放，出现白色固体：2OH－＋CO2===CO＋H2O
B．浓硝酸存放于无色细口瓶中，颜色变黄：2HNO3(浓)2NO↑＋H2O＋O2↑
C．酸化的硫酸亚铁溶液长时间存放，溶液变黄：4H＋＋2Fe2＋＋SO===2Fe3＋＋SO2↑＋2H2O
D．过氧化钠没有密封保存，出现白色固体：2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
答案　D
解析　石灰水敞口存放，出现白色固体，离子方程式为Ca2＋＋2OH－＋CO2===CaCO3↓＋H2O，故A错误；浓硝酸不稳定，4HNO3(浓)4NO2↑＋O2↑＋2H2O，故B错误；二价铁离子具有强的还原性，能够被氧气氧化，离子方程式为4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，所以酸化的硫酸亚铁溶液长时间存放，溶液变黄，故C错误。
9．下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是(　　)
A．附有银镜的试管用氨水清洗
B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗
C．附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗
D．附有碘的试管用酒精清洗
答案　C
解析　银单质与氨水不反应，可用稀硝酸清洗，洗涤方法不正确，A不符合题意；油脂在热纯碱作用下水解生成高级脂肪酸钠和甘油，高级脂肪酸钠和甘油都能溶于水而洗去，洗涤方法正确，水解属于取代反应，反应中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应，B不符合题意；二氧化锰与热的浓盐酸反应生成氯气、氯化锰和水，不溶性的二氧化锰转化为可溶性的氯化锰而洗去，洗涤方法正确，反应中氯元素、锰元素的化合价发生变化，属于氧化还原反应，C符合题意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的试管用酒精清洗，洗涤方法正确，但属于物理变化，D不符合题意。
10．下列有关实验操作或仪器的使用正确的是(　　)
答案　D
解析　A项，分液时下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，错误；B项，浓硝酸具有强氧化性，能氧化橡胶塞使其老化，故应使用玻璃塞，错误；C项，NO与空气中的氧气反应且NO密度与空气相近，故应用排水法收集，错误。
11．(2020·天津，5)下列实验仪器或装置的选择正确的是(　　)
配制50.00 mL 0.100 0 mol· L－1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
答案　B
解析　球形冷凝管用于冷凝回流，蒸馏时冷凝生成物，应使用直形冷凝管，C项错误；盛放硅酸钠溶液的试剂瓶不可使用玻璃塞，否则会导致瓶口和瓶塞黏在一起，D项错误。
12．(2021·重庆1月适应性测试，7)下列实验操作错误的是(　　)
答案　D
解析　A项，NO不溶于水，不与水反应，可用排水法收集，正确；B项，关闭止水夹，向长颈漏斗注水，使漏斗下端液面高于锥形瓶液面，形成稳定水柱，说明气密性良好，正确；C项，若石灰水变浑浊，说明有CO2生成，即2CH3COOH＋Na2CO3 ===2CH3COONa＋H2O＋CO2↑，酸性：CH3COOH>H2CO3，正确；D项，蒸发结晶应在蒸发皿中进行，坩埚用于灼烧，错误。
13．实验是研究化学的基础。关于下列各装置图的叙述中，正确的是(　　)
A．装置①常用于实验室制取氨气
B．装置②中X若为苯，可用于吸收氨气，并防止倒吸
C．装置③可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色
D．装置④可验证HCl气体在水中的溶解性
答案　D
解析　氯化铵受热分解成NH3、HCl，NH3、HCl在试管口遇冷重新生成氯化铵固体，A项错误；苯的密度比水小，应在上层，B项错误；氢氧化亚铁容易被空气中的氧气氧化成氢氧化铁，故制取氢氧化亚铁时，胶头滴管应伸入到液面以下，硫酸亚铁液面上加一层植物油，隔绝空气，C项错误；HCl易溶于水，造成烧瓶内压强减小，气球会膨胀，D项正确。
14．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
答案　A
解析　B项，利用液差法：夹紧止水夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过观察液柱高度是否变化即可检查；C项，利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中导管口有无气泡以及导管中液柱是否变化即可检查；D项，利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在液体中的导管口是否有气泡冒出即可检查。
15．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用图①所示装置制取少量纯净的CO2气体
B．用图②所示装置验证镁和稀盐酸反应的热效应
C．用图③所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
D．用图④所示装置制备Fe(OH)2并能保证较长时间观察到白色
答案　B
解析　用图①所示装置制取少量CO2气体时，应用稀盐酸和块状CaCO3固体，A项不能达到实验目的；氨气的密度比空气小，应用向下排空气法收集，C项不能达到实验目的；图④装置中酒精与水互溶，不能将FeSO4溶液与空气隔绝，D项不能达到实验目的。

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