资源简介 【配套新教材】(13)化学实验基础操作——2023届高考化学一轮复习巧刷易混易错一、基本仪器与基本操作1.常考重要仪器的识别仪器名称 蒸发皿 坩埚 表面皿 干燥管 蒸馏烧瓶 锥形瓶仪器名称 分液漏斗 容量瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 酸式滴定管 碱式滴定管[注意] (1)坩埚和蒸发皿均可以直接加热,前者主要用于固体物质的灼烧,后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)滴定管的“0”刻度在上端。酸式滴定管(有玻璃活塞)能盛装酸液和强氧化性溶液,而不能盛装碱液;碱式滴定管能盛装碱液,而不能盛装酸液和强氧化性溶液。2.仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏) ④萃取与分液⑤洗气 ⑥升华 ⑦减压过滤(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置3.熟记十五大基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)判断沉淀剂是否过量①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。②静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀将洗涤剂沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待洗涤剂自然流下,重复2~3次即可。(4)判断沉淀是否洗净取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。(5)检查容量瓶是否漏水向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(6)检查滴定管是否漏水①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(7)滴定管赶气泡①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。(8)装置气密性的检查①简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段水柱,表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如图):用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱高度不变化,则装置气密性良好。(9)气体的验满和检验①氧气的验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。③二氧化碳的验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则说明气体已收集满。④氨气的验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。⑤氯气的验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。(10)焰色反应先将铂丝用盐酸洗净并放在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。(11)萃取分液关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置,分层后在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流出,上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4的稀释将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘或玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液,当溶液变为红褐色时,立即停止加热。(15)从某物质的稀溶液中结晶①溶解度受温度影响变化较小的:蒸发结晶→过滤。②溶解度受温度影响变化较大或带结晶水的:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。二、物质的检验与鉴别1.物质检验的三原则一看(颜色、状态);二嗅(气味);三实验(加试剂)。2.离子检验实验操作的答题模板操作 现象 结论取样,加入…… 有……生成 ……含有……例如:检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。3.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验OH-(2)利用盐酸和其他试剂检验CO:加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀全部溶解,并产生无色无味的气体。SO:先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。SO:加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加入稀盐酸,产生无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I-:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色)。4.常见气体的检验气体 检验方法或思路O2 使带火星的木条复燃NO 在空气中立即变成红棕色CO 点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;或将气体通过灼热的CuO,CuO由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2 使澄清石灰水变浑浊,继续通入又可变澄清;使燃着的木条熄灭SO2 使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;使澄清石灰水变浑浊;使酸性高锰酸钾溶液褪色NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水溶液显酸性;使湿润的淀粉KI试纸变蓝Cl2 使湿润的淀粉KI试纸变蓝HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红;靠近浓氨水时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝;使酚酞溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟CH2=CH2 点燃时有明亮的火焰,并冒黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊,能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色5.常见有机物的检验有机物 检验方法或思路卤代烃 首先加NaOH溶液并加热,然后加稀硝酸中和碱液,最后滴加AgNO3溶液乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜),并产生有刺激性气味的气体(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu2O)羧酸 使紫色石蕊溶液变红;使蓝色石蕊试纸变红酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热,红色逐渐消失淀粉 溶液遇碘变为蓝色蛋白质 灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并微热,颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)三、物质的分离和提纯1.物质分离与提纯的基本原理(1)“四原则”①不增——不得引入新杂质;②不减——尽量不减少被提纯的物质;③易分——使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离;④易复原——被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。(2)“三必须”①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽(除去过量试剂引入的新杂质,同时注意加入试剂的顺序);③必须选择最佳的除杂途径。2.物质分离与提纯的思维模型3.物质分离与提纯的常用方法(1)升华法;(2)过滤法;(3)蒸馏法;(4)萃取分液法;(5)洗气法;(6)燃烧法。4.物质分离的类型与方法5.常考实验装置分析装置 装置的易错点或注意事项(1)不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在容量瓶的刻度线以下(1)用玻璃棒引流 (2)漏斗末端紧靠烧杯内壁 (3)玻璃棒紧靠三层滤纸一侧(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁 (2)分离的混合物符合萃取原理 (3)分液漏斗的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出(1)温度计水银球的位置应位于支管口处 (2)水流方向为下进上出 (3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 (4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热(1)右端导管接近液面 (2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸,吸收乙醇,分离乙酸乙酯(1)气体流向为长进短出 (2)注意洗气后,气体中可能含有水蒸气 (3)洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液(1)浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置 (2)浓盐酸与MnO2反应制备Cl2可以选择B装置(1)发生反应的试管口要略向下倾斜 (2)制备NH3时棉花的作用是防止NH3与空气对流 (3)用KClO3固体与MnO2加热制O2也可以选择此发生装置(1)通常用于比较酸性强弱,如酸性:亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚 (2)若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性:乙酸>碳酸>苯酚,要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气1.关于下列仪器使用的说法错误的是( )A. ①、④不可加热 B. ②、④不可用作反应容器C. ③、⑤可用于物质分离 D. ②、④、⑤使用前需检漏2.鉴别己烷、己烯、无水乙酸,可选用的最佳试剂是( )A.溴水 B.金属钠C.石蕊试液 D.新制悬浊液3.下图是配制一定物质的量浓度溶液的过程示意图。下列说法中错误的是( )A.所配制的溶液的物质的量浓度为1.0 mol/LB.操作2是将烧杯中的溶液转移到容量瓶中C.操作4是滴加水至溶液凹液面的最低点与刻度线相切D.操作5中,摇匀后发现液面低于刻度线,要继续加水至凹液面最低点与刻度线相切4.铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下:下列说法错误的是( )A.不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料B.采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率C.合成槽中产物主要有和D.滤液可回收进入吸收塔循环利用5.实验室进行粗盐提纯时,需除去和,所用试剂包括以及( )A. B.C. D.6.下列说法不正确的是( )A.灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时,须将海带进行灰化B.用纸层析法分离铁离子和铜离子时,不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中C.将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间,浊液变澄清D.不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶7.下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )目的 方案设计 现象和结论A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气,慢慢注入盛有酸性稀溶液的同一试管中,观察溶液颜色变化 溶液不变色,说明空气中不含二氧化硫B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应,取上层清液,硝酸酸化,加入硝酸银溶液,观察现象 出现白色沉淀,说明涂改液中存在含氯化合物C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合,搅拌,静置一段时间,取上层清液,加入新制的 ,振荡,观察现象 溶液出现绛蓝色,说明牙膏中含有甘油D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解,分别滴加含淀粉的KI溶液,振荡,观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠;溶液不变蓝的为食盐A.A B.B C.C D.D8.下列由实验现象所得结论错误的是( )A. 向溶液中滴加氢硫酸,产生淡黄色沉淀,证明HSO具有氧化性B. 向酸性溶液中加入粉末,紫色褪去,证明中含Fe(Ⅱ)C. 向浓中插入红热的炭,产生红棕色气体,证明炭可与浓反应生成D. 向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解反应9.提纯下列物质所选试剂及对应分离方法不可行的是( )主要成分 杂质 除杂试剂 分离方法A 乙醇 水 CaO 蒸馏B 乙烷 乙烯 催化转化C 苯 苯酚 NaOH溶液 分液D 蛋白质溶液 葡萄糖 浓溶液 盐析、过滤、洗涤、溶解A.A B.B C.C D.D10.利用表中实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )选项 A B C D装置目的 将化学能转化为电能 证明非金属性:C>Si 分离乙醇和水 得到汽油、煤油和柴油等各种馏分A.A B.B C.C D.D11.根据下列实验操作、实验现象和得出的结论均正确的是( )选项 实验操作 现象 结论A 在乙醇试样中加入少量并搅拌 试管底部有蓝色晶体 乙醇试样中含有水B 在试管中加0.5g淀粉和溶液,再加少量新制,加热 有黑色固体产生 淀粉未发生水解C 向某溶液中加入足量的溶液 产生白色沉淀 原溶液中一定含有D 向盛有20g蔗糖的烧杯中加入几滴水,搅拌均匀,再加少许浓硫酸,迅速搅拌 蔗糖变黑 浓硫酸有脱水性A.A B.B C.C D.D12.下列说法正确的是( )A.工业上通过电解六水合氯化镁制取金属镁B.接触法制硫酸时,锻烧黄铁矿以得到三氧化硫C.浓硝酸与铁在常温下不反应,所以可用铁质容器贮运浓硝酸D.“洁厕灵”(主要成分为盐酸)和“84消毒液”(主要成分为次氯酸钠)不能混用13.是一种广谱型消毒剂,它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和NaCl。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的,氯气几乎不溶于饱和食盐水)。(1)仪器P的名称是______。(2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式:______。(3)装置B、C中所盛试剂分别是______、______。(4)F为收集装置,应选用下图的哪组装置来收集______(填序号),其中与装置E导管相连的导管口是_____(填接口字母)。(5)装置D中发生反应的化学方程式为_________。(6)与NaOH反应可以得到以NaClO为有效成分的漂白液,请用离子方程式表示该反应:_________。将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉,漂白粉在使用时会与空气中反应,为_________(填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。答案以及解析1.答案:A解析:本题考查实验仪器的使用。①是锥形瓶,②是酸式滴定管,③是蒸馏烧瓶,④是容量瓶,⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热,但需要加石棉网,容量瓶不能加热,A项错误;酸式滴定管用于量取一定体积的溶液,容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液,都不能作反应容器,B项正确;蒸馏烧瓶用于蒸馏操作,分离相互溶解的液体,分液漏斗用于分液操作,分离相互不溶解的液体,两者均可用于物质分离,C项正确;酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞,使用前均需检查是否漏水,D项正确。2.答案:A解析:A.溴水和己烷发生萃取,和己烯发生加成反应,和无水乙醇互溶,实验现象不同,可以鉴别,A正确;B.金属钠只能与乙醇反应产生氢气,不能鉴别己烷、己烯,B错误;C.石蕊试液和无水乙醇互溶,不能鉴别己烷、己烯,C错误;D.新制是浊液和三种物质均不反应,不能鉴别,D错误;答案选A。3.答案:D解析:所配制的溶液的物质的量浓度为10.6g÷106g/mol÷0.1L=1.0 mol/L,A正确;操作2是将溶液转移到容量瓶中,B正确;操作4中,用胶头滴管滴加水至溶液凹液面的最低点与刻度线相切,C正确;摇匀后发现液面低于刻度线,继续加水,会导致所配溶液浓度偏小,D错误。4.答案:C解析:本题考查铝电解厂烟气净化的工艺流程。烟气(含HF)通入吸收塔,加入过量,发生的反应为,合成槽中加入,发生的反应为,过滤得到和含有的滤液。A项,陶瓷中含有,能与烟气中的HF反应,故不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料,正确;B项,采用溶液喷淋法可增大物质间的接触面积,提高吸收塔内烟气吸收效率,正确;C项,由以上分析可知,合成槽中的产物是和,错误;D项,滤液中含有,可回收进入吸收塔循环利用,正确。5.答案:A解析:本题以粗盐提纯为载体考查物质的分离和提纯。为避免引入杂质,用除去,用除去,用NaOH除去,添加试剂时注意溶液应在溶液之后,目的是除去的同时也能除去过量的,过滤出沉淀后,向滤液中加入稀盐酸,除去过量的、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐。综上所述,A项正确。6.答案:D解析:本题考查化学实验操作及现象。灼烧使海带灰化,除去其中的有机物,便于用水溶解时碘离子的浸出,A项正确;纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,由于样品中各物质分配系数不同,因而扩散速度不同,所以纸层析法是利用试样中各离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败,B项正确;苯酚常温下微溶于水,高于65℃时与水互溶,C项正确;实验室用剩的钠块可以放回原试剂瓶,D项错误。7.答案:D解析:本题考查化学实验方案的设计与评价。二氧化硫具有还原性,酸性稀溶液具有氧化性,两者发生氧化还原反应生成无色的,若溶液不变色,说明空气中不含二氧化硫,A项正确;,取上层清液,硝酸酸化,加入硝酸银溶液,出现白色沉淀,证明有氯元素存在,B项正确;甘油能够与新制的悬浊液反应得到绛蓝色溶液,所以可用新制的悬浊液检验甘油,C项正确;亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性,滴加含淀粉的酸性KI溶液,发生反应:,该实验没有酸化,D项错误。8.答案:C解析:本题考查物质的性质及反应现象。淡黄色沉淀是S,在反应过程中硫元素由中的+4价降低到0价,发生还原反应,体现氧化性,A项正确;酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,与还原性物质反应紫色才会褪去,所以可以证明中有还原性物质,即Fe(Ⅱ),B项正确;浓受热分解会生成,向浓中插入红热的炭,产生红棕色气体,不能证明是炭与浓反应生成,C项错误;先变红说明溶液显碱性,证明NaClO在溶液中发生了水解,,后来褪色,是因为水解产生了漂白性物质HClO,D项正确。9.答案:B解析:A.CaO与水反应生成,为离子化合物,熔沸点比乙醇更高,可以采用蒸馏的方法将乙醇蒸出,故A正确;B.酸性高锰酸钾溶液可以将乙烯氧化为,使得乙烷中又混有了杂质气体,故B错误;C.苯酚与NaOH溶液反应生成苯酚钠溶液,苯不溶于苯酚钠溶液,且密度比水小,分层后在上层,可以采用分液的方法将苯分离,故C正确;D.蛋白质溶液中混有葡萄糖,可以加入浓溶液,降低蛋白质的溶解度,使蛋白质析出沉淀,过滤,洗涤,将蛋白质沉淀再重新溶于水,得到纯净的蛋白质溶液,故D正确;故选:B。10.答案:B解析:A.酒精为非电解质,图中不能构成原电池,故A错误;B.盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳,碳酸氢钠可除去HCl,二氧化碳与硅酸钠反应生成硅酸,由碳酸的酸性大于硅酸的酸性可知非金属性:C>Si,故B正确;C.乙醇与水互溶,不能选分液漏斗分离,故C错误;D.蒸馏时温度计测定馏分的温度,图中温度计的水银球未在支管口处,故D错误;故选:B。11.答案:D解析:A.应用无水硫酸铜检验乙醇试样中是否含有水,故A错误;B.加入新制氢氧化铜检验葡萄糖之前,应先加入氢氧化钠溶液中和硫酸至溶液呈碱性,否则硫酸与氢氧化铜反应,无法确定淀粉是否水解,故B错误;C.原溶液中不一定含有,可能含有等,故C错误;D.蔗糖变黑说明浓硫酸有脱水性,浓硫酸使蔗糖脱水炭化,故D正确。12.答案:D解析:本题考查物质的制备及性质。A项,工业上通过电解熔融的氯化镁制取金属镁,错误;B项,煅烧黄铁矿生成的是二氧化硫,发生反应的化学方程式为,错误;C项,常温下铁与浓反应生成一层致密的氧化膜,阻止铁和浓继续反应(钝化),可用铁质容器贮运浓硝酸,错误;D项,HCl与NaClO会发生氧化还原反应生成有毒的,故两者不能混合使用,正确。13.答案:(1)分液漏斗(2)(3)饱和NaCl溶液;浓硫酸(4)②;c(5)(6);酸性氧化物解析:(2)装置A中烧瓶内用与浓盐酸制备反应的化学方程式为。(3)装置B、C中分别盛放饱和NaCl溶液和浓硫酸,分别除去中的杂质HCl和水蒸气。(4)易溶于水而难溶于有机溶剂,故不用排水法收集,应选用图②装置收集,密度大于空气,与装置E导管相连的导管口是c。(5)装置D中和反应生成和NaCl,其化学方程式为。(6)与NaOH反应生成NaClO的离子方程式为;为典型的酸性氧化物。 展开更多...... 收起↑ 资源预览