2023届高三化学一轮复习4、工业流程图——物质的分离和提纯 学案(Word含答案)

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2023届高三化学一轮复习4、工业流程图——物质的分离和提纯 学案(Word含答案)

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工业流程图:
工业流程题的一般通用步骤(过程):
原料→I预处理→II分离提纯→III核心反应→IV分离提纯→产品
2、分离提纯涉及的操作方法:
结晶(重结晶) 过滤、趁热过滤、抽滤 洗涤(水洗、冰水洗涤、醇洗) 蒸馏、减压蒸馏 灼烧
蒸发 萃取、分液 升华 冷却 盐析 煮沸
结晶具体操作:
结晶答法的辨析:
CuSO4溶液→CuSO4·5H2O: ;CuSO4溶液→CuSO4呢? ;
CuCl2溶液→CuCl2晶体: ;CuCl2溶液→CuCl2固体呢? ;
CuCl2溶液中加入NaOH溶液后得纯产品的操作: ;
NaCl(KNO3): ;KNO3(NaCl): ;
提纯苯甲酸的方法是: ;具体操作是: ;
提纯粗产品的方法是: ;一系列操作是: ;
分离KNO3和NaCl的混合物,分别得到纯净物,供选择的操作有:A、蒸发结晶;B、降温结晶;C、趁热过滤;D、加水溶解;E、加热浓缩。供选择的仪器有:①蒸发皿;②量筒;③烧杯;④表面皿;⑤试管;⑥漏斗;⑦酒精灯;⑧玻璃棒;⑨滴管;⑩烧瓶。正确的操作顺序是: ;需选用的仪器有 。
沉淀转化实例:
向PbS浊液中加入CuSO4溶液,沉淀转化为更难溶的CuS,写出离子反应方程式: 。
Na2FeO4能转化为K2FeO4的原因是? 。
向CaCO3浊液中加入饱和Na2SO4,沉淀转化为CaSO4,离子方程式为: ,能否通过该反应证明KspCaCO3和KspCaSO4大小? 。
沉淀转化时,加入的沉淀剂过量,也无法除去该离子的原因是 。
图示练习:
图示
操作 从溶液中提纯Na2CO3 10H2O的操作为 、 、过滤、洗涤、干燥 向NH4Cl溶液中加入NaCl粉末,为使NH4Cl沉淀充分析出并分离,需采取的操作为 、 、洗涤、干燥 从KNO3、KCl中分离获得氯化钾晶体的操作为 、 、洗涤干燥
结晶操作、目的分析:
操作、目的 答题模板
如何检验沉淀已洗涤干净(技巧是?) 取最后一次洗涤液,加入xx试剂,若不产生xx现象,则洗涤干净
如何检验沉淀是否完全? 将溶液静置一段时间后,取上层清夜向其中滴入沉淀剂,若无沉淀生成,则离子沉淀完全
过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因 玻璃棒下端靠在滤纸的单层处,导致滤纸破损;漏斗中液面高于滤纸边缘。
趁热过滤的原因和操作 减少过滤时间、保持过滤温度,防止××杂质析出;操作:已预热的布氏漏斗趁热抽滤
洗涤的目的 除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质
冰水洗涤的目的 洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗
用酒精等溶液洗涤的目的 降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗;除水,加快干燥速率、得到较干燥的产物;洗去滤渣表面的xxx
洗涤沉淀的方法 沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2-3次
减压蒸馏(减压蒸发)的原因 减小压强,使液体沸点降低,防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解,挥发
如何进行结晶蒸发操作 将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分
蒸发结晶时什么时候停止加热 溶液表面析出一层晶体膜时
提高萃取率应进行的操作是 分多次萃取并合并萃取液
典型例题:
1、高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取。
反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15,从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶的实验操作依次为(填操作名称) 、 、 、冰水洗涤、干燥。用冰水洗涤的目的是 。若氯化铵溶液用NH3和浓盐酸代替,则该反应不需要加热就能进行,其原因是 。
【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 减少洗涤过程中NH4ClO4晶体损失 氨气和浓盐酸反应放出热量
2、从青蒿中提取青蒿素的方法以萃取原理为基础,主要有乙醚浸取法合汽油提取法。青蒿素为白色针状晶体,易溶于乙醇、乙醚、苯合汽油等有机溶剂,不溶于水,熔点为156~157,沸点为389.9,热稳定性差,汽油浸取法的主要工艺流程如图所示,注:汽油的沸点为40~200。
(1)超声提取的原理是强大的超声波作用下,使青蒿细胞乳化、击碎、扩散,超声波提取的优点是 、时间短、温度低等。
(2)操作1的名称为 ,如图2所示为操作II的实验装置图(部分夹持装置略),图中标注错误的是: ,得到的青蒿素粗品在 (填仪器名称)中。
(3)已知青蒿素在95%乙醇中的溶解度随温度的升高而增大,则操作III
为 、 、洗涤、干燥。
【答案】(1)浸取率高 (2)过滤 D 蒸馏烧瓶 (3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
3、As2O3在医药、电子等领域有重要应用。某含砷元素(As)的工业废水经如下流程转化为粗As2O3。
(1)“沉砷”是将砷元素转化为Ca5(AsO4)3OH沉淀,发生的主要反应有:
a.Ca(OH)2(s) Ca2+(aq)+2OH-(aq) △H<0 b.5Ca2++OH-+3AsO43- Ca5(AsO4)3OH△H>0
研究表明:“沉砷”的最佳温度是85℃。用化学平衡原理解释温度高于85℃后,随温度升高沉淀率下降的原因是 。
(2)“还原”后加热溶液,H3AsO3分解为As2O3,同时结晶得到粗As2O3。As2O3在不同温度和不同浓度硫酸中的溶解度(S)曲线如图所示。为了提高粗As2O3的沉淀率,“结晶”过程进行的操作是 。
(3)下列说法中,正确的是 (填字母)。
A、粗As2O3中含有CaSO4 B、工业生产中,滤液2可循环使用,提高砷的回收率
C、通过先“沉砷”后“酸化”的顺序,可以达到富集砷元素的目的
【答案】(1)温度升高,反应a平衡逆向移动,c(Ca2+)下降,使反应b平衡逆向移动,Ca5(AsO4)3OH沉淀率下降
(2)调节硫酸浓度约为7mol/L,冷却至25℃,过滤 (3)ABC
4、工业上以软锰矿(主要成分是MnO2,含有SiO2、Fe2O3等少量杂质)为主要原料制备高性能的磁性材料碳酸锰(MnCO3)。其工业流程如下:
已知:25℃时,部分金属阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表所示。
金属阳离子 Fe3+ Fe2+ Mn2+
开始沉淀的pH 2.7 7.6 8.3
完全沉淀的pH 3.7 9.7 9.8
过滤I所得滤液中主要存在的两种金属阳离子为 。
“浸锰”反应中往往有副产物MnS2O6生成,温度对“浸锰”反应的影响如上图所示,为减少MnS2O6的生成,“浸锰”的适宜温度是 ,滤渣Ⅱ的成分是 。
生成的MnCO3沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是 。
【答案】(1)Mn2+、Fe2+ (2)90℃ Fe(OH)3、MnO2 (3)取最后一次洗涤液1~2mL于试管中,滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则洗涤干净。
5、以铬铁矿为原料【Fe(CrO2)2】可制备K2Cr2O7和金属铬。
实验流程如图。已知:①2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O。
②pH<3.0时,CrO42-含量极小。
写出铬铁矿焙烧转化为Na2CrO4的化学方程式: 。
焙烧时不能使用陶瓷容器的原因是: 。
(3)加入稀硫酸后所得Na2Cr2O7溶液的pH应小于3.0,可用 测定溶液pH。
(4)操作①包括过滤和洗涤。实验室洗涤沉淀的操作是: 。
(5)Na2S的作用是调节溶液的酸碱度和 。
(6)Fe3+在pH为3.7时可完全转化为Fe(OH)3。在上述流程中所得Na2Cr2O7溶液中含有少量Fe3+。请结合图中有关物质的溶解度曲线,设计由Na2Cr2O7溶液制备K2Cr2O7固体的实验方案(实验中须选用的试剂:硫酸、NaOH溶液、KCl固体、蒸馏水) 。
【答案】(1)4Fe(CrO2)2+7O2+8Na2CO3=高温=2Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
(2)pH计 (3)沿玻璃棒加水至没过沉淀,待水自然流出后重复2~3次 (4)将重铬酸钠还原为氢氧化铬
(5)向Na2Cr2O7溶液中加入适量NaOH溶液调节溶液的pH大于3.7,过滤,向滤液中加入硫酸溶液至溶液的pH小于3.0,再加入适量KCl固体,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
6、氟化铬(CrF3)可用作毛织品防蛀剂、卤化催化剂、大理石硬化及着色剂。以铬云母矿石(含4.5%Cr2O3,还含Fe2O3、FeO、MgO、SiO2)为原料制备氟化铬的工艺流程如下:
相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如表所示:
氢氧化物 Fe(OH)3 Mg(OH)2 Cr(OH)3 Fe(OH)2
开始沉淀的pH 2.3 8.8 4.9 7.5
沉淀完全的pH 4.1 10.4 6.8 9.7
将铬云母矿石粉碎的目的是 。
滤渣I的主要成分的用途是 。
Cr2O3与稀硫酸反应的化学方程式 。
第一次滴加氨水调节pH范围是 。
第二次滴加氨水调节pH为6.8~8.8的目的是 ,Cr(OH)3与Al(OH)3一样具有两性,若第二次滴加氨水改为NaOH溶液,生成Cr(OH)3会部分溶解,写出Cr(OH)3的离子方程式 。
“一系列操作”包括过滤、蒸发浓缩、 。
【答案】(1)增大矿石与稀硫酸的接触面积,加快反应速率,提高矿石浸取率 (2)光导纤维
(3)Cr2O3+3H2SO4=Cr2(SO4)3+3H2O (4)4.1≦pH<4.9 (5)使Cr3+完全沉淀,Mg2+不沉淀
Cr(OH)3+OH-=CrO2-+2H2O (6)冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
7、由镁铝合金制取MgSO4·7H2O的工艺流程如下图。试剂X的名称为 。“操作2”含“加热浓缩、降温结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥”,用乙醇洗涤的目的是 。
【答案】硫酸溶液 减少MgSO4 ·7H2O的溶解损失,利于后续的干燥
8、锂离子电池与传统电池相比,充电更快,功率密度更高,使用时间更长,在手机和笔记本电能等便携式电子产品上广泛应用。工业上常以锂辉矿(主要成分为LiAlSi2O6,还含有FeO、MgO、CaO等杂质)为原料来制取金属锂,其中一种工业流程如下:
已知:①部分金属氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如表:
氢氧化物 开始沉淀的pH 完全沉淀的pH
Fe(OH)3 2.7 3.7
Al(OH)3 3.7 4.7
Mg(OH)2 9.6 11.0
②Li2CO3的溶解度随温度变化如图所示:
(1)酸浸时,为了提高浸取率可采取如升高温度、搅拌、多次浸取、 等措施。
(2)反应I中,应调节pH范围为 ,沉淀A的成分除H2SiO3、CaCO3、Al(OH)3外,还有 。
(3)反应II的离子方程式为 。沉淀B的主要成分是 。
(4)“操作I”的名称为 ;洗涤Li2CO3沉淀要使用 (选填“热水”或“冷水”)理由是 。
(5)进行“操作II”前应加入过量的盐酸,目的是 。
【答案】(1)提高酸的浓度或延长浸取时间 (2)4.7~9.6 Fe(OH)3、CaSO4
(3)Mg2++2OH-=Mg(OH)2(或Ca(OH)2+Mg2+=Ca2++Mg(OH)2)、Ca2++CO32-=CaCO3 Mg(OH)2、CaCO3
(4)过滤 热水 碳酸锂的溶解度随温度升高而降低,热水洗涤可以减少碳酸锂的溶解度 (5)防止Li+水解
9、工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42-等杂质,提纯工艺路线如下:
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示:
滤渣的主要成分为 。
“趁热过滤”的原因是 。
若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是 。
【答案】(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3 (2)使析出的晶体为Na2CO3 H2O,防止因温度过低而析出Na2CO3 H2O晶体,令后续的加热脱水耗时长 (3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
10、钒以+3、+4、+5价的化合物存在,还包括钾、镁的铝硅酸盐,以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下,溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示:
金属离子 Fe3+ Fe2+ Al3+ Mn2+
开始沉淀的pH 1.9 7.0 3.0 8.1
沉淀完全的pH 3.2 9.0 4.7 10.1
(1)“酸浸氧化”需要加热,其原因是 。
(2)“酸浸氧化”中,VO+和VO2+被氧化成VO2+,同时还有 离子被氧化。写出VO+转化为VO2+反应的离子方程式为 。
(3)“中和沉淀”中,钒水解并沉淀为V2O5 xH2O,随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、 ,以及部分的 。
(4)“沉淀转溶”中,V2O5 xH2O转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是 。
(5)“调pH”中有沉淀产生,生成沉淀反应的化学方程式是 。
(6)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时,需要加入过量NH4Cl,其原因是 。
【答案】(1)加快酸浸氧化反应速率(促进氧化完全) (2)Fe2+ VO++MnO2+2H+=VO2++Mn2++H2O
(3)Mn2+ Fe3+、Al3+ (4)Fe(OH)3 (5)NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3
(6)利用同离子效应,促进NH4VO3尽可能析出完全
11、实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4 7H2O晶体:
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾斜法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3次;②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在50~80℃之间至铁屑耗尽;③ ,将滤液转入密闭容器中,静置、冷却结晶;④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干。⑤将制得的FeSO4 7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。
(1)实验步骤①的目的是 。步骤②的化学方程式 。
(2)补全实验步骤③的操作名称 。实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是 。
【答案】(1)去除油污 Fe+H2SO4=50~80℃=FeSO4+H2↑
(2)趁热过滤 洗去杂质,降低洗涤过程中FeSO4 7H2O的损耗
12、以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀硫酸为原料制备PbO,实现铅的再生利用,其主要流程如图所示:
已知:在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应:Pb+PbO2+2H2SO4=2PbSO4+2H2O。
(1)酸溶过程中加热的目的是 。
(2)脱硫时主要反应为PbSO4+2OH-=PbO+SO42-+H2O,则滤液B中的主要溶质是 。
(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示,结合上述溶解度曲线,简述由粗PbO得到高纯PbO的操作: 。
【答案】(1)加快酸溶速率 (2)Na2SO4 (3)将粗PbO溶解在一定量35%NaOH溶液中,加热至110℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤、洗涤并干燥得到纯PbO固体
13、硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)2 xH2O】是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
步骤①的目的是除去废铁屑表面的油污,方法是 。步骤②需用加热的目的是 。
步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
【答案】(1)碱煮水洗 加快反应速率 (2)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(3)加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
14、某化学小组用部分氧化的FeSO4为原料,以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁(Fe2O3),并进行铁含量的测定。主要操作步骤如下:
已知:(i)在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。(ii)3DDTC-NH4+Fe3+=(DDTC)3-Fe↓+3NH4+。
(1)溶液中加入萃取剂X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞振荡,振摇几次后需打开分液漏斗的 放气;为提高萃取率和产品产量,实验时应进行的操作是 。
(2)可作为反萃取剂Y的最佳试剂是 。操作A为 、 、 。
【答案】(1)活塞 分多次萃取并合并萃取液 (2)蒸馏水 过滤 洗涤 灼烧(一)工业流程图:
反应条件的控制(温度/pH) 排放物无害化处理
原料预处理 产物分离提纯
矿物或废弃物 核心反应 目标产物
循环利用
1、工业流程题的一般通用步骤(过程):
原料→I预处理→II分离提纯→III核心反应→IV分离提纯→产品
2、分离提纯涉及的操作方法:
结晶(重结晶) 过滤、趁热过滤、抽滤 洗涤(水洗、冰水洗涤、醇洗) 蒸馏、减压蒸馏 灼烧
蒸发 萃取、分液 升华 冷却 盐析 煮沸
(二)结晶具体操作:
1、结晶答法的辨析:
(1)CuSO4溶液→CuSO4·5H2O: ;CuSO4溶液→CuSO4呢? ;
(2)CuCl2溶液→CuCl2晶体: ;CuCl2溶液→CuCl2固体呢? ;
(3)CuCl2溶液中加入 NaOH溶液后得纯产品的操作: ;
(4)NaCl(KNO3): ;KNO3(NaCl): ;
(5)提纯苯甲酸的方法是: ;具体操作是: ;
(6)提纯粗产品的方法是: ;一系列操作是: ;
(7)分离 KNO3和 NaCl的混合物,分别得到纯净物,供选择的操作有:A、蒸发结晶;B、降温结晶;C、趁热过滤;
D、加水溶解;E、加热浓缩。供选择的仪器有:①蒸发皿;②量筒;③烧杯;④表面皿;⑤试管;⑥漏斗;⑦酒精灯;
⑧玻璃棒;⑨滴管;⑩烧瓶。正确的操作顺序是: ;需选用的仪器有 。
2、图示练习:
图示
目的 从 Na2CO3溶液中提纯 Na2CO3 10H2O的操作 向 NH4Cl溶液中加入 NaCl粉末,为使 NH4Cl沉淀充分析出并
操作 、 、过滤、洗涤、干燥 分离,需采取的操作为 、 、洗涤、干燥。
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3、沉淀转化实例:
(1)向 PbS浊液中加入 CuSO4溶液,沉淀转化为更难溶的 CuS,写出离子反应方程式: 。
(2)Na2FeO4能转化为 K2FeO4的原因是? 。
(3)向 CaCO3浊液中加入饱和 Na2SO4,沉淀转化为 CaSO4,离子方程式为: ,能否通过
该反应证明 KspCaCO3和 KspCaSO4大小? 。
(4)沉淀转化时,加入的沉淀剂过量,也无法除去该离子的原因是 。
(三)结晶操作、目的分析:
操作、目的 答题模板
如何检验沉淀已洗涤干净(技巧是?) 取最后一次洗涤液,加入 xx试剂,若不产生 xx现象,则洗涤干净
将溶液静置一段时间后,取上层清夜向其中滴入沉淀剂,若无沉淀生成,则
如何检验沉淀是否完全?
离子沉淀完全
过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因 玻璃棒下端靠在滤纸的单层处,导致滤纸破损;漏斗中液面高于滤纸边缘。
减少过滤时间、保持过滤温度,防止××杂质析出;操作:已预热的布氏漏斗
趁热过滤的原因和操作
趁热抽滤
洗涤的目的 除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质
洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中
冰水洗涤的目的
的溶解损耗
降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗;除水,加快干
用酒精等溶液洗涤的目的
燥速率、得到较干燥的产物;洗去滤渣表面的 xxx
沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作 2-3
洗涤沉淀的方法

减小压强,使液体沸点降低,防止(如 H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解,
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
挥发
将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒搅拌,待有大量晶体出现时停止加
如何进行结晶蒸发操作
热,利用余热蒸干剩余水分
蒸发结晶时什么时候停止加热 溶液表面析出一层晶体膜时
提高萃取率应进行的操作是 分多次萃取并合并萃取液
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(四)典型例题:
1、高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取。
反应得到的混合溶液中 NH4ClO4和 NaCl的质量分数分别为 0.30 和 0.15,从混合溶液中获
得较多 NH4ClO4晶的实验操作依次为(填操作名称) 、 、 、冰水洗
涤、干燥。用冰水洗涤的目的是 。若氯化铵溶液用 NH3和浓盐酸代替,则该
反应不需要加热就能进行,其原因是 。
【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 减少洗涤过程中 NH4ClO4晶体损失 氨气和浓盐酸反应放出热量
2、从青蒿中提取青蒿素的方法以萃取原理为基础,主要有乙醚浸取法合汽油提取法。青蒿素为白色针状晶体,易溶于
乙醇、乙醚、苯合汽油等有机溶剂,不溶于水,熔点为 156~157℃,沸点为 389.9℃,热稳定性差,汽油浸取法的主要
工艺流程如图所示,注:汽油的沸点为 40~200℃。
(1)超声提取的原理是强大的超声波作用下,使青蒿细
胞乳化、击碎、扩散,超声波提取的优点是 、时间短、温度低等。
(2)操作 1的名称为 ,如图 2所示为操作 II的实验装置图(部分夹持装置略),
图中标注错误的是: ,得到的青蒿素粗品在 (填仪器名称)中。
(3)已知青蒿素在 95%乙醇中的溶解度随温度的升高而增大,则操作 III
为 、 、洗涤、干燥。
【答案】(1)浸取率高 (2)过滤 D 蒸馏烧瓶 (3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
3、As2O3在医药、电子等领域有重要应用。某含砷元素(As)的工业废水经如下流程转化为粗 As2O3。
(1)“沉砷”是将砷元素转化为 Ca5(AsO4)3OH沉淀,发生的主要反应有:
a.Ca(OH)2(s) Ca2+(aq)+2OH-(aq) △H<0 b.5Ca2++OH-+3AsO43- Ca5(AsO4)3OH△H>0
研究表明:“沉砷”的最佳温度是 85℃。用化学平衡原理解释温度高于 85℃后,随温度升高沉淀率下降的原因
是 。
(2)“还原”后加热溶液,H3AsO3分解为 As2O3,同时结晶得到粗 As2O3。As2O3在不同温度和不同浓度硫酸中的溶解
度(S)曲线如图所示。为了提高粗 As2O3的沉淀率,“结晶”过程进行的操作是 。
(3)下列说法中,正确的是 (填字母)。
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A、粗 As2O3中含有 CaSO4 B、工业生产中,滤液 2可循环使用,提高砷的回收率
C、通过先“沉砷”后“酸化”的顺序,可以达到富集砷元素的目的
【答案】(1)温度升高,反应 a平衡逆向移动,c(Ca2+)下降,使反应 b平衡逆向移动,Ca5(AsO4)3OH沉淀率下降
(2)调节硫酸浓度约为 7mol/L,冷却至 25℃,过滤 (3)ABC
4、工业上以软锰矿(主要成分是 MnO2,含有 SiO2、Fe2O3等少量杂质)为主要原料制备高性能的磁性材料碳酸锰
(MnCO3)。其工业流程如下:
已知:25℃时,部分金属阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH如下表所示。
金属阳离子 Fe3+ Fe2+ Mn2+
开始沉淀的 pH 2.7 7.6 8.3
完全沉淀的 pH 3.7 9.7 9.8
(1)过滤 I所得滤液中主要存在的两种金属阳离子为 。
(2)“浸锰”反应中往往有副产物 MnS2O6生成,温度对“浸锰”反应的影响如上图所示,为减少 MnS2O6的生成,
“浸锰”的适宜温度是 ,滤渣Ⅱ的成分是 。
(3)生成的 MnCO3沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是 。
【答案】(1)Mn2+、Fe2+ (2)90℃ Fe(OH)3、MnO2 (3)取最后一次洗涤液 1~2mL于试管中,滴加盐酸酸
化的 BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则洗涤干净。
5、以铬铁矿为原料【Fe(CrO2)2】可制备 K2Cr2O7和金属铬。
实验流程如图。已知:①2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O。
②pH<3.0时,CrO42-含量极小。
(1)写出铬铁矿焙烧转化为 Na2CrO4的化学方程式: 。
(2)焙烧时不能使用陶瓷容器的原因是: 。
(3)加入稀硫酸后所得 Na2Cr2O7溶液的 pH应小于 3.0,可用 测定溶液 pH。
(4)操作①包括过滤和洗涤。实验室洗涤沉淀的操作是: 。
(5)Na2S的作用是调节溶液的酸碱度和 。
(6)Fe3+在 pH 为 3.7 时可完全转化为 Fe(OH)3。在上述流程中所得 Na2Cr2O7溶
液中含有少量 Fe3+。请结合图中有关物质的溶解度曲线,设计由 Na2Cr2O7溶液制
备 K2Cr2O7固体的实验方案(实验中须选用的试剂:硫酸、NaOH溶液、KCl固体、
蒸馏水) 。
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【答案】(1)4Fe(CrO2)2+7O2+8Na2CO3=高温=2Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2 陶瓷在高温下会与 Na2CO3反应
(2)pH计 (3)沿玻璃棒加水至没过沉淀,待水自然流出后重复 2~3次 (4)将重铬酸钠还原为氢氧化铬
(5)向 Na2Cr2O7溶液中加入适量 NaOH溶液调节溶液的 pH 大于 3.7,过滤,向滤液中加入硫酸溶液至溶液的 pH 小
于 3.0,再加入适量 KCl固体,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
6、氟化铬(CrF3)可用作毛织品防蛀剂、卤化催
化剂、大理石硬化及着色剂。以铬云母矿石(含
4.5%Cr2O3,还含 Fe2O3、FeO、MgO、SiO2)为原
料制备氟化铬的工艺流程如下:
相关金属离子生成氢氧化物沉淀的 pH如表所示:
氢氧化物 Fe(OH)3 Mg(OH)2 Cr(OH)3 Fe(OH)2
开始沉淀的 pH 2.3 8.8 4.9 7.5
沉淀完全的 pH 4.1 10.4 6.8 9.7
(1)将铬云母矿石粉碎的目的是 。
(2)滤渣 I的主要成分的用途是 。
(3)Cr2O3与稀硫酸反应的化学方程式 。
(4)第一次滴加氨水调节 pH范围是 。
(5)第二次滴加氨水调节 pH为 6.8~8.8的目的是 ,Cr(OH)3与 Al(OH)3一样具有两性,若第二次滴
加氨水改为 NaOH溶液,生成 Cr(OH)3会部分溶解,写出 Cr(OH)3的离子方程式 。
(6)“一系列操作”包括过滤、蒸发浓缩、 。
【答案】(1)增大矿石与稀硫酸的接触面积,加快反应速率,提高矿石浸取率 (2)光导纤维
(3)Cr2O3+3H2SO4=Cr2(SO4)3+3H2O (4)4.1≦pH<4.9 (5)使 Cr3+完全沉淀,Mg2+不沉淀
Cr(OH)3+OH-=CrO2-+2H2O (6)冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
7、由镁铝合金制取 MgSO4·7H2O的工艺流程如下图。试剂 X的名称为 。“操作 2”含“加热浓缩、降温结晶、
过滤、乙醇洗涤、干燥”,用乙醇洗涤的目的是 。
【答案】硫酸溶液 减少 MgSO4 ·7H2O的溶解损失,利于后续的干燥
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8、锂离子电池与传统电池相
比,充电更快,功率密度更
高,使用时间更长,在手机
和笔记本电能等便携式电子
产品上广泛应用。工业上常以锂辉矿(主要成分为 LiAlSi2O6,还含有 FeO、MgO、CaO等杂质)为原料来制取金属锂,
其中一种工业流程如下:
已知:①部分金属氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的 pH如表:
氢氧化物 开始沉淀的 pH 完全沉淀的 pH
Fe(OH)3 2.7 3.7
Al(OH)3 3.7 4.7
Mg(OH)2 9.6 11.0
②Li2CO3的溶解度随温度变化如图所示:
(1)酸浸时,为了提高浸取率可采取如升高温度、搅拌、多次浸取、 等措施。
(2)反应 I中,应调节 pH范围为 ,沉淀 A的成分除 H2SiO3、CaCO3、Al(OH)3外,还有 。
(3)反应 II的离子方程式为 。沉淀 B的主要成分是 。
(4)“操作 I”的名称为 ;洗涤 Li2CO3沉淀要使用 (选填“热水”或“冷水”)理由是 。
(5)进行“操作 II”前应加入过量的盐酸,目的是 。
【答案】(1)提高酸的浓度或延长浸取时间 (2)4.7~9.6 Fe(OH)3、CaSO4
(3)Mg2++2OH-=Mg(OH)2(或 Ca(OH)2+Mg2+=Ca2++Mg(OH)2)、Ca2++CO32-=CaCO3 Mg(OH)2、CaCO3
(4)过滤 热水 碳酸锂的溶解度随温度升高而降低,热水洗涤可以减少碳酸锂的溶解度 (5)防止 Li+水解
9、工业碳酸钠(纯度约 98%)中含有 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和 SO42-等杂质,提纯工艺路线如下:
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示:
(1)滤渣的主要成分为 。
(2)“趁热过滤”的原因是 。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是 。
【答案】(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3 (2)使析出的晶体为 Na2CO3 H2O,防止因温度过低而析出 Na2CO3 H2O
晶体,令后续的加热脱水耗时长 (3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
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10、钒以+3、+4、+5价的化合物存在,还包括钾、镁的铝硅酸盐,以及 SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒
矿制备 NH4VO3。
该工艺条件下,溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的 pH如下表所示:
金属离子 Fe3+ Fe2+ Al3+ Mn2+
开始沉淀的 pH 1.9 7.0 3.0 8.1
沉淀完全的 pH 3.2 9.0 4.7 10.1
(1)“酸浸氧化”需要加热,其原因是 。
(2)“酸浸氧化”中,VO+和 VO2+被氧化成 VO2+,同时还有 离子被氧化。写出 VO+转化为 VO2+反应的离子方
程式为 。
(3)“中和沉淀”中,钒水解并沉淀为 V2O5 xH2O,随滤液②可除去金属离子 K+、Mg2+、Na+、 ,以及部分
的 。
(4)“沉淀转溶”中,V2O5 xH2O转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是 。
(5)“调 pH”中有沉淀产生,生成沉淀反应的化学方程式是 。
(6)“沉钒”中析出 NH4VO3晶体时,需要加入过量 NH4Cl,其原因是 。
【答案】(1)加快酸浸氧化反应速率(促进氧化完全) (2)Fe2+ VO++MnO2+2H+=VO2++Mn2++H2O
(3)Mn2+ Fe3+、Al3+ (4)Fe(OH)3 (5)NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3
(6)利用同离子效应,促进 NH4VO3尽可能析出完全
11、实验室通过如下实验由废铁屑制备 FeSO4 7H2O晶体:
①将 5%的 Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾斜法除去 Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水
洗涤 2~3次;②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在 50~80℃之间至铁屑耗尽;③ ,将
滤液转入密闭容器中,静置、冷却结晶;④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤 2~3次,再用滤纸将晶体吸干。
⑤将制得的 FeSO4 7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。
(1)实验步骤①的目的是 。步骤②的化学方程式 。
(2)补全实验步骤③的操作名称 。实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是 。
【答案】(1)去除油污 Fe+H2SO4=50~80℃=FeSO4+H2↑
(2)趁热过滤 洗去杂质,降低洗涤过程中 FeSO4 7H2O的损耗
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12、以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含 Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀硫酸为原料制备 PbO,实现铅的再生利用,
其主要流程如图所示:
已知:在 Fe2+催化下,Pb和 PbO2反应:Pb+PbO2+2H2SO4=2PbSO4+2H2O。
(1)酸溶过程中加热的目的是 。
(2)脱硫时主要反应为 PbSO4+2OH-=PbO+SO42-+H2O,则滤液 B中的主要溶质是 。
(3)PbO溶解在 NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示,结合上述溶
解度曲线,简述由粗 PbO得到高纯 PbO的操作: 。
【答案】(1)加快酸溶速率 (2)Na2SO4 (3)将粗 PbO溶解在一定量 35%NaOH溶液中,加热至 110℃,充分
溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤、洗涤并干燥得到纯 PbO固体
13、硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)2 xH2O】是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究废铁屑来制备硫
酸铁铵,具体流程如下:
(1)步骤①的目的是除去废铁屑表面的油污,方法是 。步骤②需用加热的目的是 。
(2)步骤③中选用足量的 H2O2,理由是 。分批加入 H2O2,同时为了 ,溶液要
保持 pH小于 0.5。
(3)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
【答案】(1)碱煮水洗 加快反应速率 (2)将 Fe2+全部氧化为 Fe3+;不引入杂质 防止 Fe3+水解
(3)加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
14、某化学小组用部分氧化的 FeSO4为原料,以萃取剂 X(甲基异丁
基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁(Fe2O3),并进行铁含量的测定。主
要操作步骤如下:
已知:(i)在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当
盐酸浓度降低时,该化合物解离。(ii)3DDTC-NH4+Fe3+=(DDTC)3-Fe↓+3NH4+。
(1)溶液中加入萃取剂 X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞振荡,振摇几次后需打开分液漏斗的 放气;为提
高萃取率和产品产量,实验时应进行的操作是 。
(2)可作为反萃取剂 Y的最佳试剂是 。操作 A为 、 、 。
【答案】(1)活塞 分多次萃取并合并萃取液 (2)蒸馏水 过滤 洗涤 灼烧
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