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【热点题型】13 热重分析法的应用
1． 测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质A热分解反应:A(固体)B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T1为固体A开始分解的温度,T2为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线体解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
4． 热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1mol，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m余）
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属：n氧，即可求出失重后物质的化学式。
【典例精析】
1．取制得的CaO2·nH2O晶体进行热重分析，其热分解时晶体的质量随温度变化的曲线如图，则过氧化钙晶体(CaO2·nH2O)的化学式为____。
【专题精练】
1．随着材料科学的发展，金属钒及其化合物得到了越来越广泛的应用，并被誉为“合金的维生素”。为回收利用含钒催化剂（含有V2O5、VOSO4及不溶性残渣），科研人员最新研制了一种离子交换法回收钒的新工艺，回收率达91.7%以上。部分含钒物质在水中的溶解性如下表所示：
物质 VOSO4 V2O5 NH4VO3 (VO2)2SO4
溶解性 可溶 难溶 难溶 易溶
该工艺的主要流程如下。
请回答下列问题：
经过热重分析测得：NH4VO3在焙烧过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随温度变化的曲线如图所示。则NH4VO3在分解过程中_________。
A．先分解失去H2O，再分解失去NH3 B．先分解失去NH3，再分解失去H2O
C．同时分解失去H2O和NH3 D．同时分解失去H2、N2和H2O
2．取上述硫酸铝晶体进行热重分析，其热分解主要分为三个阶段：323K-523K，553K-687K，1043K以上不再失重，其热分解的TG曲线见下图,
已知：。
根据图示数据计算确定每步分解的产物，写出第一阶段分解产物的化学式 ，第三阶段反应化学方程式 。
3．经过热重分析测得：CaCl2·6H2O在焙烧过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随温度变化的曲线如图所示。则第一个相对稳定的物质的化学式是______。
a CaCl2·4H2O
b CaCl2·2H2O
c CaCl2·H2O
d CaCl2
4．若改变反应条件可获得化学式为Cux(OH)y(SO4)z·nH2O的晶体，用热重分析仪对Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体进行分析并推断该晶体的化学式。取3.30 g晶体样品进行热重分析，所得固体质量的变化曲线如下图所示。已知：体系温度在650 ℃及以下时，放出的气体只有水蒸气；实验测得温度在650 ℃时，残留固体的组成可视为aCuO·bCuSO4；温度在1 000 ℃以上时，得到的固体为Cu2O。
请回答下列问题：
①温度650～1 000 ℃产生的气体中，n(O)∶n(S)____(填“>”“<”或“＝”)3。
②通过计算推断Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体的化学式：__________。
5．草酸钴是制备各种钴氧化物和钴粉的重要原料，广泛应用于磁性材料、电极材料及超硬材料等领域.草酸钴在惰性气氛中的热重分析图谱表明，350—420℃之间的失重率达59.9%，则该温度范围内草酸钴分解的化学方程式为______________.
6．采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
7．草酸钴在氧气氛围中热重分析如表：(失重率=；W1、W2为起始点、终点的固体质量)
序号 温度范围/℃ 热分解步骤 失重率%
实际 理论
1 150~210 CoC2O4 2H2O=CoC2O4+2H2O 19.10 19.67
2 290~320 46.34 45.35
3 890~920 3.81 6.6
加热到290~320℃和890~920℃时的化学方程式分别为：___、___。
8．胆矾(CuSO4·5H2O)是铜的重要化合物，在工业生产中应用广泛。若改变反应条件可获得化学式为Cux(OH)y(SO4)z·nH2O的晶体，用热重分析仪对Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体进行分析并推断该晶体的化学式。取3.30 g晶体样品进行热重分析，所得固体质量的变化曲线如图所示。已知：体系温度在650 ℃及以下时，放出的气体只有水蒸气；实验测得温度在650℃时，残留固体的组成可视为aCuO·bCuSO4；温度在1 000 ℃以上时，得到的固体为Cu2O。请回答下列问题：
①温度650～1 000 ℃产生的气体中，n(O)∶n(S)____(填“>”“<”或“＝”)3。
②通过计算推断Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体的化学式：__________。
9．Ⅰ.将1.76gHIO3固体样品放在热重分析仪中进行热重分析，测得其热重分析曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示：
（1）110℃和200℃均为样品的脱水过程，试确定200℃时是否脱水完全：__________(填“是”或“否”)，判断的理由是__________(要求写出计算过程)。
（2）300℃发生反应的化学方程式为__________。
10．用热重分析法测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。
(7)230℃~430℃发生的化学反应的方程式为__________________________。
11．取上述制得的CaO2·nH2O晶体进行热重分析，其热分解时晶体的质量随温度变化的曲线如右图。请通过计算给出过氧化钙晶体(CaO2·nH2O)的化学式(写出计算过程)。____________________
12．进行丁方案实验，得到不同升温速率下的热重曲线如下图。
(i)样品的纯度为____。
(ii)升温速率对实验结果______(填“有较大”、“有较小”或“没有”)影响。
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【热点题型】13 热重分析法的应用
1． 测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质A热分解反应:A(固体)B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T1为固体A开始分解的温度,T2为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线体解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
4． 热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1mol，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m余）
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属：n氧，即可求出失重后物质的化学式。
【典例精析】
1．取制得的CaO2·nH2O晶体进行热重分析，其热分解时晶体的质量随温度变化的曲线如图，则过氧化钙晶体(CaO2·nH2O)的化学式为____。
【答案】CaO2·8H2O
【解析】
从题中信息可知，加热至350℃左右CaO2开始分解放出氧气，从图中看得出，过氧化钙的质量是m(CaO2)=1.68g，则结晶水的质量m(H2O)=5.04g-1.68g=3.36g；由化学式CaO2 nH2O可知，其中CaO2和结晶水的质量比为72：18n=1.68g：3.36g，解得n=8，所以化学式为CaO2 8H2O；答案为CaO2 8H2O。
【专题精练】
1．随着材料科学的发展，金属钒及其化合物得到了越来越广泛的应用，并被誉为“合金的维生素”。为回收利用含钒催化剂（含有V2O5、VOSO4及不溶性残渣），科研人员最新研制了一种离子交换法回收钒的新工艺，回收率达91.7%以上。部分含钒物质在水中的溶解性如下表所示：
物质 VOSO4 V2O5 NH4VO3 (VO2)2SO4
溶解性 可溶 难溶 难溶 易溶
该工艺的主要流程如下。
请回答下列问题：
经过热重分析测得：NH4VO3在焙烧过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随温度变化的曲线如图所示。则NH4VO3在分解过程中_________。
A．先分解失去H2O，再分解失去NH3 B．先分解失去NH3，再分解失去H2O
C．同时分解失去H2O和NH3 D．同时分解失去H2、N2和H2O
【答案】B
【解析】
根据NH4VO3在焙烧变化的图象中固体质量分数结合方程式分析。
根据NH4VO3在焙烧变化的图象可知：
210℃时，固体质量减少值为1-85.47%=14.54%，380℃时，根据质量减少值为85.47-77.78%=7.69%，根据方程式知，生成水时固体质量减少分数小于生成氨气时固体质量减少分数，所以210℃时减少的是氨气，380℃时减少的是水，则该反应过程中先失去氨气后失去水，故答案选B。
2．取上述硫酸铝晶体进行热重分析，其热分解主要分为三个阶段：323K-523K，553K-687K，1043K以上不再失重，其热分解的TG曲线见下图,
已知：。
根据图示数据计算确定每步分解的产物，写出第一阶段分解产物的化学式 ，第三阶段反应化学方程式 。
【答案】（8）Al2(SO4)3·3H2O （9）Al2(SO4)3Al2O3+3SO3↑
【解析】
在第一个阶段，减少的水的质量是：m(H2O)= 40.54%×49.95g=20.25g，失去的结晶水的物质的量是：n(H2O)==1.125mol，则在晶体中n(Al2(SO4)3)：n(H2O)=：（1.35mol－1.125mol）=1：3，所以此时得到的晶体的化学式是Al2(SO4)3·3H2O；
在第二个阶段，失去结晶水的物质的量是n(H2O)==1.35mol，结晶水完全失去，得到的固体物质是：Al2(SO4)3，则在第三个阶段加热发生分解反应，是硫酸铝的分解，方程式是：Al2(SO4)3Al2O3+3SO3↑。
3．经过热重分析测得：CaCl2·6H2O在焙烧过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随温度变化的曲线如图所示。则第一个相对稳定的物质的化学式是______。
a CaCl2·4H2O
b CaCl2·2H2O
c CaCl2·H2O
d CaCl2
【答案】b
【解析】
21.9gCaCl2 6H2O物质的量为0.1mol，m(CaCl2)=0.1mol×111g∕mol=11.1g，加热到180℃时固体的质量由21.9g变为14.7g，失去部分结晶水，则14.7g固体中含水的物质的量为：，则n(CaCl2)：n(H2O)=0.1mol：0.2mol=1:2，则分子式为CaCl2 2H2O；答案是：b；
4．若改变反应条件可获得化学式为Cux(OH)y(SO4)z·nH2O的晶体，用热重分析仪对Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体进行分析并推断该晶体的化学式。取3.30 g晶体样品进行热重分析，所得固体质量的变化曲线如下图所示。已知：体系温度在650 ℃及以下时，放出的气体只有水蒸气；实验测得温度在650 ℃时，残留固体的组成可视为aCuO·bCuSO4；温度在1 000 ℃以上时，得到的固体为Cu2O。
请回答下列问题：
①温度650～1 000 ℃产生的气体中，n(O)∶n(S)____(填“>”“<”或“＝”)3。
②通过计算推断Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体的化学式：__________。
【答案】> Cu2(OH)2SO4·4H2O
【解析】
①aCuO·bCuSO4温度在1 000 ℃以上时，得到的固体为Cu2O，生成SO3和O2，温度650～1 000 ℃产生的气体中，n(O)∶n(S)>1：3；
②n(Cu2O)=1.44g/144g·mol－1=0.01mol;
n(H2O)=（3.30g-2.40g）/18g·mol－1=0.05mol;
由2.4g固体的组成可视为aCuO·bCuSO4；有2.40g=80g·mol－1a+160g·mol－1b，由铜守恒，a+b=0.02mol,解得a=b=0.01mol;Cux(OH)y(SO4)z·nH2O中x:y:z:n=0.02:0.02:0.01:(0.05-0.02/2)=2:2:1:4，化学式为Cu2(OH)2SO4·4H2O。
5．草酸钴是制备各种钴氧化物和钴粉的重要原料，广泛应用于磁性材料、电极材料及超硬材料等领域.草酸钴在惰性气氛中的热重分析图谱表明，350—420℃之间的失重率达59.9%，则该温度范围内草酸钴分解的化学方程式为______________.
【答案】
【解析】
草酸钴中钴的质量分数为，350—420℃之间的失重率达59.9%，说明草酸钴分解生成钴单质，方程式为：。
6．采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】 NH4Fe(SO4)2·12H2O
【解析】
设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，其相对分子质量为266+18x，失去1.5个水分子的式量为1.5×18=27，失重5.6%，则27/（266+18x）=5.6%，解x=12，所以硫酸铁铵化学式为 NH4Fe(SO4)2·12H2O。
7．草酸钴在氧气氛围中热重分析如表：(失重率=；W1、W2为起始点、终点的固体质量)
序号 温度范围/℃ 热分解步骤 失重率%
实际 理论
1 150~210 CoC2O4 2H2O=CoC2O4+2H2O 19.10 19.67
2 290~320 46.34 45.35
3 890~920 3.81 6.6
加热到290~320℃和890~920℃时的化学方程式分别为：___、___。
【答案】3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2↑ 2Co3O46CoO+O2↑
【解析】
设CoC2O4 2H2O物质的量为1mol，质量为183g，其中结晶水质量为36g，则150~210℃ 失重183g0.1967=36g，即此阶段失去全部结晶水，剩余固体质量为147g；290~320℃ 最终剩余固体质量为147g (1-0.4535)=80.33g，其中含Co的质量为59g，则O 的物质的量为（80.33g-59g）16g/mol=1.333mol ，最终固体为Co3O4，故反应的方程式为3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2↑ 890~920℃最终剩余固体质量为80.33g(1-0.066)=75g，其中 O的物质的量为（75g-59g）16g/mol=1mol，最终固体为 CoO，故反应的方程式为2Co3O46CoO+O2↑
8．胆矾(CuSO4·5H2O)是铜的重要化合物，在工业生产中应用广泛。若改变反应条件可获得化学式为Cux(OH)y(SO4)z·nH2O的晶体，用热重分析仪对Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体进行分析并推断该晶体的化学式。取3.30 g晶体样品进行热重分析，所得固体质量的变化曲线如图所示。已知：体系温度在650 ℃及以下时，放出的气体只有水蒸气；实验测得温度在650℃时，残留固体的组成可视为aCuO·bCuSO4；温度在1 000 ℃以上时，得到的固体为Cu2O。请回答下列问题：
①温度650～1 000 ℃产生的气体中，n(O)∶n(S)____(填“>”“<”或“＝”)3。
②通过计算推断Cux(OH)y(SO4)z·nH2O晶体的化学式：__________。
【答案】> Cu2(OH)2SO4·4H2O
【解析】
3.30g晶体含水为3.3g 2.4g＝0.9g，n(H2O)＝＝0.05mol，1000℃以上时，得到的固体为Cu2O，n(Cu)＝×2＝0.02mol，温度在650℃时，残留固体的组成可视为aCuO bCuSO4，此时设CuO为xmol、CuSO4为ymol，则
x＋y＝0.02，80x＋160y＝2.4，解得x＝y＝0.01mol，
①温度650～1000℃产生的气体中，n(O)：n(S)＝＝5＞3，故答案为：＞；
②3.30g晶体含水为3.3g 2.4g＝0.9g，n(H2O)＝0.05mol，n(Cu)＝0.02mol，n(SO42 )＝0.01mol，可知x：z：n＝0.02mol：0.01mol：(0.05-0.02/2)mol=2：1：4，由电荷守恒可知y＝2，化学式为Cu2(OH)2SO4·4H2O，故答案为：Cu2(OH)2SO4·4H2O。
9．Ⅰ.将1.76gHIO3固体样品放在热重分析仪中进行热重分析，测得其热重分析曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示：
（1）110℃和200℃均为样品的脱水过程，试确定200℃时是否脱水完全：__________(填“是”或“否”)，判断的理由是__________(要求写出计算过程)。
（2）300℃发生反应的化学方程式为__________。
【答案】是 2HIO3I2O5 + H2O
【解析】
试题分析：Ⅰ.（1）是；
2HIO3I2O5 + H2O
2×176 18
1.76g x
=，解得x =0.09g
1.76g ─ 1.67 g =" 0.09" g，质量减少量与完全分解生成的水的质量相等，说明样品完全脱水；
10．用热重分析法测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。
(7)230℃~430℃发生的化学反应的方程式为__________________________。
【答案】MgCO3·H2O MgCO3+H2O
【解析】
由图像可知，加热到230℃~430℃，质量损失了（100%-82.3%）100g=18g，刚好损失的是1mol水，则MgCO3·nH2O的相对分子质量为：=100g/mol，则n=1，230℃~430℃发生的化学反应的方程式为：MgCO3·H2O MgCO3+H2O。
11．取上述制得的CaO2·nH2O晶体进行热重分析，其热分解时晶体的质量随温度变化的曲线如右图。请通过计算给出过氧化钙晶体(CaO2·nH2O)的化学式(写出计算过程)。____________________
【答案】CaO2·nH2O —— CaO2
72＋18n 72
3.24 g 1.08 g
(72＋18n) ∶3.24 g＝72∶1.08 g，n＝8
晶体的化学式为CaO2·8H2O
【解析】
由图可知，分解前CaO2·nH2O的质量为3.24g，分解后CaO2的质量为1.08g，最后的0.84g是CaO2加热分解放出氧气后的质量，利用方程式进行计算，过程如下：
CaO2·nH2O="==" CaO2+ nH2O
72+18n 72
3.24g 1.08g
则(72＋18n) ∶3.24 g＝72∶1.08 g
解得，n＝8
故晶体的化学式为CaO2·8H2O。
12．进行丁方案实验，得到不同升温速率下的热重曲线如下图。
(i)样品的纯度为____。
(ii)升温速率对实验结果______(填“有较大”、“有较小”或“没有”)影响。
【答案】100% 没有
【解析】
(i)碳酸氢钠不稳定，加热易分解，方程式为2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑，即
2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑，
168 106
10g x，
=，解得：x=6.30g，
即理论上碳酸氢钠每有10g分解应生成6.3g固体，故由图可知10g样品分解恰好生成固体为6.3g，故此样品纯度为：×100%=100%，故答案为100%；
(ii)由图可知，温度升高，不影响固体物质的产量，升温速率对实验结果没有影响，故答案为没有
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