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【热点题型】11 有关铁及其化合物的综合实验探究
近几年高考对以铁及其化合物为载体的知识考查较多，其中有关铁及其化合物的实验的考查尤甚，有关铁及其化合物的实验涉及面甚广，物质类别方面有单质，氧化物，氢氧化物和盐，性质方面有制备，检验，分离，提纯，性质验证和实验探究等，下面从物质分类对铁及其化合物的实验作以简单总结：
一、铁与非金属单质反应的实验
(1)Fe与C l2、S反应的化学方程式：2Fe＋3Cl22FeCl3；Fe＋SFeS
(2)Fe与水蒸气反应的化学方程式：3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
(3)与氧化性酸(如HNO3)的反应(写离子方程式，下同)。
①Fe与过量稀HNO3的反应：
Fe＋NO＋4H＋===Fe3＋＋NO↑＋2H2O
②Fe与少量稀HNO3的反应：
3Fe＋2NO＋8H＋===3Fe2＋＋2NO↑＋4H2O
(4)Fe与FeCl3溶液的反应：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
二、氧化物与酸的反应的实验
①FeO、Fe2O3、Fe3O4分别与盐酸反应的离子方程式：
FeO＋2H+===Fe2+＋H2O、 Fe2O3＋6 H+===2 Fe3＋＋3H2O、
Fe3O4＋H+===2 Fe3＋＋Fe2＋＋4 H2O
②FeO与稀硝酸反应的化学方程式：
3FeO＋10HNO3===3Fe(NO3)3＋NO↑＋5H2O
③FeO、Fe2O3分别与HI溶液反应的化学方程式：
FeO＋2HI===FeI2＋H2O、Fe2O3＋6HI===2FeI2＋I2＋3H2O
三、氢氧化物的制备的实验
1.氢氧化铁胶体的制备
利用Fe3＋易水解的性质，实验室可用饱和FeCl3溶液滴入沸水中制取氢氧化铁胶体，反应的化学方程式为FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。
2.制备Fe(OH)2常用的三种方法
(1)有机覆盖层法
将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示。
(2)还原性气体保护法
用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示。
(3)电解法
用铁做阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图3所示。
四、盐溶液的制备和保存实验
物质的制备
五、Fe2＋和Fe3＋的检验的实验
(1)用KSCN溶液和氯水
(2)用NaOH溶液
（1）红，红
检验Fe3＋也可用苯酚溶液，在FeCl3溶液中滴加苯酚溶液，溶液变紫色。
(3)含Fe2＋、Fe3＋的混合溶液中Fe2＋、Fe3＋的检验
溶液变____色，说明含有Fe3＋；
酸性KMnO4溶液______色褪去，说明含有Fe2＋。
（3）红，紫红
(4)Fe2＋的特征检验
待检溶液产生____________，说明溶液中含有Fe2＋，反应的离子方程式为3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－===Fe3[Fe(CN)6]2↓。
蓝色沉淀
六、混合溶液中Fe3＋、Fe2＋除去的实验
(1)除去Mg2＋中混有的Fe3＋的方法
向混合溶液中加入MgO、MgCO3、Mg(OH)2中之一，与Fe3＋水解产生的H＋反应，促进Fe3＋的水解，将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀除去。
(2)除去Cu2＋中混有的Fe3＋的方法
向混合溶液中加入CuO、CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3中之一，与Fe3＋水解产生的H＋反应，促进Fe3＋的水解，将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。
(3)除去Mg2＋中混有的Fe2＋的方法
先加入氧化剂(如H2O2)将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再按(1)的方法除去溶液中的Fe3＋。
(4)除去Cu2＋中混有的Fe2＋的方法
先加入氧化剂(如H2O2)将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再按(2)的方法除去溶液中的Fe3＋。
（2）除杂
溶液 杂质 除杂方法
FeCl2 FeCl3 加过量铁粉后过滤
FeCl3 FeCl2 加氯水或H2O2
FeCl2 CuCl2 加过量铁粉后过滤
七、高铁酸盐的制备
工业制法
工业上先制得高铁酸钠，然后在低温下向高铁酸钠溶液中加入一定量的KOH就可制得高铁酸钾 ( https: / / baike. / item / %E9%AB%98%E9%93%81%E9%85%B8%E9%92%BE / 8306487" \t "_blank )。制备高铁酸钠的两种方法的主要反应原理如下：
1． 湿法制备：
2Fe(OH)3+3NaClO-+4NaOH-=2Na2FeO4+3NaCl-+5H2O;
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O;
2．干法制备：
2FeSO4 +6Na2O2=2Na2FeO4+2Na2O+2Na2SO4+O2↑
注意：干法制备的反应有时会写成以下形式
FeSO4 +2Na2O2=Na2FeO4++Na2SO4
这是反应条件不同而形成不同反应过程导致的。
3．其他制法:
Fe2O3 ( https: / / wenwen. / s / w=Fe2O3&ch=ww.xqy.chain" \t "_blank )+3Na2O2=2Na2FeO4+Na2O
2Fe(NO3)3 + 16NaOH + 3Cl2= 2Na2FeO4 + 6NaCl + 6NaNO3 + 8H2O
10NaOH+3Cl2+2Fe(OH)3═2Na2FeO4+6NaCl+8H2O；
电解时阳极发生氧化反应，电极反应方程式为Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O；
【专题精练】
一、有关单质铁参与的实验
1．铁与浓硫酸的实验
利用下列实验研究铁与浓硫酸的反应(夹持装置已略去，气密性已检验)。
实验Ⅰ 实验Ⅱ
铁片表面迅速变暗，之后无明显变化 加热后产生大量气体，品红溶液褪色
(1)实验Ⅰ中体现了浓硫酸的_______(填“氧化性”或“还原性”)。
(2)实验Ⅱ中，能够证明生成了SO2的证据是_______。
(3)实验Ⅱ中，可以使用_______吸收尾气。
(4)实验Ⅰ和Ⅱ中，实验现象不同的原因是_______。
【答案】(1)氧化性 (2) 品红溶液褪色(3) 碱液 (4) 温度不同
【解析】
(1)实验Ⅰ中铁片表面迅速变暗，说明铁和浓硫酸发生了反应，之后无明显变化，则铁被钝化，铁的表面产生了一层致密的氧化物保护膜，体现了浓硫酸的氧化性。
(2)二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，故实验Ⅱ中，能够证明生成了SO2的证据是品红溶液褪色。
(3)二氧化硫是酸性氧化物，能够和碱反应生成盐和水，故实验Ⅱ中，可以使用碱液吸收尾气。
(4)实验Ⅰ和Ⅱ相比较 ，主要是铁和浓硫酸反应的温度不同，常温下钝化，高温下反应 。
2．铁与高温水蒸气反应的实验
某研究性学习小组请你参与“研究铁与水反应所得固体物质的成分、性质及再利用”实验探究。
探究一：设计如图所示装置进行“铁与水反应”的实验(夹持仪器略)。
(1)硬质玻璃管B中发生反应的化学方程式为____。
(2)反应前A中投放碎瓷片的目的是____。
探究二：设计如下实验方案确定反应后硬质玻璃管B中黑色固体的成分。
待硬质玻璃管B冷却后，取少许其中的固体物质溶于稀硫酸后，将所得溶液分成两份。
(3)一份滴加几滴KSCN溶液。若溶液变红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为____(填序号)。
①一定有Fe3O4 ②一定有Fe ③只有Fe3O4 ④只有Fe
(4)另一份用胶头滴管滴加酸性KMnO4溶液，若溶液褪色，可以证明溶液中存在___(填离子符号)。
【答案】(1)3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2 (2)防止暴沸 (3) ① (4) Fe2+
【分析】
B中铁和水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，C中用向下排空气法收集氢气，氢气干燥后与E中灼热氧化铜反应生成铜和水。
【解析】
(1)硬质玻璃管B中铁和水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，发生反应的化学方程式为3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2。
(2)反应前A中投放碎瓷片的目的是防止暴沸；
(3)滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红色，说明溶液中含有Fe3+，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为一定有Fe3O4，选①；
(4) Fe2+具有还原性，滴管滴加酸性KMnO4溶液，若溶液褪色，说明含有还原性的Fe2+。
3．铁与浓、稀硝酸的实验
实验小组利用原电池研究物质性质。
（实验1）某学习小组探究浓硝酸或稀硝酸与铁的反应。
实验 现象
Ⅰ中：Fe表面产生大量无色气泡，液面上方变为红棕色II中：连接导线，一段时间后Fe表面产生红棕色气泡，而后停止；Cu表面始终产生红棕色气泡
(1)取少量Ⅰ中溶液，加入KSCN溶液，_______(填现象)，说明产生了Fe3+；Ⅰ中Fe表面产生大量无色气泡的化学方程式为_______。
(2)Ⅱ中现象说明Fe表面形成致密的氧化层，阻止Fe进一步反应。说明浓硝酸具有_______性。
（实验2）探究铝片做电极材料时的原电池反应，设计下表中装置进行实验并记录。
装置 实验现象
装置电流计指针向右偏转，镁条、铝条表面产生无色气泡
(3)实验2中，电解质溶液为盐酸，镁条做原电池的_______极。
（实验3）将实验2中的电解质溶液换为NaOH溶液进行实验2。
(4)该小组同学认为，此时原电池的总反应为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，据此推测实验现象为_______，负极反应为_______。
【答案】(1)溶液变红 Fe+4HNO3=Fe(NO3)3+NO+2H2O (2) 强氧化 (3) 负 (4) 电流表指针向左偏转，Mg表面有气泡 Al-3e-+4OH-=AlO+2H2O
【分析】
Ⅰ中：Fe表面产生大量无色气泡，液面上方变为红棕色，说明Fe与稀硝酸反应生成NO，生成的NO遇到空气被氧化为红棕色的二氧化氮；II中：连接导线，一段时间后Fe表面产生红棕色气泡，而后停止，Cu表面始终产生红棕色气泡，原因应是开始时Fe在浓硝酸中钝化，此时铜直接与浓硝酸反应生成NO2，随着硝酸变稀，Fe不再钝化，形成原电池，Fe较活泼，所以为负极，Cu为正极。
【解析】
(1)Fe3+与KSCN溶液反应显血红色，所以加入KSCN溶液，溶液变红说明产生Fe3+；Ⅰ中Fe表面产生大量无色气泡是因为Fe与稀硝酸反应生成NO，化学方程式为Fe+4HNO3=Fe(NO3)3+NO+2H2O；
(2)Fe表面形成致密的氧化层，说明浓硝酸具有强氧化性，可以使Fe钝化；
(3)Mg比Al活泼，电解质为稀盐酸，Mg优先被氧化，所以Mg条作原电池的负极；
(4)根据总反应可知此时Al被氧化作负极，Mg为正极，所以现象为：电流表指针向左偏转，Mg表面有气泡；负极为Al被氧化结合氢氧根生成偏铝酸根的反应，即Al-3e-+4OH-=AlO+2H2O。
二、氢氧化亚铁的制备有关实验
1．用下面三种方法均可制得Fe(OH)2白色沉淀。
方法一　用不含Fe3＋的FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需要加入__________。
(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用________的方法。
(3)生成Fe(OH)2白色沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液，这样操作的理由是_______________________________
________________________________________________________________________。
方法二　在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是_____________________________________________。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是_______________________________________________。
(3)为了制得Fe(OH)2白色沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_________________________________________________________________。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，理由是_____________________
________________________________________________________________________。
方法三　利用电解实验可以制得纯净的Fe(OH)2白色沉淀，如右图所示，已知两电极的材料分别为石墨和铁。
(1)a电极的材料应为__________，电极反应式为______________________________。
(2)电解液c可以是__________(填编号)。
A．纯水 B．NaCl溶液
C．NaOH溶液 D．CuCl2溶液
(3)d为苯，其作用是________________，在加入苯之前对电解液c应作何简单处理？________________________________________________________________________。
(4)为了在较短时间内看到白色沉淀，可采取的措施是
________(填编号)。
A．改用稀H2SO4作电解液
B．适当增大电源的电压
C．适当减小两极间的距离
D．适当降低电解液的温度
(5)若c用Na2SO4溶液，当电解一段时间后看到白色Fe(OH)2沉淀，再反接电源电解，除了电极上看到气泡外，另一明显现象为__________________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】
方法一　(1)稀H2SO4、铁屑　(2)煮沸　(3)避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2而被氧化
方法二　(1)稀H2SO4和铁屑　(2)NaOH溶液　(3)检验试管Ⅱ出口处排出的H2的纯度，当排出的H2已经纯净时再夹紧止水夹　(4)试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，故外界O2不易进入
方法三　(1)Fe　Fe－2e－===Fe2＋　(2)BC
(3)隔绝空气，防止生成的Fe(OH)2被氧化
加热煮沸，排出溶解的O2　(4)BC　(5)白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变成红褐色
【解析】
方法一　Fe2＋易水解，要加入稀H2SO4防止其水解；Fe2＋易被空气中的O2氧化，要加铁粉，将被氧化生成的Fe3＋还原成Fe2＋。气体的溶解度是随温度升高而降低的，所以煮沸后的蒸馏水中溶解的O2变少。
方法二　两支试管，试管Ⅱ是开口式，无法用产生的气体将试液压入试管Ⅰ中，所以制取FeSO4应在试管Ⅰ中，而在试管Ⅱ中盛不含O2的NaOH溶液。当Fe与稀H2SO4放入试管Ⅰ后，产生的H2可以从试管Ⅰ内短管处排出，从而排尽试管Ⅰ内空气。再经过止水夹通入试管Ⅱ中，排尽试管Ⅱ内空气。然后关闭止水夹，试管Ⅰ内产生的H2无法逸出，造成管内压强增大，将试管Ⅰ内FeSO4溶液通过长导管压入试管Ⅱ内，在此过程中，液体都处于H2环境，从而避免了被空气中的O2氧化，使得Fe(OH)2能保存更长时间。
方法三　电解时阳极Fe－2e－===Fe2＋，阴极上2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，或电解质溶液能直接提供OH－。当Fe2＋与OH－接触时Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓，当电解液选用NaOH溶液时，在阳极处立即产生白色沉淀，当选其他溶液时，只有迁移后两者相遇时才能产生沉淀(大约在电池中部)；当反接电源后，阳极4OH－－4e－===2H2O＋O2↑，产生的O2立即把Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3。
2．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是________(填序号)。
答案：①②③⑤
解析：因为Fe(OH)2在空气中很容易被氧化为红褐色的Fe(OH)3，即发生反应：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=== 4Fe(OH)3。因此要较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀，就要排除装置中的氧气或空气。①②原理一样，都是先用氢气将装置中的空气排尽，并使生成的Fe(OH)2处在氢气的保护中；③的原理为铁作阳极产生Fe2＋，与电解NaCl溶液产生的OH－结合生成Fe(OH)2，且液面用汽油保护，能防止空气进入；⑤中液面加苯阻止了空气进入；④由于带入空气中的氧气，能迅速将Fe(OH)2氧化，因而不能较长时间看到白色沉淀。
3．如下图所示，此装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6 mol·L－1的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：
(1)B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的药品是__________。A中反应的离子方程式是____________。
(2)实验开始时，先将止水夹a____________(填“打开”或“关闭”)。
(3)简述生成Fe(OH)2的操作过程________________________。
(4)实验完毕，打开b处止水夹，放入一部分空气，此时B瓶中发生的反应为___________________________。
答案：(1)铁屑　Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
(2)打开
(3)待A装置反应一段时间后关闭止水夹a，将FeSO4溶液压入B中进行反应
(4)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
解析：Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，产生的H2将Fe2＋压入B中，Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓；因为Fe(OH)2在空气中很容易被氧化为红褐色的Fe(OH)3，即发生4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。因此，要较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀，就要排除装置中的空气。
【归纳总结】
防止Fe(OH)2被氧化的方法
(1)将配制溶液的蒸馏水煮沸，驱除溶液中的氧气。
(2)将盛有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入试管的亚铁盐溶液底部，并慢慢挤出NaOH溶液。
(3)在亚铁盐溶液上面充入保护气，如H2、N2、稀有气体等。
(4)在亚铁盐溶液上面加保护层，如苯、植物油等。
(5)用Fe作阳极，石墨作阴极，电解NaOH溶液，在溶液上面加苯、汽油等保护层，利用新产生的Fe2＋与OH－反应制取Fe(OH)2。
4．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是______________(填序号)。
答案：①②③⑤
解析：因为Fe(OH)2在空气中很容易被氧化为红褐色的Fe(OH)3，即发生反应：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。因此要较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀，就要排除装置中的氧气或空气。①②原理一样，都是先用氢气将装置中的空气排尽，并使生成的Fe(OH)2处在氢气的保护中；③的原理为铁做阳极产生Fe2＋，与电解NaCl溶液产生的OH－结合生成Fe(OH)2，且液面用汽油保护，能防止空气进入；⑤中液面加苯阻止了空气进入；④由于空气中的氧气能迅速将Fe(OH)2氧化，因而不能较长时间看到白色沉淀。
三、氢氧化铁胶体的制备的有关实验
1．制取Fe(OH)3胶体的两个方案如下：
方案一：
方案二：
①方案_______能够制得胶体，胶体区别于溶液和悬浊液的本质特征为_______，检验方案一是否成功的方法为_______；
②将Fe(OH)3胶体缓缓加入过量稀盐酸中，溶液由无色变为黄色，反应的离子方程式为___。
【答案】 一 分散质粒子直径的大小 利用丁达尔现象，用一束光射向胶体溶液，若形成光亮通路，则是胶体 Fe(OH)3+3H+＝Fe3++3H2O
【解析】
1．①氢氧化铁胶体的制备方法：向沸腾的蒸馏水中逐滴加入1～2mL饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热，就会得到氢氧化铁胶体，则方案一能够制得氢氧化铁胶体，胶体区别于溶液和悬浊液的本质特征为分散质粒子直径的大小，检验方案一是否成功的方法为：利用丁达尔现象，用一束光射向胶体溶液，若形成光亮通路，则是胶体，故答案为：一；分散质粒子直径的大小；利用丁达尔现象，用一束光射向胶体溶液，若形成光亮通路，则是胶体；
②盐酸使Fe(OH)3胶体发生聚沉，生成红褐色沉淀，继续加入盐酸，会发生酸碱中和反应，生成氯化铁和水，此反应的离子方程式是Fe(OH)3+3H+＝Fe3++3H2O，故答案为：Fe(OH)3+3H+＝Fe3++3H2O。
2．将少量饱和溶液分别滴加到下列物质中，得到三种分散系，完成相关问题：
甲：饱和溶液滴加到冷水中；
乙：饱和溶液滴加到NaOH溶液中；
丙：饱和溶液滴加到沸水中。
(1)将丙继续加热煮沸得到红褐色透明液体，反应的化学方程式为___________。
(2)用最简单的方法判断丙中是否成功制备胶体，请写出相关的操作、现象和结论___________。
(3)向经过检验后的丙中逐滴加入稀盐酸，会出现一系列变化，但最终得到和甲相同的溶液，写出该过程发生反应的离子方程式：___________。
(4)在氯化铁溶液、氢氧化铁胶体、氢氧化铁悬浊液三种分散系中，分散质粒子直径最小的是___________，最大的是___________，氢氧化铁胶体分散质粒子直径大小介于___________之间。
【答案】(1) (2) 将丙中的物质置于暗处，用激光笔(或手电筒)照射，在与光束垂直的方向观察，若液体中有一条光亮的“通路”，则说明胶体已经制备成功 (3) Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O (4) 氯化铁溶液 氢氧化铁悬浊液 1~100 nm
【解析】
(1) 继续加热煮沸得到红褐色透明Fe(OH)3液体,化学反应方程式为：，故答案为：；
(2) 检验丙中是否成功制备胶体的方法是 将丙中的物质置于暗处，用激光笔(或手电筒)照射，在与光束垂直的方向观察，若液体中有一条光亮的“通路”，则说明胶体已经制备成功，故答案为：将丙中的物质置于暗处，用激光笔(或手电筒)照射，在与光束垂直的方向观察，若液体中有一条光亮的“通路”，则说明胶体已经制备成功；
(3) 饱和溶液滴加到沸水中生成，加入盐酸生成，发生反应的离子方程式：Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O，故答案为：Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O；
(4) 溶液分散质粒子直径小于1 nm，浊液分散质粒子直径大于100 nm，胶体分散质粒子直径在1~100 nm之间，分散质粒子直径最小的是氯化铁溶液，最大的是氢氧化铁悬浊液，氢氧化铁胶体分散质粒子直径大小介于1~100 nm之间，故答案为：氯化铁溶液，氢氧化铁悬浊液，1~100 nm。
四、氯化铁的制备的有关实验
1．FeCl3是一种常用的净水剂，化学研究小组用如图装置制备无水FeCl3。已知无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。结合下列制备无水FeCl3的装置，回答以下问题：
(1)A中发生反应的离子方程式为_____。
(2)装置接口的连接顺序为a→ → → → → → →b(用b、c……i表示)_____。
(3)装置B的作用_____。
(4)如果拆去E和F装置，可能的后果是_____。
(5)证明产品中存在Fe3+的操作是_____。
【答案】(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O (2) h→i→f→g→d→e (3) 防止反应结束后空气中的水蒸气进入D装置中使无水FeCl3潮解，吸收尾气，防止氯气污染空气 (4) 如果拆去E和F装置，可能会发生反应Fe+2HCl=FeCl+H2↑，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸 (5) 取少量产品于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明产品中含有Fe3+
【分析】
根据装置图， A是氯气的制备装置,，C是氯化铁的生成装置，生成的氯气中含有水蒸和氯化氢杂质，需要用饱和食盐水和硫酸除去，最后末反应的氯气需要除去，防止污染空气，氯化铁易潮解，需要防止外界水蒸气进入装置内。
【解析】
(1) 装置A中MnO2与浓盐酸在加热条件下反应生成MnCl2、Cl2和H2O，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2) 结合以上分析，根据实验目的与原理可知，装置接口的连接顺序为a→h→i→f→g→d→e→b，故答案为：h→i→f→g→d→e；
(3) 装置B中碱石灰的作用：一方面，可吸收没有反应完的氯气，以防污染空气；另一方面，可防止空气中的水蒸气进入装置D使生成的FeCl3潮解；故答案为：防止反应结束后空气中的水蒸气进入D装置中使无水FeCl3潮解，吸收尾气，防止氯气污染空气；
(4) 如果拆去装置E和F，可能会发生反应Fe+2HCl = FeCl2 +H2↑，在装置C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸；故答案为：如果拆去E和F装置，可能会发生反应Fe+2HCl=FeCl+H2↑，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸；
(5)证明产品中存在Fe3+的操作是取少量产品于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明产品中含有Fe3+；故答案为：取少量产品于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明产品中含有Fe3+。
2．无水FeCl3在空气中易潮解，遇水水解，加热易升华。实验室可用下列装置制备。
(1)反应开始后，装置D硬质玻璃管中出现的现象为___________。
(2)装置F中所盛的试剂为___________。
(3)下列有关该实验的说法中，不正确的是___________
A．B装置的作用是除去HCl，并能减少Cl2的溶解
B．E装置中冷水的作用是冷却，使FeCl3冷却沉积
C．若氯气不足则会产生FeCl2
D．向烧瓶中加入足量的AgNO3和稀硝酸，可确定生成的MnCl2的质量
【答案】 (1) 出现棕黄色的烟 (2) 浓硫酸 (3) CD
【解析】
Ⅱ．装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气中混有挥发出来的HCl气体，可以在装置B中盛放饱和食盐水除去，装置C中盛放浓硫酸干燥氯气，然后在装置D中氯气和铁屑反应生成氯化铁，在装置E中冷凝收集升华出来的氯化铁，装置F中盛放浓硫酸防止装置G中的水蒸气进入E，装置G中盛放NaOH溶液吸收尾气。
Ⅱ．(1)反应开始后，装置D硬质玻璃管中氯气和铁屑反应得到氯化铁，现象为出现棕黄色的烟；
(2)装置F中盛放浓硫酸防止装置G中的水蒸气进入E；
(3)A．装置B中应盛放饱和食盐水，除去氯气中混有的挥发出来的HCl气体，同时降低氯气的溶解度，A正确；
B．氯化铁易升华，需在装置E中冷凝收集升华出来的氯化铁，B正确；
C．铁屑与氯气反应只能生成氯化铁，C错误；
D．稀盐酸和二氧化锰不反应，所以烧瓶中还有剩余的盐酸，也能和硝酸银溶液反应得到氯化银沉淀，无法确定生成的MnCl2的质量，D错误；
综上所述答案为CD。
3．制取FeCl3的两个方案如下：
方案一：FeCO3FeCl2FeCl3
方案二：FeFe(OH)3FeCl3
①步骤I中另一种试剂为_______(填化学式)；
②I～IV中没有发生的基本反应类型是_______(填字母)；
a.置换反应 b.分解反应 c.复分解反应 d.化合反应
【答案】HCl ab
【解析】
(1)①步骤I中FeCO3转化为FeCl2，铁元素没有发生化合价变化，应使用的试剂为盐酸，发生的反应化学方程式：FeCO3+2HCl=FeCl2+CO2↑+H2O；步骤Ⅱ是用氯气作氧化剂，氯气把氯化亚铁氧化为氯化铁，故答案为：HCl；
②步骤Ⅰ与步骤Ⅳ发生的反应都是复分解反应，步骤Ⅱ反应前后Fe元素由+2价变为+3价，Fe元素的化合价升高；步骤Ⅲ发生的反应应该是铁、氧气和水化合生成氢氧化铁，步骤Ⅱ发生的反应不属于四种基本反应类型中的任何一类，故答案为：ab；
五、高铁酸盐制备的有关实验
1．实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备(夹持装置略)
①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是_______。A中反应的离子方程式为_______。
②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂_______。
③C中得到紫色固体和溶液。C中主要反应的化学方程式为_______。
(2)探究的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是氧化了而产生，设计以下方案：
方案Ⅰ 取少量a，滴加溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有产生。
由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为_______，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由_______产生(用离子方程式表示)。
②根据的制备实验得出：氧化性_______(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是_______。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_______。
【答案】(1) ①分液漏斗 ② ③ (2) ①Fe3+ ② ＞ 溶液的酸碱性不同 ③ 能，在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色。
【分析】
装置A制备氯气，装置B净化氯气，通入装置C中与氢氧化铁反应制备高铁酸钾，装置D用来吸收尾气，据此解答。
【解析】
(1)①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗。高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，故A中反应的离子方程式为：。
②制备的氯气中含有少量挥发出来的HCl气体，用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，则除杂装置为：。
③C中得到紫色固体为高铁酸钾，氯气与氢氧化钾和氢氧化铁反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的化学方程式为：。
(2)①方案Ⅰ中，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色可知a中含有Fe3+，Fe3+产生不能判断一定是将Cl 氧化，还可能是在酸性环境下高铁酸钾发生歧化反应生成Fe3+，其离子反应方程式为：。
②制备的反应为：，氯气作氧化剂，其氧化性＞，而与方案Ⅱ实验的Cl2和的氧化性强弱关系相反的原因是溶液的酸碱性不同。
③该实验现象能证明氧化性：，因为在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色。
2．高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度。回答下列问题：
I.制备K2FeO4：装置如下图所示，夹持、加热等装置略。
(1)仪器a的名称是_______，装置B中除杂质所用试剂是_______。
(2)A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为__，反应中KOH必须过量的原因是__。
(4)写出C中总反应的离子方程式：_______。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。
II.K2FeO4产品纯度的测定
准确称取1.00 g制得的晶体，配成250 mL溶液，准确量取25.00 mL K2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500 mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液28.00 mL。
(5)根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为_______。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 (2)2 Cl-+MnO2+4H+ Mn2++Cl2↑+2H2O (3)冰水浴 K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定 (4)3Cl2+2Fe3++16OH-=2+6Cl-+8H2O (5) 92.4% 偏高
【分析】
根据装置图：首先制得氯气，氯气中混有氯化氢，根据题目信息：K2FeO4强碱性溶液中比较稳定，故须用饱和的食盐水除去氯化氢，再通入三氯化铁和过量的氢氧化钾混合溶液中生成K2FeO4，氯气是有毒气体，需要氢氧化钠溶液吸收尾气。
【解析】
(1)仪器a是圆底烧瓶；装置B是为了除去氯中的氯化氢，则装置B中所用试剂是饱和食盐水；
(2)装置A中，MnO2和浓盐酸在加热的条件下反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为MnO2+4H+ Mn2++Cl2↑+2H2O；
(3)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为冰水浴降温；由于K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定，故反应中KOH必须过量；
(4)装置C中Cl2和FeCl3在碱性条件下反应生成和KCl和水，离子方程式为：3Cl2+2Fe3++16OH-=2+6Cl-+8H2O；
(5)足量CrCl3和NaOH溶液形成CrO2-，CrO2-++2H2O=Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-，6Fe2++ +14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，得到定量关系为： ，则n=，250ml溶液中含有 mol ×= 测定该样品中K2FeO4的质量分数为；若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，所耗(NH4)2Fe(SO4)2的体积偏大，带入关系式的数据偏大，使测定结果偏高。
3．高铁酸钾K2FeO4是倍受关注的一类新型、高效、无毒的多功能水处理剂。实验室用如图所示装置先制备氯气，再制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
(1)装置D的作用是_______。
(2)实验过程中，装置A观察到的实验现象是_______。
(3)装置C中发生的反应方程式为_______。
(4)若要制备K2FeO49.9 kg，计算所需Fe(NO3)3的质量______(假设铁元素完全转化到产物中)
【答案】(1)吸收多余的Cl2，防止污染环境 (2) 烧瓶中充满黄绿色气体 (3)2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O (4) 9.0kg
【分析】
根据实验装置图可知，A装置中用二氧化锰与浓盐酸共热反应制得氯气，氯气中有挥发出的来的氯化氢，所以B装置中饱和食盐水是除去氯气中的氯化氢，装置C中用氯气与氢氧化钾溶液应制得次氯酸钾，反应的尾气氯气用氢氧化钾吸收，据此分析解题。
【解析】
(1)由于Cl2有毒，故多余的Cl2不能直接排放到空气中，故装置D的作用是吸收多余的Cl2，防止污染环境，故答案为：吸收多余的Cl2，防止污染环境；
(2)由分析可知，实验过程中，装置A中有Cl2生成，故可观察到的实验现象是烧瓶中充满黄绿色气体，故答案为：烧瓶中充满黄绿色气体；
(3)由分析可知，装置C中主要先制备KClO，故发生的反应方程式为2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O，故答案为：2KOH+Cl2=KCl+KClO+H2O；
(4)根据铁元素守恒可计算出若要制备K2FeO49.9 kg，所需Fe(NO3)3的质量为：，50mol×180g·mol-1=9000g=9.0kg，故答案为：9.0kg。
六、硫酸亚铁盐的有关实验
1．实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
(1)尾气吸收
由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应的化学方程式为_______。
(2)药品用量
将0.7g铁粉、10mL 1mol·L-1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是_______。
(3)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
先制备FeSO4溶液：保持温度在70℃~80℃之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，趁热过滤，称量残余固体质量。向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_______。
(4)产品检验
请补充完整测定产品中SO含量的实验方案：准确称取0.4g样品，将样品溶于70mL水中，_______。(实验中须使用的试剂：2mol·L-1的HCl溶液、2mol·L-1BaCl2溶液、1mol·L-1AgNO3溶液)
(5)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe2+发生氧化还原反应。
现称取4.198g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O产品(杂质只有FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10mol·L-1的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了22.00mL高锰酸钾溶液。
①滴定终点时的现象是_______。
②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为(写出计算过程，结果保留四位有效数字)：_______。
【答案】(1)4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu (2) 避免Fe2+被氧化为Fe3+ (3) 降低硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度，有利于晶体的析出 (4) 加入2mol·L-1的HCl溶液酸化，滴加2mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加1mol·L-1AgNO3溶液不再出现浑浊，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据 (5) 溶液变为浅红色，且30s内不褪色 93.38%
【解析】
(1)用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu同时还有硫酸生成，化学方程式为4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+4H2SO4+4Cu；
(2)硫酸亚铁易被氧化，采取上述原料配比的主要原因是避免Fe2+被氧化为Fe3+；
(3)向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体表明溶解的硫酸亚铁铵的量减少，乙醇的作用是降低硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度，有利于晶体的析出；
(4)测定产品中SO含量的实验是将硫酸根离子转化为沉淀，通过测量沉淀的质量从而计算出硫酸根离子的物质的量，所以完整的步骤为：准确称取0.4g样品，将样品溶于70mL水中，加入2mol·L-1的HCl溶液酸化，滴加2mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加1mol·L-1AgNO3溶液不再出现浑浊，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据；
(5)酸性高锰酸钾溶液为紫红色，反应过程中利用高锰酸钾溶液颜色变化作为滴定终点的判断标志，滴定终点时的现象是溶液变为浅红色，且30s内不褪色；
参加反应的高锰酸钾的物质的量为0.10 mol·L-1×0.02200 L=2.2×10-3mol，根据反应的关系式MnO~5Fe2+，可以得出参加反应的Fe2+的物质的量为2.2×10-3mol×5=0.011mol，设产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为x，FeSO4·7H2O的物质的量为y，所以x+y=0.011mol，392 g·mol-1x+278 g·mol -1y=4.198g，得出x=0.01mol，y=0.001mol，则(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量为3.92g，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O质量分数为(3.92g÷4.198g)×100%=93.38%。
2．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为___；装置D中的仪器名称为___。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g、f→___、___→___、___→h(填装置口小写字母)。___
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论
A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末
B ①____ ②____ 分解产物中含有SO2
C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③____
D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E ④____
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为___。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：___(简述实验操作及现象)。
【答案】(1)防止固体粉末堵塞导管 (球形)干燥管 (2)edcb (3) 品红溶液 溶液由红色褪为无色 分解产物中含有SO3 NaOH溶液 (4)2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑ (5)取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解，酸性高锰酸钾检验Fe2+也可以)
【分析】
装置A为绿矾煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理，据此分析解答。
【解析】
(1)装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器为球形干燥管，故答案为：防止固体粉末堵塞导管；球形干燥管；
(2)装置A为绿矾煅烧分解的装置，装置B盛放品红溶液，检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，检验SO3，装置D无水CuSO4粉末，检验分解产物中的水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气。这三种生成物应该先检验水蒸气，在检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h，故答案为：edcb；
(3)装置A为绿矾煅烧分解装置，煅烧后绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；装置B盛放品红溶液，用于检验SO2，品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；装置C盛放BaCl2溶液，用于检验SO3，产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；装置D无水CuSO4粉末，检验分解产物中水蒸气，白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理，故答案为：品红溶液；溶液由红色褪为无色；分解产物中含有SO3；NaOH溶液；
(4)绿矾煅烧得到红色固体为氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水，分解的化学方程式为2FeSO4 7H2OFe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑，故答案为：2FeSO4 7H2OFe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑；
(5) 证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素，需要取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，证明A中得到的红色粉末不含+2价的铁元素，故答案为：取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀。
3．(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O俗称“摩尔盐”，是一种重要的化学试剂。当隔绝空气加热至500℃时，摩尔盐可完全分解，某小组欲探究其分解产物，设计实验如下，请回答：
(I)该小组认为分解产物可能有以下几种情况：
A．Fe2O3、SO3、NH3、H2O B．FeO、SO3、NH3、H2O
C．FeO、SO2、NH3、H2O D．Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O
经认真分析，确定猜想___________不成立(填序号)；
(II)为进一步确认分解产物，该小组设计了如下实验装置探究：
(1)仪器B的名称为___________；
(2)加热前先通一段时间N2，加热至完全分解后再通入过量N2，实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置C和E均产生白色沉淀。
①下列判断不正确的是___________
A．C中的沉淀一定有BaSO4
B．C中的沉淀不可能含有BaSO3
C．加热至完全分解后再通入过量N2的目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收
D．D中无明显现象是因为SO2不能与BaCl2反应
②写出E中所发生反应的化学方程式___________；
(III)实验结束后，A中的固体变为红棕色，某同学猜测可能还有FeO，并设计实验验证：
第一步：该红色固体用___________溶解(填“盐酸”或“稀硫酸”)；
第二步：为了检验是否存在Fe2＋，向所得溶液中滴加___________试剂，观察是否褪色。
【答案】(I)AC (II) (1)U型管 (2) B BaCl2＋SO2＋H2O2=BaSO4↓＋2HCl (III) 稀硫酸 酸性高锰酸钾溶液
【解析】
(I)摩尔盐中氮元素为-3价，铁元素为+3价，硫元素为+6价，根据元素化合价的变化情况判断分解产物；
A．Fe2O3中铁元素是+3价，SO3中硫是+6价，NH3中氮元素还是-3价，化合价只有升高，没有降低，故该组产物不成立；
B．FeO中铁元素是+2价，SO3中硫元素还是+6价，NH3中氮元素还是-3价，化合价均无变化，该组产物成立；
C．FeO中铁元素是+2价，SO2中硫元素是+4价，NH3中氮元素还是-3价，化合价只有降低没有升高，故该组产物不成立；
D．Fe2O3中铁元素是+3价，SO2中硫元素是+4价，SO3中硫元素是+4价，NH3氮元素还是-3价，化合价有升高也有降低，故该组产物成立；
故答案为：AC
(II) (1)仪器B的名称为U型管；故答案为：U型管；
(2) ① A．由(I)分析知分解产物中有三氧化硫，故沉淀中一定有BaSO4，故A正确；
B．分解产物中有氨气， 氨气溶于水呈碱性，则可能生成亚硫酸钡，故沉淀中可能存在亚硫酸钡，故B错误；
C．加热前先通一段时间N2是为了除去装置中的空气，加热至完全分解后再通入过量N2的目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收，故C正确；
D．SO2不能与BaCl2反应故D中无明显现象，故D正确；
故答案为：B。
②E中过氧化氢体现氧化性，二氧化硫体现还原性，所发生反应的化学方程式BaCl2＋SO2＋H2O2=BaSO4↓＋2HCl；故答案为BaCl2＋SO2＋H2O2=BaSO4↓＋2HCl；
(III)看到的红色固体主要成分应该是三氧化二铁，可能含有氧化亚铁，要检验是否含有氧化亚铁，应该用稀硫酸溶解，因为稀盐酸中的氯离子有还原性，会干扰亚铁离子的检验；为了检验是否存在Fe2＋，向所得溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，如果酸性高锰酸钾溶液褪色或颜色变浅就说明有氧化亚铁，如果颜色不发生明显变化就说明没有氧化亚铁；故答案为：稀硫酸；酸性高锰酸钾溶液。
七、Fe2+、Fe3+性质的有关实验
1．某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol/L的溶液。为防止Fe2+被氧化，FeCl2溶液中需加入___________反应的化学方程式为___________。
(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入1滴KSCN溶液，再加入几滴氯水，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mLFeCl2溶液中先加入0.5 mL煤油，再于液面下依次加入1滴KSCN溶液和几滴氯水，溶液变红，煤油的作用是___________。
(4)丙组同学取5 mL 0.1 mol/LKI溶液，加入6 mL 0.1 mol/LFeCl3溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1滴淀粉溶液，溶液显___________色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子可能是___________(填离子符号)；写出KI与FeCl3反应的离子方程式___________。
【答案】(1)少量铁屑 (3) 隔离溶液与空气接触，排除氧气对实验的影响 (4) 蓝 Fe2+ 2Fe3++2I-=2Fe2++I2
【解析】
(1)铁和氯化铁反应生成氯化亚铁，在FeCl2溶液中需加入少量铁屑可以防止氯化亚铁被氧化；反应的化学方程式为；
(3)煤油不溶于水，密度比水小，分层后可以隔离溶液与空气接触，排除氧气对实验的影响；
(4)三价铁离子与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，故加入淀粉溶液，溶液变蓝；因Fe2+能与反应生成蓝色沉淀，则可用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+；实验①说明碘离子可以被Fe3+氧化生成碘单质，结合电子守恒、元素守恒可得离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2。
2．为探究Fe2+与SCN-能否形成配位化合物，某研究性学习小组进行如图实验：
探究Ⅰ
(1)配制FeSO4溶液应使用_______的蒸馏水。
(2)已知溶液颜色越深，色度越大。测得实验i，ii，iii色度数据如表：
实验 i ii iii
色度 0.075 0.049 0.015
作用是_______，甲同学推测实验iii色度比ii小的原因可能有：①Mg2+和Fe2+对配合物解离影响不同；②_______。
探究Ⅱ
(3)X为_______，实验iv的红色比实验V深的原因为_______。
(4)在探究Ⅰ的基础上进行探究Ⅱ的目的为_______。
(5)分析可利用KSCN溶液检测Fe2+、Fe3+混合溶液中Fe3+的原因：_______。
【答案】(1)煮沸冷却 (2) 空白实验 Fe2+与SCN-反应形成配合物 (3) 3mL 4mol/L的KCl溶液 Fe2+与SCN-形成配合物有利于FeCO3向溶解方向移动 (4) 可以避免不同盐离子对配合物解离的影响 (5) Fe3+与SCN-的络合能力比Fe2+与SCN-的强，且Fe2+与SCN-反应形成的配合物无色，不影响Fe(SCN)3血红色的观察
【分析】
通过实验i、ii、iii在相同的环境中的对比，不同的离子与SCN-形成配位化合物能力不同，且Fe2+与SCN-反应形成配合物；对比实验iv、V，SCN-能促使碳酸亚铁的电离，生成的Fe(SCN)2为无色。
【解析】
(1) FeSO4中的Fe为+2价，已被空气中的氧气氧化，则配制FeSO4溶液应使用煮沸冷却后的的蒸馏水；
(2)单独加入水，且加入的体积与加入其他试剂的总体积相等，是为了进行实验对比；Fe2+与SCN-反应形成配合物，导致硫氰化铁的含量降低，色度降低；
(3)对比试验iv和V，为了前后数据一致，无其它变量的干扰，则X为3mL 4mol/L的KCl；实验iv中Fe2+与SCN-反应形成配合物，有利于碳酸亚铁固体的溶解，导致碳酸亚铁溶解平衡正向进行；
(4)对Mg2+和Fe2+对硫氰化铁的影响，可避免不同盐离子对配合物解离的影响，故在探究Ⅰ的基础上进行探究Ⅱ；
(5)通过实验可知，Fe3+与SCN-的络合能力比Fe2+与SCN-的强，且Fe2+与SCN-反应形成的配合物无色，而Fe(SCN)3血红色，不影响Fe3+的检验。
3．学习小组对FeCl3催化H2O2分解实验进行探究：
I.实验：
① ② ③
操作
现象 a.溶液迅速变红棕色，并有较多气泡产生b.2min时，反应变缓，溶液颜色明显变浅 无明显现象 a.溶液变棕色，开始5s后产生较少的气泡b. 2min时试管内反应速度快
(1)对比实验①和③中的现象a证明_______。
(2)H2O2中滴加FeCl3溶液颜色均变深，有同学提出观点是H2O2的分解是热放反应，促进了Fe3+水解，支持该观点的操作方法是_______。
(3)上述实验证明了FeCl3的催化作用，催化机理可表示为：2Fe3++H2O2=2Fe2++O2+2H+和______。
II.为了验证反应中Fe3+和Fe2+之间转化关系的存在，需要进一步实验：
再另取两只试管分别为：a、b
(4)a中盛有10% H2O2溶液，滴加3滴FeCl3溶液反应开始后，立即滴入K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀说明有_______出现。
(5)b中盛有蒸馏水，向其滴加3滴FeCl3溶液后，再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，结果观察到试管内溶液变成为绿色，(Fe3+遇K3[Fe(CN)6]溶液呈绿色)设置该实验的目的_______。
(6)再向实验I中的①试管滴加KSCN溶液，溶液变红色，2min后溶液红色褪去：再次滴期KSCN溶液，溶液又变红色。关于溶液红色褪去的原因有同学认为是SCN-被未分解的H2O2氧化了，并预测产物中应该有SO，分析产物中产生SO的合理性_______。实验证实了该同学的预测是正确的。
III.关于Fe3+与SCN-的反应：
(7)有同学推测Fe3+与SCN-也可发生氧化还原反应，该同学的推测依据是_______。
(8)基于上述推测，该同学设计如图装置，连接后发现电流计指针几乎不偏转，再向左侧盛有FeCl3的烧杯中滴入K3[Fe(CN)6]，指针发生明显偏转，对此你的推断是：_______。
【答案】(1)H2O2浓度增大，反应速率加快 (2) 把温度计插入液面下，看温度计示数是否升高，(或用手触摸试管底部，感觉温度是否发热) (3) 2Fe2+ + 2H+ + H2O2=2Fe3+ + 2H2O Fe2+ (4) 证明Fe3+的存在不会干扰对Fe2+的鉴别 (5) SCN-中S元素的化合价为-2价，具有还原性，可以被H2O2氧化升高到+6价，生成SO (6) 2Fe3++H2O2=2Fe2++O2↑+2H+ (7) K3[Fe(CN)6]氧化了KSCN，K3[Fe(CN)6]加入FeCl3溶液中，增强FeCl3的氧化性
(8)由于K3[Fe(CN)6]能氧化KSCN，K3[Fe(CN)6]加入FeCl3溶液中，增强FeCl3的氧化性，所以反应继续进行，因此指针发生明显偏转。
【解析】
(1)对比实验①和③可知不同的是双氧水的浓度，因此根据实验现象a可证明H2O2浓度增大，反应速率加快。
(2)如果反应放热，则溶液温度会发生变化，因此可通过测量温度变化来证明，所以支持该观点的操作方法是把温度计插入液面下，看温度计示数是否升高。
(3)上述实验证明了FeCl3的催化作用，由于总反应是2H2O2=2H2O+O2↑，催化机理可表示为：2Fe3++H2O2=2Fe2++O2↑+2H+，因此总反应减去该反应可得到另一个反应为2Fe2+ + 2H+ + H2O2=2Fe3+ + 2H2O。
(4)为了验证反应中Fe3+和Fe2+之间转化关系的存在，需要分别检验亚铁离子和铁离子存在，若a中盛有10% H2O2溶液，滴加3滴FeCl3溶液反应开始后，立即滴入K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀说明有Fe2+出现。
(5)检验亚铁离子用K3[Fe(CN)6]溶液，而铁离子遇K3[Fe(CN)6]溶液呈绿色，因此说明设计该实验的目的是证明Fe3+的存在不会干扰对Fe2+的鉴别；
(6)由于SCN-中S元素的化合价为-2价，具有还原性，可以被H2O2氧化升高到+6价，所以可以生成SO；
(7)双氧水能氧化KSCN，而铁离子又能氧化双氧水：2Fe3++H2O2=2Fe2++O2↑+2H+，所以可推测Fe3+与SCN-也可发生氧化还原反应。
(8)由于K3[Fe(CN)6]能氧化KSCN，K3[Fe(CN)6]加入FeCl3溶液中，增强FeCl3的氧化性，所以反应继续进行，因此指针发生明显偏转。
4．某兴趣小组用Fe3+与I-间的反应探究氧化还原反应规律与平衡移动原理的关系，回答下列问题：
(1)用Fe2(SO4)3晶体配制100 mL 0.05 mol/L的溶液，配制时需先把Fe2(SO4)3晶体溶解在较浓的硫酸中，再用水稀释，加入硫酸的目的是_____(结合化学方程式回答)。
(2)甲组同学将0.10 mol/L的KI溶液和0.05 mol/L的Fe2(SO4)3溶液各5 mL混合充分反应后，溶液变为棕黄色，现进行如下实验①②。
实验①中产生蓝色沉淀的离子方程式为_______，根据以上反应现象写出甲组同学实验中的离子方程式：_______，在甲组同学的反应中，I2和Fe3+的氧化性强弱顺序为_______。
【答案】(1)Fe2(SO4)3+3H2SO42Fe(OH)3+3H2SO4，加入硫酸抑制Fe3+水解 (2)
【解析】
(1)铁离子水解，Fe2(SO4)3+3H2SO4 2Fe(OH)3+3H2SO，加入硫酸可抑制Fe3+水解；故答案为：Fe2(SO4)3+3H2SO4 2Fe(OH)3+3H2SO4，加入硫酸抑制Fe3+水解；
(2)亚铁离子与铁氰化钾反应生成蓝色沉淀，反应方程式为：，KI溶液和Fe2(SO4)3反应生成亚铁离子和碘单质，由现象可知，反应后溶液中存在铁离子，说明反应具有一定限度，离子方程式为：，氧化剂的氧化性大于氧化产物，故三价铁的氧化性大于碘单质，。
5．某实验小组在实验室进行 Fe(II)与 Fe(III)相互转化的实验：
(1)检验试管 a 的溶液中含有 Fe3+的实验方案为：在试管中加入少量 a 中溶液，_______(填操作和现象)，说明其中含有 Fe3+。
(2)向试管 a 中加入过量铁粉的离子方程式是_______。
(3)试管 b 中的实验现象是_______。
(4)试管 c 中产生白色沉淀，一段时间后部分沉淀变为红褐色。写出白色沉淀变为红褐色的化学方程式_______。
(5)实验小组为探究反应物浓度对 Fe(OH)2制备效果的影响，以 Fe(OH)2 沉淀白色持续时间(t)为指标，t 越大，实验效果越好。部分实验数据如下：
实验 序号 w(FeSO4)/﹪ w(NaOH)/﹪ t/s
i 2.5 15 149
ii 5 15 138
iii 10 15 93
iv 5 25 142
v 5 35 180
①实验 i、ii、iii 的目的是_______。
②小组同学通过实验推断：其他条件不变时，所用 NaOH 溶液的浓度越大，实验效果越好。推断的证据是_______。
【答案】(1)加入几滴KSCN溶液，溶液变成血红色 (2) (3) 紫红色溶液褪色 (4) (5) 探究FeSO4溶液的浓度对 Fe(OH)2制备效果的影响 实验ii、iv 、v中，w(FeSO4)均为5﹪，w(NaOH)分别为15%、25%和35%，所得氢氧化亚铁沉淀白色持续时间分别为138s、142s和180s，说明其他条件不变时，所用 NaOH 溶液的浓度越大，实验效果越好。
【解析】
(1)检验试管 a 的溶液中含有 Fe3+的实验方案为：在试管中加入少量 a 中溶液，加入几滴KSCN溶液，溶液变成血红色，说明其中含有 Fe3+。
(2)向试管 a 中加入过量铁粉，铁与Fe3+反应生成Fe2+，离子方程式是。
(3)试管 b 中，足量的硫酸亚铁溶液和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，生成硫酸铁、硫酸锰和水，酸性高锰酸钾溶液完全消耗，则实验现象是紫红色溶液褪色。
(4)试管 c 中硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液反应产生白色沉淀氢氧化亚铁，一段时间后部分沉淀变为红褐色的氢氧化铁沉淀。白色沉淀变为红褐色的化学方程式为 。
(5)①实验 i、ii、iii中，w(NaOH)均为15﹪，w(FeSO4)不同，则目的是探究FeSO4溶液的浓度对 Fe(OH)2制备效果的影响；
②小组同学通过实验推断：其他条件不变时，所用 NaOH 溶液的浓度越大，实验效果越好。推断的证据是：实验ii、iv 、v中，w(FeSO4)均为5﹪，w(NaOH)分别为15%、25%和35%，所得氢氧化亚铁沉淀白色持续时间分别为138s、142s和180s，说明其他条件不变时，所用 NaOH 溶液的浓度越大，实验效果越好。
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【热点题型】11 有关铁及其化合物的综合实验探究
近几年高考对以铁及其化合物为载体的知识考查较多，其中有关铁及其化合物的实验的考查尤甚，有关铁及其化合物的实验涉及面甚广，物质类别方面有单质，氧化物，氢氧化物和盐，性质方面有制备，检验，分离，提纯，性质验证和实验探究等，下面从物质分类对铁及其化合物的实验作以简单总结：
一、铁与非金属单质反应的实验
(1)Fe与C l2、S反应的化学方程式：2Fe＋3Cl22FeCl3；Fe＋SFeS
(2)Fe与水蒸气反应的化学方程式：3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
(3)与氧化性酸(如HNO3)的反应(写离子方程式，下同)。
①Fe与过量稀HNO3的反应：
Fe＋NO＋4H＋===Fe3＋＋NO↑＋2H2O
②Fe与少量稀HNO3的反应：
3Fe＋2NO＋8H＋===3Fe2＋＋2NO↑＋4H2O
(4)Fe与FeCl3溶液的反应：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
二、氧化物与酸的反应的实验
①FeO、Fe2O3、Fe3O4分别与盐酸反应的离子方程式：
FeO＋2H+===Fe2+＋H2O、 Fe2O3＋6 H+===2 Fe3＋＋3H2O、
Fe3O4＋H+===2 Fe3＋＋Fe2＋＋4 H2O
②FeO与稀硝酸反应的化学方程式：
3FeO＋10HNO3===3Fe(NO3)3＋NO↑＋5H2O
③FeO、Fe2O3分别与HI溶液反应的化学方程式：
FeO＋2HI===FeI2＋H2O、Fe2O3＋6HI===2FeI2＋I2＋3H2O
三、氢氧化物的制备的实验
1.氢氧化铁胶体的制备
利用Fe3＋易水解的性质，实验室可用饱和FeCl3溶液滴入沸水中制取氢氧化铁胶体，反应的化学方程式为FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。
2.制备Fe(OH)2常用的三种方法
(1)有机覆盖层法
将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示。
(2)还原性气体保护法
用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示。
(3)电解法
用铁做阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图3所示。
四、盐溶液的制备和保存实验
物质的制备
五、Fe2＋和Fe3＋的检验的实验
(1)用KSCN溶液和氯水
(2)用NaOH溶液
（1）红，红
检验Fe3＋也可用苯酚溶液，在FeCl3溶液中滴加苯酚溶液，溶液变紫色。
(3)含Fe2＋、Fe3＋的混合溶液中Fe2＋、Fe3＋的检验
溶液变____色，说明含有Fe3＋；
酸性KMnO4溶液______色褪去，说明含有Fe2＋。
（3）红，紫红
(4)Fe2＋的特征检验
待检溶液产生____________，说明溶液中含有Fe2＋，反应的离子方程式为3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－===Fe3[Fe(CN)6]2↓。
蓝色沉淀
六、混合溶液中Fe3＋、Fe2＋除去的实验
(1)除去Mg2＋中混有的Fe3＋的方法
向混合溶液中加入MgO、MgCO3、Mg(OH)2中之一，与Fe3＋水解产生的H＋反应，促进Fe3＋的水解，将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀除去。
(2)除去Cu2＋中混有的Fe3＋的方法
向混合溶液中加入CuO、CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3中之一，与Fe3＋水解产生的H＋反应，促进Fe3＋的水解，将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。
(3)除去Mg2＋中混有的Fe2＋的方法
先加入氧化剂(如H2O2)将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再按(1)的方法除去溶液中的Fe3＋。
(4)除去Cu2＋中混有的Fe2＋的方法
先加入氧化剂(如H2O2)将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再按(2)的方法除去溶液中的Fe3＋。
（2）除杂
溶液 杂质 除杂方法
FeCl2 FeCl3 加过量铁粉后过滤
FeCl3 FeCl2 加氯水或H2O2
FeCl2 CuCl2 加过量铁粉后过滤
七、高铁酸盐的制备
工业制法
工业上先制得高铁酸钠，然后在低温下向高铁酸钠溶液中加入一定量的KOH就可制得高铁酸钾 ( https: / / baike. / item / %E9%AB%98%E9%93%81%E9%85%B8%E9%92%BE / 8306487" \t "_blank )。制备高铁酸钠的两种方法的主要反应原理如下：
1． 湿法制备：
2Fe(OH)3+3NaClO-+4NaOH-=2Na2FeO4+3NaCl-+5H2O;
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O;
2．干法制备：
2FeSO4 +6Na2O2=2Na2FeO4+2Na2O+2Na2SO4+O2↑
注意：干法制备的反应有时会写成以下形式
FeSO4 +2Na2O2=Na2FeO4++Na2SO4
这是反应条件不同而形成不同反应过程导致的。
3．其他制法:
Fe2O3 ( https: / / wenwen. / s / w=Fe2O3&ch=ww.xqy.chain" \t "_blank )+3Na2O2=2Na2FeO4+Na2O
2Fe(NO3)3 + 16NaOH + 3Cl2= 2Na2FeO4 + 6NaCl + 6NaNO3 + 8H2O
10NaOH+3Cl2+2Fe(OH)3═2Na2FeO4+6NaCl+8H2O；
电解时阳极发生氧化反应，电极反应方程式为Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O；
【专题精练】
一、有关单质铁参与的实验
1．铁与浓硫酸的实验
利用下列实验研究铁与浓硫酸的反应(夹持装置已略去，气密性已检验)。
实验Ⅰ 实验Ⅱ
铁片表面迅速变暗，之后无明显变化 加热后产生大量气体，品红溶液褪色
(1)实验Ⅰ中体现了浓硫酸的_______(填“氧化性”或“还原性”)。
(2)实验Ⅱ中，能够证明生成了SO2的证据是_______。
(3)实验Ⅱ中，可以使用_______吸收尾气。
(4)实验Ⅰ和Ⅱ中，实验现象不同的原因是_______。
2．铁与高温水蒸气反应的实验
某研究性学习小组请你参与“研究铁与水反应所得固体物质的成分、性质及再利用”实验探究。
探究一：设计如图所示装置进行“铁与水反应”的实验(夹持仪器略)。
(1)硬质玻璃管B中发生反应的化学方程式为____。
(2)反应前A中投放碎瓷片的目的是____。
探究二：设计如下实验方案确定反应后硬质玻璃管B中黑色固体的成分。
待硬质玻璃管B冷却后，取少许其中的固体物质溶于稀硫酸后，将所得溶液分成两份。
(3)一份滴加几滴KSCN溶液。若溶液变红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为____(填序号)。
①一定有Fe3O4 ②一定有Fe ③只有Fe3O4 ④只有Fe
(4)另一份用胶头滴管滴加酸性KMnO4溶液，若溶液褪色，可以证明溶液中存在___(填离子符号)。
3．铁与浓、稀硝酸的实验
实验小组利用原电池研究物质性质。
（实验1）某学习小组探究浓硝酸或稀硝酸与铁的反应。
实验 现象
Ⅰ中：Fe表面产生大量无色气泡，液面上方变为红棕色II中：连接导线，一段时间后Fe表面产生红棕色气泡，而后停止；Cu表面始终产生红棕色气泡
(1)取少量Ⅰ中溶液，加入KSCN溶液，_______(填现象)，说明产生了Fe3+；Ⅰ中Fe表面产生大量无色气泡的化学方程式为_______。
(2)Ⅱ中现象说明Fe表面形成致密的氧化层，阻止Fe进一步反应。说明浓硝酸具有_______性。
（实验2）探究铝片做电极材料时的原电池反应，设计下表中装置进行实验并记录。
装置 实验现象
装置电流计指针向右偏转，镁条、铝条表面产生无色气泡
(3)实验2中，电解质溶液为盐酸，镁条做原电池的_______极。
（实验3）将实验2中的电解质溶液换为NaOH溶液进行实验2。
(4)该小组同学认为，此时原电池的总反应为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，据此推测实验现象为_______，负极反应为_______。
二、氢氧化亚铁的制备有关实验
1．用下面三种方法均可制得Fe(OH)2白色沉淀。
方法一　用不含Fe3＋的FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需要加入__________。
(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用________的方法。
(3)生成Fe(OH)2白色沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液，这样操作的理由是_______________________________
________________________________________________________________________。
方法二　在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是_____________________________________________。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是_______________________________________________。
(3)为了制得Fe(OH)2白色沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_________________________________________________________________。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，理由是_____________________
________________________________________________________________________。
方法三　利用电解实验可以制得纯净的Fe(OH)2白色沉淀，如右图所示，已知两电极的材料分别为石墨和铁。
(1)a电极的材料应为__________，电极反应式为______________________________。
(2)电解液c可以是__________(填编号)。
A．纯水 B．NaCl溶液
C．NaOH溶液 D．CuCl2溶液
(3)d为苯，其作用是________________，在加入苯之前对电解液c应作何简单处理？________________________________________________________________________。
(4)为了在较短时间内看到白色沉淀，可采取的措施是
________(填编号)。
A．改用稀H2SO4作电解液
B．适当增大电源的电压
C．适当减小两极间的距离
D．适当降低电解液的温度
(5)若c用Na2SO4溶液，当电解一段时间后看到白色Fe(OH)2沉淀，再反接电源电解，除了电极上看到气泡外，另一明显现象为__________________________________________
________________________________________________________________________。
2．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是________(填序号)。
3．如下图所示，此装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6 mol·L－1的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：
(1)B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的药品是__________。A中反应的离子方程式是____________。
(2)实验开始时，先将止水夹a____________(填“打开”或“关闭”)。
(3)简述生成Fe(OH)2的操作过程________________________。
(4)实验完毕，打开b处止水夹，放入一部分空气，此时B瓶中发生的反应为___________________________。
【归纳总结】
防止Fe(OH)2被氧化的方法
(1)将配制溶液的蒸馏水煮沸，驱除溶液中的氧气。
(2)将盛有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入试管的亚铁盐溶液底部，并慢慢挤出NaOH溶液。
(3)在亚铁盐溶液上面充入保护气，如H2、N2、稀有气体等。
(4)在亚铁盐溶液上面加保护层，如苯、植物油等。
(5)用Fe作阳极，石墨作阴极，电解NaOH溶液，在溶液上面加苯、汽油等保护层，利用新产生的Fe2＋与OH－反应制取Fe(OH)2。
4．下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是______________(填序号)。
三、氢氧化铁胶体的制备的有关实验
1．制取Fe(OH)3胶体的两个方案如下：
方案一：
方案二：
①方案_______能够制得胶体，胶体区别于溶液和悬浊液的本质特征为_______，检验方案一是否成功的方法为_______；
②将Fe(OH)3胶体缓缓加入过量稀盐酸中，溶液由无色变为黄色，反应的离子方程式为___。
2．将少量饱和溶液分别滴加到下列物质中，得到三种分散系，完成相关问题：
甲：饱和溶液滴加到冷水中；
乙：饱和溶液滴加到NaOH溶液中；
丙：饱和溶液滴加到沸水中。
(1)将丙继续加热煮沸得到红褐色透明液体，反应的化学方程式为___________。
(2)用最简单的方法判断丙中是否成功制备胶体，请写出相关的操作、现象和结论___________。
(3)向经过检验后的丙中逐滴加入稀盐酸，会出现一系列变化，但最终得到和甲相同的溶液，写出该过程发生反应的离子方程式：___________。
(4)在氯化铁溶液、氢氧化铁胶体、氢氧化铁悬浊液三种分散系中，分散质粒子直径最小的是___________，最大的是___________，氢氧化铁胶体分散质粒子直径大小介于___________之间。
四、氯化铁的制备的有关实验
1．FeCl3是一种常用的净水剂，化学研究小组用如图装置制备无水FeCl3。已知无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。结合下列制备无水FeCl3的装置，回答以下问题：
(1)A中发生反应的离子方程式为_____。
(2)装置接口的连接顺序为a→ → → → → → →b(用b、c……i表示)_____。
(3)装置B的作用_____。
(4)如果拆去E和F装置，可能的后果是_____。
(5)证明产品中存在Fe3+的操作是_____。
2．无水FeCl3在空气中易潮解，遇水水解，加热易升华。实验室可用下列装置制备。
(1)反应开始后，装置D硬质玻璃管中出现的现象为___________。
(2)装置F中所盛的试剂为___________。
(3)下列有关该实验的说法中，不正确的是___________
A．B装置的作用是除去HCl，并能减少Cl2的溶解
B．E装置中冷水的作用是冷却，使FeCl3冷却沉积
C．若氯气不足则会产生FeCl2
D．向烧瓶中加入足量的AgNO3和稀硝酸，可确定生成的MnCl2的质量
3．制取FeCl3的两个方案如下：
方案一：FeCO3FeCl2FeCl3
方案二：FeFe(OH)3FeCl3
①步骤I中另一种试剂为_______(填化学式)；
②I～IV中没有发生的基本反应类型是_______(填字母)；
a.置换反应 b.分解反应 c.复分解反应 d.化合反应
五、高铁酸盐制备的有关实验
1．实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备(夹持装置略)
①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是_______。A中反应的离子方程式为_______。
②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂_______。
③C中得到紫色固体和溶液。C中主要反应的化学方程式为_______。
(2)探究的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是氧化了而产生，设计以下方案：
方案Ⅰ 取少量a，滴加溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有产生。
由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为_______，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由_______产生(用离子方程式表示)。
②根据的制备实验得出：氧化性_______(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是_______。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_______。
2．高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度。回答下列问题：
I.制备K2FeO4：装置如下图所示，夹持、加热等装置略。
(1)仪器a的名称是_______，装置B中除杂质所用试剂是_______。
(2)A中发生反应的离子方程式为_______。
(3)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为__，反应中KOH必须过量的原因是__。
(4)写出C中总反应的离子方程式：_______。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。
II.K2FeO4产品纯度的测定
准确称取1.00 g制得的晶体，配成250 mL溶液，准确量取25.00 mL K2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500 mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液28.00 mL。
(5)根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为_______。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
3．高铁酸钾K2FeO4是倍受关注的一类新型、高效、无毒的多功能水处理剂。实验室用如图所示装置先制备氯气，再制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
(1)装置D的作用是_______。
(2)实验过程中，装置A观察到的实验现象是_______。
(3)装置C中发生的反应方程式为_______。
(4)若要制备K2FeO49.9 kg，计算所需Fe(NO3)3的质量______(假设铁元素完全转化到产物中)
六、硫酸亚铁盐的有关实验
1．实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
(1)尾气吸收
由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应的化学方程式为_______。
(2)药品用量
将0.7g铁粉、10mL 1mol·L-1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是_______。
(3)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
先制备FeSO4溶液：保持温度在70℃~80℃之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，趁热过滤，称量残余固体质量。向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_______。
(4)产品检验
请补充完整测定产品中SO含量的实验方案：准确称取0.4g样品，将样品溶于70mL水中，_______。(实验中须使用的试剂：2mol·L-1的HCl溶液、2mol·L-1BaCl2溶液、1mol·L-1AgNO3溶液)
(5)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe2+发生氧化还原反应。
现称取4.198g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O产品(杂质只有FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10mol·L-1的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了22.00mL高锰酸钾溶液。
①滴定终点时的现象是_______。
②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为(写出计算过程，结果保留四位有效数字)：_______。
2．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为___；装置D中的仪器名称为___。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g、f→___、___→___、___→h(填装置口小写字母)。___
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论
A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末
B ①____ ②____ 分解产物中含有SO2
C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③____
D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E ④____
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为___。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：___(简述实验操作及现象)。
3．(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O俗称“摩尔盐”，是一种重要的化学试剂。当隔绝空气加热至500℃时，摩尔盐可完全分解，某小组欲探究其分解产物，设计实验如下，请回答：
(I)该小组认为分解产物可能有以下几种情况：
A．Fe2O3、SO3、NH3、H2O B．FeO、SO3、NH3、H2O
C．FeO、SO2、NH3、H2O D．Fe2O3、SO2、SO3、NH3、H2O
经认真分析，确定猜想___________不成立(填序号)；
(II)为进一步确认分解产物，该小组设计了如下实验装置探究：
(1)仪器B的名称为___________；
(2)加热前先通一段时间N2，加热至完全分解后再通入过量N2，实验过程中观察到装置D始终无明显现象，装置C和E均产生白色沉淀。
①下列判断不正确的是___________
A．C中的沉淀一定有BaSO4
B．C中的沉淀不可能含有BaSO3
C．加热至完全分解后再通入过量N2的目的是将分解产生的气体全部排到B、C装置中使其全部被吸收
D．D中无明显现象是因为SO2不能与BaCl2反应
②写出E中所发生反应的化学方程式___________；
(III)实验结束后，A中的固体变为红棕色，某同学猜测可能还有FeO，并设计实验验证：
第一步：该红色固体用___________溶解(填“盐酸”或“稀硫酸”)；
第二步：为了检验是否存在Fe2＋，向所得溶液中滴加___________试剂，观察是否褪色。
七、Fe2+、Fe3+性质的有关实验
1．某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol/L的溶液。为防止Fe2+被氧化，FeCl2溶液中需加入___________反应的化学方程式为___________。
(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入1滴KSCN溶液，再加入几滴氯水，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mLFeCl2溶液中先加入0.5 mL煤油，再于液面下依次加入1滴KSCN溶液和几滴氯水，溶液变红，煤油的作用是___________。
(4)丙组同学取5 mL 0.1 mol/LKI溶液，加入6 mL 0.1 mol/LFeCl3溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1滴淀粉溶液，溶液显___________色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子可能是___________(填离子符号)；写出KI与FeCl3反应的离子方程式___________。
2．为探究Fe2+与SCN-能否形成配位化合物，某研究性学习小组进行如图实验：
探究Ⅰ
(1)配制FeSO4溶液应使用_______的蒸馏水。
(2)已知溶液颜色越深，色度越大。测得实验i，ii，iii色度数据如表：
实验 i ii iii
色度 0.075 0.049 0.015
作用是_______，甲同学推测实验iii色度比ii小的原因可能有：①Mg2+和Fe2+对配合物解离影响不同；②_______。
探究Ⅱ
(3)X为_______，实验iv的红色比实验V深的原因为_______。
(4)在探究Ⅰ的基础上进行探究Ⅱ的目的为_______。
(5)分析可利用KSCN溶液检测Fe2+、Fe3+混合溶液中Fe3+的原因：_______。
3．学习小组对FeCl3催化H2O2分解实验进行探究：
I.实验：
① ② ③
操作
现象 a.溶液迅速变红棕色，并有较多气泡产生b.2min时，反应变缓，溶液颜色明显变浅 无明显现象 a.溶液变棕色，开始5s后产生较少的气泡b. 2min时试管内反应速度快
(1)对比实验①和③中的现象a证明_______。
(2)H2O2中滴加FeCl3溶液颜色均变深，有同学提出观点是H2O2的分解是热放反应，促进了Fe3+水解，支持该观点的操作方法是_______。
(3)上述实验证明了FeCl3的催化作用，催化机理可表示为：2Fe3++H2O2=2Fe2++O2+2H+和______。
II.为了验证反应中Fe3+和Fe2+之间转化关系的存在，需要进一步实验：
再另取两只试管分别为：a、b
(4)a中盛有10% H2O2溶液，滴加3滴FeCl3溶液反应开始后，立即滴入K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀说明有_______出现。
(5)b中盛有蒸馏水，向其滴加3滴FeCl3溶液后，再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，结果观察到试管内溶液变成为绿色，(Fe3+遇K3[Fe(CN)6]溶液呈绿色)设置该实验的目的_______。
(6)再向实验I中的①试管滴加KSCN溶液，溶液变红色，2min后溶液红色褪去：再次滴期KSCN溶液，溶液又变红色。关于溶液红色褪去的原因有同学认为是SCN-被未分解的H2O2氧化了，并预测产物中应该有SO，分析产物中产生SO的合理性_______。实验证实了该同学的预测是正确的。
III.关于Fe3+与SCN-的反应：
(7)有同学推测Fe3+与SCN-也可发生氧化还原反应，该同学的推测依据是_______。
(8)基于上述推测，该同学设计如图装置，连接后发现电流计指针几乎不偏转，再向左侧盛有FeCl3的烧杯中滴入K3[Fe(CN)6]，指针发生明显偏转，对此你的推断是：_______。
4．某兴趣小组用Fe3+与I-间的反应探究氧化还原反应规律与平衡移动原理的关系，回答下列问题：
(1)用Fe2(SO4)3晶体配制100 mL 0.05 mol/L的溶液，配制时需先把Fe2(SO4)3晶体溶解在较浓的硫酸中，再用水稀释，加入硫酸的目的是_____(结合化学方程式回答)。
(2)甲组同学将0.10 mol/L的KI溶液和0.05 mol/L的Fe2(SO4)3溶液各5 mL混合充分反应后，溶液变为棕黄色，现进行如下实验①②。
实验①中产生蓝色沉淀的离子方程式为_______，根据以上反应现象写出甲组同学实验中的离子方程式：_______，在甲组同学的反应中，I2和Fe3+的氧化性强弱顺序为_______。
(1)(2)5．某实验小组在实验室进行 Fe(II)与 Fe(III)相互转化的实验：
(1)检验试管 a 的溶液中含有 Fe3+的实验方案为：在试管中加入少量 a 中溶液，_______(填操作和现象)，说明其中含有 Fe3+。
(2)向试管 a 中加入过量铁粉的离子方程式是_______。
(3)试管 b 中的实验现象是_______。
(4)试管 c 中产生白色沉淀，一段时间后部分沉淀变为红褐色。写出白色沉淀变为红褐色的化学方程式_______。
(5)实验小组为探究反应物浓度对 Fe(OH)2制备效果的影响，以 Fe(OH)2 沉淀白色持续时间(t)为指标，t 越大，实验效果越好。部分实验数据如下：
实验 序号 w(FeSO4)/﹪ w(NaOH)/﹪ t/s
i 2.5 15 149
ii 5 15 138
iii 10 15 93
iv 5 25 142
v 5 35 180
①实验 i、ii、iii 的目的是_______。
②小组同学通过实验推断：其他条件不变时，所用 NaOH 溶液的浓度越大，实验效果越好。推断的证据是_______。
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