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第3节　物质的制备、实验方案的设计与评价
1．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。
2．根据实验试题要求设计、评价或改进实验方案。
3．分析或处理实验数据，得出合理结论。
4．绘制和识别典型的实验仪器装置图。　　　
一、常见气体的制备原理
气体 反应原理
O2 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑2KClO32KCl＋3O2↑2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑2H2O22H2O＋O2↑
H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋2H2O＋CaCl2浓氨水与CaO或NaOH固体混合生成NH3
SO2 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋H2O＋SO2↑
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
即时训练1 对于H2、CO2、NH3、NO、NO2、SO2、Cl2、O2，可以用下图所示装置来制取的是__________。
特别提示：有很多气体的制备不止一种途径，如制取氨气我们常用固体NH4Cl与碱石灰混合加热来制取，但也可以用浓氨水滴到生石灰或氢氧化钠固体上来制取。
二、气体的收集
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体________ 收集的_________ 收集的气体________
收集装置
适用的气体
即时训练2 对于H2、CO2、NH3、NO、NO2、SO2、Cl2、O2，不能用排空气法收集的是________________；不能用排水法收集的是______________。
特别提示：收集气体方法的选择一定要依据气体的密度、溶解性以及是否与水、氧气反应等。
一、常见气体的发生与收集
1．常见气体的发生装置
类型 反应条件 发生装置图 适用气体 注意事项
固体与固体 加热 NH3、O2 (1)试管要干燥；(2)试管口略向下倾斜；(3)加热时先均匀加热再固定加强热
固(或液)体与液体 加热[来源:21世纪教育网]21世纪教育网 Cl2 (1)烧瓶加热时要垫上石棉网；[来源:21世纪教育网](2)反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片21世纪教育网
不加热 H2、CO2、SO2、NO、NO2、O2、NH3 (1)使用分液漏斗既可以增强气密性，又可以控制生成气体的速率和量；(2)使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；(3)A装置只适用于块状固体与液体的反应
上表中装置A具有随开随用、随关随停的特点，是制备气体的常用装置，我们还可以根据装置A的原理设计成如下图装置B、C、D等。
2．气体收集时注意事项
(1)在试题中我们经常遇到一些特殊的排气、排水集气法，如下图装置：
装置A从a管进气是向上排空气法、从b管进气是向下排空气法。
装置B从b管进气是排液法集气。①如果液体为水，可以收集H2、NO、O2等气体；②如果液体为饱和食盐水可以收集Cl2；③如果液体为饱和NaHCO3溶液可以收集CO2；④如果液体为CCl4可以收集NH3。
(2)同学们在选择方法时，一定要注意导气管的长短及瓶中的液体性质。
【例1－1】 据下图所示的实验装置回答问题：
(1)实验室用高锰酸钾制取比较干燥的氧气应选用的发生装置是________，收集装置为________。
(2)实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是________，收集装置为________。
(3)实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气，氨气的密度比空气的小，极易溶于水。推断：实验室制取氨气应选用的发生装置为________，收集装置为________。
(4)利用废弃的可乐瓶和底部有小孔的试管(试管小孔处事先放有一缝隙很小的铜网)组成制取氧气的装置(如图所示)。
该装置中A中应盛放________，B中应放进________，若使正在发生的反应停止，可以通过操作________来实现。
【例1－2】 下列实验装置图正确的是(　　)。
二、气体的净化及尾气处理
1．气体的净化
(1)净化原则：不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简便，易于分离。
(2)气体净化装置的选择
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质可用水吸收，如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的甲装置来除去杂质气体。
②酸性杂质气体用碱性吸水剂，碱性杂质气体用酸性吸水剂来吸收，如CO(CO2)、O2(SO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的甲装置或盛碱石灰的乙装置来除去杂质气体。
③还原性杂质气体，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质气体，可用还原性较强的物质来吸收或转化。如CO2(CO)可将混合气体通过盛灼热CuO的丙装置来除去杂质气体；如CO2(SO2)可将混合气体通过盛酸性高锰酸钾溶液的甲装置来除去杂质气体。
2．尾气的处理
(1)甲是易溶于水的气体的吸收装置。例如，用水吸收HCl、NH3，用氨水吸收SO2等。
(2)乙是能溶于溶液的气体的吸收装置或有毒气体的尾气处理装置。例如，用NaOH溶液吸收Cl2等。
(3)丙是用在空气中点燃的方法处理尾气，防止尾气污染大气。
(4)对于一些不便于用甲、乙、丙方法处理的少量尾气，可采用气球收集法处理(如图丁所示)。
【例2－1】 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的化学试剂和实验用品。用下图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。
(1)A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式：______________________ __________________________________________________。
(2)填写表中空格。
仪器 加入试剂 加入试剂的目的
B 饱和NaHCO3溶液
C
D
(3)写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式：__________________________________ _________________________________________________________________________。
(4)试管F中收集满气体后，下一步实验操作是____________________________________ ________________________________________________________________________。
方法归纳
气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中含有HCl气体；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中一定含有CO2杂质。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。
【例2－2】 下列气体，可用如图所示装置进行干燥、收集及尾气处理的是____________；如果烧杯中的水换成NaOH溶液，则可以干燥、收集及尾气处理的是____________。
①H2S　②HCl　③NH3　④Cl2　⑤SO2　⑥NO　⑦NO2　⑧C2H4　⑨CO
三、化学实验方案的设计与评价
1．化学实验方案设计的思路
2．化学实验设计时遵循的原则
(1)科学性：实验原理准确，实验流程合理。
(2)安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。
(3)可行性：条件允许，效果明显，操作方便。
(4)简约性：做到步骤少、时间短、节省药品、效果好等基本要求。
3．实验设计的步骤
(1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和其他物件，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。
(3)设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。我们应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。
(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析、得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。
4．实验操作的顺序
(1)连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。
(2)检查气密性。
(3)装药品，进行实验操作。
5．对实验方案的评价
对实验方案的评价，是指为达到一定的实验目的而对实验方案进行价值判断，这种评价基于对实验原理的理解，对元素化合物知识的融会贯通，对实验手段优劣的辨析，通过分析和综合，比较和论证，选择解决问题的最佳方案。对实验方案的评价和考查，突出对实验方案的全面理解和判断，其中主要是对方案的简便性、可行性作评价。
(1)对实验方案可行性的评价
只有合理且切实可行的方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析方案是否可行：①理论上符合科学原理；②操作上要简单可行。
(2)从经济效益角度评价
评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。
(3)从环保角度评价
防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视了环境保护的重要性。
(4)从安全性角度评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
④防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
【例3－1】 无水氯化铝是白色晶体，露置在空气中极易水解，在178 ℃升华，装有无水氯化铝的试剂瓶露置在空气中，会产生大量白雾，氯化铝常作为有机合成和石油工业的催化剂。下图是实验室制取氯气并用于制取少量无水氯化铝的装置的仪器和药品。
可供选用的试剂如下：
A．浓硫酸　B．水　C．饱和食盐水　D．烧碱溶液　E．铝粉　F．二氧化锰　G．浓盐酸　H．无水CaCl2　I．碱石灰
回答下列问题：
(1)从上述仪器中选取若干连成一制备并保存无水AlCl3的装置，用图中各管口标号按先后可连接为：d接e，(　)接(　)，(　)接(　)，(　)接(　)。
(2)填写连接装置中各选用仪器里应盛放的物质：
仪器标号 ① ②(上) ②(下) ③ ④ ⑤
试剂标号 G C
(3)设计使用⑤仪器和药品有两个主要作用是______________和______________。
(4)装置③④位置能否对换______________(填“能”或“不能”)，理由是____________ ___________________________________________________________。
(5)写出AlCl3露置在空气中生成白雾的化学方程式：___________________________。
方法归纳
要注意题干中所给信息，如本题所给信息氯化铝在空气中极易水解，所以我们在设计实验时，首先要考虑除去反应物中的水，然后还要考虑空气中水蒸气的干扰。
【例3－2】(改编自2012河南商丘二模)在实验室里制取某些有毒气体时，为了尽量防止毒气逸散造成空气污染，有人设计了如下图所示的装置Ⅰ。并设想用装置Ⅱ或装置Ⅲ两种简易装置代替装置Ⅰ的b～c部分，以求达到同样的目的。
试回答：
(1)若用装置Ⅰ制取氯气，b瓶加入的液体一般为__________________________。在选取试剂正确且适量的前题下，反应开始后，当关闭活塞K时如若发现c中液面上升不明显，你分析可能的原因是____________________，检查的简单方法是______________________。
(2)装置Ⅰ中b能防止多余气体逸散的原因是：________________________________。
(3)欲用装置Ⅱ或装置Ⅲ代替装置Ⅰ中的b～c部分(选用液体相同)，是否可行？说明理由。
装置Ⅱ是否可行(填“是”或“否”)________________，理由是_________________。
装置Ⅲ是否可行(填“是”或“否”)____________，理由是_____________________。
1．实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑，MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置__________(填代号)，制备并收集干燥、纯净Cl2的装置________(填代号)。
可选用制备气体的装置：
2．(2012北京理综，27)有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。
装置 实验序号 试管中的药品 现象
实验Ⅰ 2 mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；试管壁附着有银镜
实验Ⅱ 2 mL银氨溶液和数滴浓氨水 有气泡产生；一段时间后，溶液无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料：
a．Ag(NH3)＋2H2OAg＋＋2NH3·H2O
b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O
(1)配制银氨溶液所需的药品是________。
(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是________________________。
②产生Ag2O的原因是______________________。
(3)该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象：向AgNO3溶液中加入____，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。
(4)重新假设：在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。用下图所示装置进行实验。现象：出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验：
①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是____________________________ ____________________________________________。
②实验结果证实假设成立，依据的现象是________________________________________ _________________________________________________________________________。
(6)用HNO3清洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是________________________。
3．下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞)。
(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为____________(填代号)。能验证CO氧化产物的现象是_______________________________________________________________ ______________________________________________________________________________。
(2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应____，活塞b应______，需要加热的仪器装置有__________(填代号)，m中反应的化学方程式为____________________________。
(3)若气体入口改通入空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有_______________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有________性。
4．氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞； ______(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间
B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞
D．停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式__________________________________________；
②该同学的判断不准确，原因是_____________________________________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象__________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是______________。
5．高纯氧化铁(αFe2O3)是现代电子工业的重要材料。实验室用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、FeO、SiO2等)为原料制备高纯氧化铁的步骤如下：
试回答下列问题：
(1)实验室用18.4 mol·L－1的浓硫酸配制150 mL 4.8 mol·L－1的硫酸溶液，所用的玻璃仪器除胶头滴管、量筒、烧杯、玻璃棒外，还需______________(填写仪器名称)。
(2)溶液X中加入铁粉后可能发生反应的离子方程式为________________________。
(3)某同学选用下列装置来制备纯净干燥的氨气，请完成下列有关问题。
①装置A中可以选用下列试剂中的__________(填写序号字母)；
a．(NH4)2SO4和生石灰
b．NH4Cl和Ca(OH)2固体
c．NH4HCO3和Ca(OH)2固体
d．NH4Cl固体
②装置C中试剂最好是__________________(填写试剂名称)；
③用装置B收集NH3时，气体应由____________(填写导管口代号)通入。
(4)写出氨水与NH4HCO3溶液反应的离子方程式______________________________。
参考答案
基础梳理整合
一、即时训练1
答案：H2、CO2、NH3、NO、NO2、SO2、Cl2、O2
二、不与水反应或难溶于水　密度比空气大，且与空气密度相差较大　密度比空气小，且与空气密度相差较大　H2、O2、NO、CH4、C2H4　Cl2、HCl、CO2、NO2、SO2　H2、NH3
即时训练2
答案：NO　CO2、NH3、NO2、SO2、Cl2
核心归纳突破
【例1－1】 答案：(1)A　D　(2)B　C　(3)A　E　(4)H2O2溶液　MnO2颗粒　将试管移出液面
解析：(1)固体加热制取气体应选用装置A，欲收集干燥的氧气，应用排空气法收集，由于O2的密度大于空气的密度，故选用装置D。
(2)液体与固体不加热制取气体，应选用装置B，为了收集到较纯净的氧气，可用排水法收集O2，所以选装置C。
(3)固体与固体加热制取气体，反应装置应选A，根据氨气易溶于水且其密度小于空气的密度，故只能用向下排空气法收集，故选用E装置收集氨气。
(4)此装置类似于启普发生器，故可用于固体与液体的反应，所以在A中应盛放H2O2溶液，B中应放MnO2。若使正在发生的反应停止，将试管移出液面即可实现。
【例1－2】 B　解析：A选项，CO2溶于水，水应该换成饱和碳酸氢钠溶液；C选项，应该加热烧瓶；D选项，应该用向下排空气法(或排水集气法)收集氢气。
【例2－1】 答案：(1)CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
(2)除去CO2中的HCl气体杂质　Na2O2　与CO2反应生成O2　NaOH溶液　除去O2中的CO2气体杂质
(3)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
(4)用带火星的木条插入试管口，看木条是否复燃
解析：(1)A装置是固、液反应不需加热型装置，所以可以用石灰石与稀盐酸反应制取二氧化碳；(4)根据实验目的，要验证有氧气生成。
【例2－2】 答案：②　②④⑤⑦
解析：①③与浓硫酸反应，③⑧⑨不能用向上排空气法收集，⑥不能用排空气法收集；不能用水处理尾气①④⑤⑥⑦⑧⑨。
【例3－1】 答案：(1)f　g　h　a　b　c
(2)
仪器标号 ① ②(上) ②(下) ③ ④ ⑤
试剂标号 E F A I
(3)防止空气中的水分进入①中　吸收剩余氯气，防止空气污染
(4)不能　因为对换后得不到干燥氯气
(5)AlCl3＋3H2O===Al(OH)3＋3HCl
解析：因为制取Cl2需用浓盐酸，所以Cl2中混有HCl气体杂质，先用饱和食盐水除去HCl，然后再通过浓硫酸除去水蒸气。氯化铝在空气中极易水解且氯气有毒，所以在b后要连接装置⑤防止空气中的水蒸气进入盛氯化铝的试剂瓶且吸收多余的氯气防止污染空气。
【例3－2】 答案：(1)饱和食盐水　装置漏气　用湿润的淀粉碘化钾试纸靠近各接口处检验，漏气处试纸变蓝(涂肥皂水等合理方法均可)
(2)关闭活塞后，若a中仍有气体生成，b瓶内压强增大，将b中液体压入c中，整个装置成为储气装置，不会有气体逸出
(3)是　　原理与装置Ⅰ相同，关闭活塞K，b瓶内压强增大，整个装置成为储气装置　否　c瓶密闭，体积不能改变，压强增大时有危险
解析：抓住物理原理进行分析评价。
演练巩固提升
1．答案：e　d
解析：选择制备并收集H2、Cl2的装置，应从它们的制备原理及气体的物理性质入手。实验室制取氢气不需要加热，故装置中不用酒精灯；又因氢气密度比空气小且难溶于水，故不宜采用向上排空气法收集而宜采用排水法收集，综合以上特点得出答案选e。制备并收集干燥、纯净Cl2的装置，由制取氯气的反应原理可知，制取氯气需加热，且制取过程中易产生杂质气体HCl，同时氯气有毒，需考虑除杂、尾气的吸收问题，故答案选d。
2．答案：(1)AgNO3溶液和氨水
(2)①试纸变蓝
②在NaOH存在下，加热促进NH3·H2O分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)＋2H2OAg＋＋2NH3·H2O平衡正向移动，c(Ag＋)增大，Ag＋与OH－反应立即转化为Ag2O：2OH－＋2Ag＋===Ag2O↓＋H2O
(3)过量NaOH溶液
(4)
(5)①Ag2O＋4NH3·H2O===2Ag(NH3)2OH＋3H2O
②与溶液接触的试管壁上析出银镜
(6)Ag＋2HNO3(浓)===AgNO3＋NO2↑＋H2O
解析：(1)实验室是用AgNO3溶液和氨水配制银氨溶液。(2)由信息b可知Ag2O是由AgOH分解得到的，结合实验条件加热、NaOH溶液分析信息a中化学平衡移动。(3)既然假设NaOH还原Ag2O，那么溶液中必然要存在NaOH，所以向AgNO3溶液中应该加入过量的NaOH溶液，才可能验证假设是否成立。(4)实验室用生石灰和浓氨水制取NH3的装置应该是固液不加热的装置。(5)依据题意Ag2O溶解在氨水中应该形成Ag(NH3)2OH；假设成立必然会在试管内壁上形成银镜。
3．答案：(1)A、C、B、E、C、F　AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊
(2)关闭　打开　km　2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
(3)①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出　②还原
解析：本题为开放的设计实验，综合考查了物质的分离提纯、物质的制备及性质验证实验。
(1)选择仪器时应该考虑实验目的和有关物质的性质。该实验是将CO分离并提纯，然后验证其还原性和氧化产物。根据实验要求，A装置中通入的气体为CO和CO2的混合气，在A中，CO2被氢氧化钠吸收，通过装置C证明CO2被除尽，通过盛有浓硫酸的B除去水蒸气，通过装有CuO的装置E验证CO的还原性，通过装置C验证CO的氧化产物CO2，最后需要用点燃法除去未反应的CO(尾气处理)。
(2)该实验续接实验(1)，因为要用过氧化钠制取氧气，必须用水或者CO2，而由题目选择装置顺序看，只能提供CO2，所以联想(1)中的CO2与NaOH反应生成了碳酸盐，又由于A装置提供了硫酸，所以利用强酸制取弱酸，此时a活塞关闭，b活塞打开；氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜作催化剂，因此需要加热k使乙醇挥发，并且加热m，使氧气与乙醇蒸气反应生成乙醛。
(3)该实验是制取氨气并验证氨气的还原性，从题目中的铂铑合金即可得出。该题目的关键就是在于语言的组织，能用该方法制取氨气的原因有三个，必须描述完整。氢氧化钠固体易吸水，并且在溶于水时放出大量的热，氢氧化钠溶于水后溶液中的OH－的浓度增大，这些因素均能促使浓氨水中的氨气放出。根据常识可以判断出在E中出现的红棕色气体应该是NO2，由氨气和NO2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化，氨气体现出的是还原性。
4．答案：(1)i→e，f→d，c→j(或k)，k(或j)→a
(2)BADC
(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑
②金属钙与水反应也有类似现象
(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥的氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管中，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色
(5)氢化钙是固体，携带方便
解析：(1)根据题意可知，应该先制备氢气，后用氢氧化钠溶液除去氢气中混有的氯化氢，然后干燥氢气，再通入钙中发生反应，由于生成的氢化钙能与水反应，故最后应该加干燥装置，防止空气中的水蒸气进入反应器，所以得到仪器的连接顺序为i→e，f→d，c→j(或k)，k(或j)→a。(2)首先要通入氢气排净装置中的空气，当检验收集到的氢气已纯净时，说明装置内的空气已经排净，此时再加热使钙与氢气反应，等停止加热并充分冷却后再关闭分液漏斗的活塞。(3)根据题意可写出氢化钙与水反应的方程式为CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑，但不能根据溶液显碱性就证明一定是发生了该反应，因为金属钙也能与水反应生成氢氧化钙，使溶液显碱性。(4)让两种物质均与干燥的氧气反应，若是氢化钙，则有水生成；若是钙，则没有水生成，所以再用无水硫酸铜检验是否有水生成即可。(5)与氢气相比，氢化钙是固体，携带方便。
5．答案：(1)250 mL容量瓶
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋、2H＋＋Fe===Fe2＋＋H2↑
(3)①bc　②碱石灰(其他合理答案也可)　③c
(4)NH3·H2O＋HCO===NH＋CO＋H2O
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第2节　物质的检验、分离和提纯
1．能对常见的物质进行检验。
2．能对常见的物质进行分离和提纯。
一、物质的检验
1．常见阳离子的检验
H＋ 滴入紫色的石蕊溶液变__________色
Na＋ 焰色反应呈________色
K＋ 透过____________，焰色反应呈________色
Al3＋ 滴加过量NaOH溶液________________________，离子方程式为_________ _____________________
Cu2＋ 加入NaOH溶液后__________________________，离子方程式为________ ______________________
Fe2＋ ①滴加KSCN溶液后____________，加入氯水后出现________色，离子方程式为________________________________；②滴加NaOH溶液后出现________________，放置后______________，最后为______________，离子方程式为_____________________________
Fe3＋ ①滴加KSCN溶液后____________________；②滴加NaOH溶液后出现__________________，离子方程式为______________________________
NH 和碱液共热生成能使湿润的红色石蕊试纸________的气体，离子方程式为____________________
特别提示：①阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外，我们一般用NaOH溶液即可鉴别；②在没有特殊要求时，如果有多种检验方法，应该选择教材中给定的方法。
2．常见阴离子的检验
OH－ ①滴入紫色的石蕊溶液，溶液变__________；②滴入酚酞溶液，溶液变__________
Cl－ 加入硝酸酸化的硝酸银溶液_______________，离子方程式为____________
Br－ ①加入硝酸酸化的硝酸银溶液出现____________，离子方程式为___________ ___________________；②加入少量新制氯水，用力振荡后，加入少量四氯化碳，振荡静置，出现____________________，离子方程式为__________________________
I－ ①加入硝酸酸化的硝酸银溶液出现____________，离子方程式为__________________________；②加入少量新制氯水，用力振荡后，加入少量四氯化碳，振荡静置，出现__________________，离子方程式为________________；③加入少量新制氯水，用力振荡后，加入少量淀粉溶液，溶液___________
CO ①滴加盐酸后生成使澄清石灰水____________，离子方程式为______________ __________________________________________________________；②加CaCl2溶液后________________，离子方程式为___________________
SO 滴加盐酸后生成使品红溶液______的气体，离子方程式为________________21世纪教育网
SO 先加稀盐酸，没有明显现象，后滴加氯化钡溶液，出现__________，离子方程式为_____________________________________________________________
特别提示：①在检验SO时，我们要注意SO、Ag＋的干扰，加试剂的先后顺序不能颠倒，不能用稀硝酸酸化。②检验SO、CO要防止它们互相干扰，两者加稀盐酸都能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，其区别在于生成的CO2无气味，而SO2有刺激性气味，能使品红或酸性高锰酸钾溶液褪色。
3．常见气体的检验
H2 点燃，出现淡蓝色火焰，在火焰上方罩一个________________，片刻后有水滴出现，证明是氢气(注意甲烷的干扰)
Cl2 ______色气体，能使湿润的淀粉KI试纸变________
SO2 ________气味的气体，能使品红溶液________色，加热后____________
CO2 能使澄清石灰水________(注意SO2的干扰)
NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸____________；②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近后出现____________
HCl 用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近后__________
O2 能使带火星的木条____________
NO 无色气体和空气接触后变成______色气体
NO2 ______色气体溶于水生成______色气体，无色气体遇空气又变成______色
特别提示：①检验气体时，要防止气体之间的互相干扰，如Cl2、SO2均使品红溶液褪色。②我们中学阶段只学过一种碱性气体，所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般是氨气。
即时训练1 下列说法中正确的是________。
①只用NaOH溶液就能鉴别Al3＋、Mg2＋、Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋、NH
②向某溶液中滴加NaOH溶液，加热后有刺激性气味气体产生，该溶液中一定含有NH
③将气体通入澄清石灰水中，若石灰水先变浑浊，后变澄清，该气体一定是CO2
④向某溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，然后再加入稀盐酸，沉淀不消失，该溶液中一定含有SO
⑤向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为红色，该溶液中一定含有Fe3＋
⑥把某气体通入品红溶液，品红溶液褪色，该气体一定为SO2
二、物质的分离与提纯
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物中的各组分______开来，获得几种________的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到__________的过程，又叫混合物的净化或______。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
方法、装置 适用范围 注意事项
过滤 把不溶性__________和液体进行分离 (1)一贴：______紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于__________，液面低于__________；三靠：烧杯紧靠__________，玻璃棒轻靠__________处，漏斗下端靠__________；(2)若滤液浑浊，需__________
蒸发 分离溶于溶剂中的溶质 (1)玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成____________；(2)当________________时，停止加热，用余热蒸干
萃取和分液 (1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；(2)分液：两种液体互不相溶且易分层 (1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中________；(2)萃取剂与原溶剂______；(3)分液时，分液漏斗中的下层液体从______流出，上层液体从______倒出
________相差较大的液体混合物 (1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处；(2)蒸馏烧瓶要加____________；(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”
升华 某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 应与物质的分解变化区分，如分解反应：NH4ClNH3↑＋HCl↑
即时训练2 填写下列分离或提纯混合物的方法及所需玻璃仪器：
(1)从NaCl溶液中提取食盐。方法：__________，仪器：____________________。
(2)从海水中提取淡水。方法：__________，仪器：____________________。
(3)从CuSO4溶液中提取胆矾。方法：____________________________，仪器：__________________________。
(4)除去Fe(OH)3胶体中的Fe(OH)3沉淀。方法：________，仪器：______________________。
(5)提取溴水中的溴。方法：__________，仪器：________________________。21世纪教育网
一、物质的鉴定与鉴别
1．物质检验的一般步骤
―→―→―→―→
2．物质鉴别的一般类型
(1)不用任何试剂鉴别多种物质
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
(2)只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
(3)任选试剂鉴别多种物质
任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现，回答时要掌握以下要领：
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使人一目了然。
②不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂被污染，“别”而无用，要有“各取少许”字样。
③不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
【例1－1】 (2012河南信阳调研)某固体混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、AlCl3、FeCl2中的一种或几种组成，现对该混合物做如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)：
回答下列问题：
(1)混合物中是否存在FeCl2：__________________(填“是”或“否”)。
(2)混合物中是否存在(NH4)2SO4：________________(填“是”或“否”)。
(3)写出反应⑤的离子方程式：________________________________________________。
(4)请根据图中数据分析，原固体混合物的成分为______________________(写化学式)。
【例1－2】 (2012辽宁重点中学模拟)下列有关实验说法或做法正确的是(　　)。
A．某溶液中加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸沉淀消失，说明该溶液中有Ca2＋
B．鉴别CO2和SO2可以用品红溶液也可以用硝酸钡溶液
C．仅用蒸馏水不能鉴别蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末
D．不用其他试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应，就可以区别开：硝酸钾、硫酸钠、氯化镁、氯化钡
二、物质的分离与提纯
1．加热法
混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。如固态食盐中混有NH4Cl、固态纯碱中混有NaHCO3等。
2．沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中的一种以沉淀形式分离出来的方法。使用该方法时一定要注意不能引入新的杂质，若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时还应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：
(1)除去食盐中的Na2SO4、CaCl2、MgCl2杂质
NaCl(Na2SO4、CaCl2、MgCl2)(除Mg2＋)(除SO)(除Ba2＋、Ca2＋)滤液(除CO、OH－)食盐
(2)除去Cu2＋中的Fe3＋杂质
Cu2＋ (Fe3＋)[使Fe3＋生成Fe(OH)3]得纯净Cu2＋溶液
3．转化法
不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如，除去AlCl3中的MgCl2杂质，先加入过量的NaOH溶液，过滤后向滤液中加入适量盐酸。
4．酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉。
5．氧化还原法
对混合物中含有的还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入过量铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，可通入氯气，将FeCl2转化成FeCl3而又不会引入新的杂质。
在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意设计好合理的除杂顺序。有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单、除杂分离效果好、经济实惠的试剂。
【例2】 为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)。
被提纯的物质 除杂试剂 分离(或操作)方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B CO2(CO) O2 点燃
C FeSO4[Fe2(SO4)3] 足量铜屑 过滤[21世纪教育网
D Na2SO4(CaCO3) 水 溶解、过滤、蒸发、结晶
误区警示
一定不能用气体除去气体中的杂质，因为这样做一定会增加新的杂质气体。
1．(高考集萃)下列叙述中正确的是________。
A．(2012课标全国理综)某溶液中加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag＋
B．(2012山东理综)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
C．(2012山东理综)NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
D．(2011浙江理综)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
E．(2011重庆理综)硫酸铜晶体里结晶水含量的测定一定要用到坩埚、温度计、硫酸铜晶体
F．(2011安徽理综)用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上，试纸变蓝色，说明浓氨水呈碱性
2．(2012河南信阳调研)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是(　　)。
选项 实验操作 实验目的或结论
A 向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末，搅拌一段时间后过滤 除去MgCl2溶液中少量的FeCl3
B 向某溶液中加入BaCl2溶液生成白色沉淀，继续加稀硝酸沉淀不消失 证明溶液中含SO
C 向某溶液中加入稀盐酸，放出无色无味的气体，将气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊 证明该溶液中存在CO
D 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 原溶液中有Na＋、无K＋
3.某无色气体可能由O2、CO、CO2、HCl、NH3、NO、Br2中的一种或几种组成，通过图中洗气瓶后气体体积减少(该装置前后都不与大气直接相连)，通过干燥管(盛有Na2O2)后气体呈红棕色，则下列推断正确的是(　　)。
A．原气体中一定有NO和O2
B．原气体中一定有NH3、NO、CO2、CO
C．原气体中一定没有CO
D．原气体中一定没有HCl、Br2、O2
4．在中学化学实验中可用于分离或提纯的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，下列各组混合物的分离或提纯选用方法最合适的是(　　)。21世纪教育网
A．除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－——(过滤、洗涤、干燥)
B．除去O2中的N2——(通过灼热的Cu网)
C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——(溶解、过滤)
D．除去乙烯中混有的二氧化硫——(通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶)
5．(2012课标全国理综，28)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度/(g·cm－3) 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是______________________。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是__________________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______________________。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是______(填入正确选项前的字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
参考答案
基础梳理整合
一、1.红　黄　蓝色钴玻璃片　紫　先出现白色沉淀后消失　Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O　出现蓝色絮状沉淀　Cu2＋＋2OH－===Cu(OH)2↓　无现象　红　Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－，Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3　白色沉淀　变成灰绿色沉淀　红褐色沉淀　Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓，4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　溶液变为红色　红褐色沉淀　Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓　变蓝　NH＋OH－NH3↑＋H2O
2．蓝色　红色　出现白色沉淀　Ag＋＋Cl－===AgCl↓　淡黄色沉淀　Ag＋＋Br－===AgBr↓　液体分层，上层几乎无色，下层橙红色　2Br－＋Cl2===2Cl－＋Br2　黄色沉淀　Ag＋＋I－===AgI↓　液体分层，上层几乎无色，下层紫红色　2I－＋Cl2===2Cl－＋I2　变为蓝色　变浑浊的气体　CO＋2H＋===CO2↑＋H2O，CO2＋Ca2＋＋2OH－===CaCO3↓＋H2O　有白色沉淀生成　CO＋Ca2＋===CaCO3↓　褪色　SO＋2H＋===SO2↑＋H2O　白色沉淀　Ba2＋＋SO===BaSO4↓
3．冷而干燥的小烧杯　黄绿　蓝　刺激性　褪　红色恢复　变浑浊　变蓝　白烟　出现白烟　复燃　红棕　红棕　无　红棕
即时训练1
答案：①②⑤
二、1.(1)分离　纯净物
(2)目标物质　除杂
2．固体物质　滤纸　漏斗边缘　滤纸边缘　玻璃棒　三层滤纸　烧杯内壁　再次过滤　液滴飞溅　有大量固体析出　要大得多　不溶　下口　上口　沸点　支管口　沸石或碎瓷片
即时训练2
答案：(1)蒸发　玻璃棒、酒精灯、蒸发皿
(2)蒸馏　温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等
(3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　玻璃棒、酒精灯、烧杯、漏斗[来源:21世纪教育网]
(4)过滤　烧杯、玻璃棒、漏斗
(5)萃取后分液　分液漏斗、烧杯
核心归纳突破
【例1－1】 答案：(1)否　(2)是　
(3)Al(OH)3↓＋3H＋===Al3＋＋3H2O　
(4)Al、(NH4)2SO4和MgCl2
解析：(1)由③可知一定无FeCl2；由②可知生成的气体为n(NH3)＝＝0.2 mol、n(H2)＝＝0.3 mol，可知n[(NH4)2SO4]＝0.1 mol、n(Al)＝0.2 mol；n[Mg(OH)2]＝＝0.1 mol，所以n(MgCl2)＝0.1 mol；m[(NH4)2SO4]＝13.2 g、m(Al)＝5.4 g、m(MgCl2)＝9.5 g，三者质量之和为28.1 g，所以原固体混合物中无AlCl3。
【例1－2】 B　解析：A选项，无法排除Ba2＋的干扰；B选项，使品红褪色的是SO2、与硝酸钡反应生成白色沉淀(BaSO4)的是SO2，CO2与上述物质均没现象，正确；C选项，分别加水不溶的是碳酸钙、有蓝色溶液生成的是硫酸铜、有无色溶液生成的是蔗糖，错误。
【例2】 D　解析：A选项中，氯气不仅与NaI反应还与NaBr反应，错误，应把氯水改为溴水；B选项要么不能点燃，如果点燃可能发生爆炸，且通入的氧气少CO未除尽，通入的氧气多又增加了新的杂质O2，错误，应通过灼热的氧化铜；C选项Fe3＋与Cu反应生成Cu2＋，又增加了新的杂质Cu2＋，错误，应把铜改为铁屑；D选项，可溶与不溶的固体分离方法为过滤，正确。
演练巩固提升
1．答案：CDF
解析：A选项，不能排除SO、SO的干扰，错误；B选项，苯在上层，应该从上口倒出，错误；E选项，不需要温度计，错误。
2．A　解析：A选项，Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入Mg(OH)2消耗溶液中的H＋，使平衡右移，正确；B选项，无法排除Ag＋、SO干扰，错误；C选项，无法排除HCO干扰，错误；D选项，黄色火焰可以覆盖K＋的浅紫色火焰，检验K＋需透过蓝色钴玻璃观察火焰，错误。
3．D　解析：依题意气体无色，故无Br2，通过过氧化钠后呈红棕色，说明一定有CO2和NO，又因NO与O2不能共存，故原混合气中无O2；通过浓硫酸时体积减少，则一定有NH3，NH3不能与HCl共存，故原混合气中无HCl；至于原混合气中有无CO则无法判断。
4．C　解析：胶体也能通过滤纸，A错误；灼热的Cu网与O2反应不与N2反应，所以灼热的Cu网可以除去N2中的O2，B错误；乙烯、二氧化硫均与高锰酸钾酸性溶液反应，D错误。
5．答案：(1)HBr　吸收HBr和Br2
(2)除去HBr和未反应的Br2　干燥
(3)苯　C
(4)B
解析：因为Cl、Br属于同一主族，所以此题应联系氯及其化合物的性质，再结合反应—＋Br2—Br＋HBr进行分析：(1)由HCl遇空气有白雾出现，可知HBr遇空气也有白雾出现；(2)溴苯中含有Br2、HBr、苯等杂质，所以加入氢氧化钠溶液的作用是把Br2、HBr变成易溶于水而不易溶于有机物的盐，再经水洗可除去；溴苯与苯均属于有机物且互溶的液体，用蒸馏方法分离；(4)烧瓶作反应器时，加入液体体积不能超过其容积的，所以选择B较合适。
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第十单元　化学实验基础
第1节　化学实验常用仪器和基本操作
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作。
4．能识别化学品安全使用标示，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
一、常见仪器的用途及注意事项
1．加热仪器——酒精灯
2．可加热仪器
(1)直接加热的仪器21世纪教育网
仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项
试管 少量试剂的反应容器，收集少量气体，或装配成小型气体发生器等 液体不超过容积的________；加热固体时试管口应________
蒸发皿 浓缩溶液、蒸干固体 浓缩蒸发时要用________搅拌，________时停止加热
坩埚 灼烧少量固体 移动坩埚时要用________夹取
(2)间接加热的仪器(隔石棉网加热的仪器)
仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项
固—液或液—液反应器 ①给液体加热时，要放入一些__________，防止暴沸
锥形瓶 常用于中和滴定，也可作反应器 酸碱中和滴定时，不需要干燥，不能用待装液润洗
烧杯 配制溶液、作反应器、给试管水浴加热 ②配制溶液时，溶解固体、转移液体均需要______
3.计量仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项
天平(附砝码) 称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g) (1)称前先调____；(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于__________内称量；(3)左盘放________，右盘放______；(4)1 g以下用游码
量筒 量取液体的体积(精度0.1 mL) (1)__________________加热；(2)不可用于配液或作反应容器；(3)应根据量取液体的体积选用合适的规格，规则为“大而近”；(4)量程刻度在上(量筒底面即为零——故不标“0”)
______ 用于精确配制________________的溶液 (1)根据要求选用一定规格的容量瓶；(2)溶液转入时要用____引流；(3)加水至距刻度线1～2 cm时，改用__________逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切；(4)______贮存配好的溶液，应将配好的溶液装入试剂瓶中；(5)______配制冷或热的溶液
　　______　______ (1)滴定操作的精确量器；(2)精确量取液体体积(精度0．01 mL) (1)使用前，首先检查滴定管是否______；(2)酸式滴定管用来盛装______________溶液，不能盛装______溶液；(3)碱式滴定管用来盛装________溶液，不能盛装________溶液和________溶液
4．常用分离提纯仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项
　　漏斗　______ (1)①向小口容器中转移液体；②漏斗加滤纸后，可过滤液体；(2)长颈漏斗用于装配气体发生装置 (1)①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡；②滤纸低于______边缘，液体低于________边缘；(2)制取气体应将长管末端插入______下，防止气体逸出
分液漏斗 (1)萃取，分液；(2)用于随时添加液体 (1)注意活塞处不得渗漏；(2)分离液体时，下层液体由____口流出，上层液体由____口倒出
洗气瓶 除去气体中的杂质 (1)一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收液；(2)装入液体量不宜超过其容积的2/3；(3)气体的流向为__________
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、______等 (1)注意干燥剂或吸收剂的选择；(2)一般为____口进气，____口出气
即时训练1 (1)下列是中学化学实验中常见的实验仪器。
下列实验中，上述仪器被正确选用的是__________。
①用B量取8.80 mL稀硫酸
②乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液的分离常用A
③干燥氨气需用G或H
④配制一定物质的量浓度的NaCl溶液需用F
⑤粗盐提纯需用F和D
⑥酸碱中和滴定需用E
(2)下列有关实验的叙述正确的是________。
①用托盘天平称取25.20 g NaCl固体
②用25 mL碱式滴定管量取14.80 mL 1 mol·L－1 KMnO4溶液
③量筒、滴定管、分液漏斗、长颈漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检验是否漏水
④烧瓶、坩埚、烧杯等仪器均可直接在酒精灯上加热
⑤用温度计测量出酒精的沸点为78.5 ℃
⑥分液的操作：静置分层后将分液漏斗中下层液从下口放出，再将上层液从上口倒出
⑦冷凝管的使用：冷却水下口进，上口出
二、实验的基本操作
1．药品的取用
向试管中加粉末状固体药品
液体的倾倒
取用药品[来源:21世纪教育网][来源:21世纪教育网] 固体药品 液体药品21世纪教育网
块状 粉末状 一定量 少量 多量 一定量
所用仪器
2．试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验__________
——定量(粗测)检测__________强弱
——检验SO2等有__________性的物质
——检验Cl2等有__________性的物质
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用_________________________，观察试纸颜色变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水__________，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。
特别提示：①试纸不可浸入溶液中也不能与管口接触，防止污染试剂；②除pH试纸外，其他试纸在检验气体时必须用蒸馏水润湿，切记pH试纸不能润湿，如果润湿可能使测量结果不准确。
3．玻璃仪器的洗涤
(1)标准
洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不聚滴，也不成股流下。
(2)附着物的清洗
①附着有难溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，选用__________洗。
②附着有MnO2用________洗。
③附着有油污用__________________________清洗。
④附着有“铜镜”“银镜”用________溶解。
⑤附着有S用________洗。
⑥附着有I2用________洗。
即时训练2 下列有关实验的叙述中正确的是________。
①用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3
②用湿润的pH试纸测定某溶液的pH
③取用固体药品一定要用镊子夹取
④用干燥的淀粉碘化钾试纸检验溶液中是否含有Fe3＋
⑤块状固体药品的取用：一横、二放、三慢竖
⑥液体药品的倾倒：瓶塞倒放、紧挨瓶口、缓慢倒入
三、化学安全知识
1．常见危险化学药品的标志
注：标志中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类。
2．常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
酒精及有机物燃烧，小面积失火 应迅速用________________盖灭，不能用水灭火
钠、磷等着火 应用______________扑盖，使火熄灭，不能用水灭火
酸液洒在皮肤上 立即用______________________，再涂上3%～5%的________溶液
碱液洒在皮肤上 立即用__________________，再涂上__________溶液
液溴洒在皮肤上 用酒精擦洗
眼睛灼伤 用大量的水冲洗，边洗边眨眼，一定不能揉眼。如为碱灼伤，再用2%的硼酸溶液淋洗；如为酸灼伤，再用3%的NaHCO3溶液淋洗
误食重金属盐 应立即服食生鸡蛋清或鲜牛奶
汞洒在地面上 先收集然后撒上硫粉进行处理
即时训练3 草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)(　　)。
一、常用实验仪器的注意点
复习此知识点时，一定要把各种仪器的结构和特点了解清楚，这样有助于我们正确地掌握这些仪器的使用方法，同时还应注意以下几点：
1．应注意归纳总结、比较
如容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20 ℃标定的相应容积的刻度线，故读数应在20 ℃左右才准确；容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检验是否漏水；注意有零刻度的仪器(天平、滴定管有零刻度，量筒无零刻度)零刻度的位置；比较量筒、滴定管与容量瓶的刻度(量筒、滴定管的刻度方向相反，容量瓶只有一条刻度线)。
2．应注意仪器的精确度
在选择仪器时，一定要注意仪器的精确度，如量取8.52 mL液体，不能用量筒，应选用合适的滴定管。
3．应变换思维角度，注意常用仪器的非常规使用及“一器多用”
例如：干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如下图①)、组装类似启普发生器装置(如下图②)；集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如下图③)、测量气体体积(如下图④)、作洗气瓶(如下图⑤)等用途。
【例1－1】广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)。
【例1－2】 (2012北京朝阳期末)如图是某同学设计的储气装置(固定装置已略去)，下列说法中不正确的是(　　)。
A．打开止水夹a、b，气体从d管导入，储存在下面的集气瓶里
B．取用储存在下面集气瓶里的气体时，通过控制止水夹a、b，可将气体顺利排出
C．气体被储存在下面的集气瓶里时，c导管也必须安装止水夹
D．该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置
二、化学实验安全
遵循实验操作规程，做到“六防”
1．防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用H2、CO还原CuO、Fe2O3之前，一定要验纯。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水中，并不断搅拌；加热液体时要加沸石(或碎瓷片)。
3．防失火：实验室中的可燃物一定要远离火源(如制取可燃性气体时，可燃性气体离酒精灯要尽可能地远些)。
4．防中毒：制取有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NO等)时，应在通风橱中进行。防污染的安全装置如图所示。
A装置可吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)，B和C装置吸收溶解度较大的尾气(如HCl、HBr、NH3等)，D可用于除去CO等可燃性气体，E可用于收集所有气体。
5．防倒吸：加热法制取气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
在设计安全吸收装置时，要真正理解防倒吸的原理，还要充分考虑是否符合物理学原理，如：下列吸收氨气的装置(未标出的液体为水)A、C、E、F、G均能防止倒吸，B、D均不能。
6．防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利流下，或使内外压强相等。
【例2】 化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是________。
①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤实验室制取氯气时，没设计尾气处理装置
⑥配制浓硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸
⑦金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭
A．①②⑦ B．②③⑤⑦
C．③④⑤ D．②⑥
三、装置气密性的检验
1．微热法
(1)适用于A装置等。
(2)原理：进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。
(3)叙述：把导气管插入水中，用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离开一会儿，烧杯内导管中有水柱生成——说明不漏气，反之说明漏气。关键词“封闭、微热、气泡、水柱”。
2．液差法
(1)适用于B装置等。
(2)原理：关闭止水夹(或活塞)，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性。
(3)叙述：打开止水夹(或活塞)，从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的尖端，关闭止水夹(或活塞)，然后继续向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不变化。关键词“液封、关闭、液差”。
3．整套装置气密性检查
为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出。
4．气密性检查时间
装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。
【例3】 下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是(　　)。
A．对装置①，用手紧握一段时间，松开手后，导管中水面高于烧杯内水面
B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变
C．对装置③，长导管内形成一段水柱
D．对装置④，上下移动a管后，a、b两端液面仍相平
方法指导
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不相等，观察气泡或液面变化。我们在分析问题时，要与物理中的气体压强知识联系起来。
四、试剂的存放
1．保存原则
具体原则是：“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。”
2．特殊试剂的保存
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好；②加入还原剂；③隔绝空气(油封或水封) ①Na2SO3固体、KI、Na2S溶液；②FeSO4溶液加入少量铁粉；③K、Na保存在煤油中，白磷保存在水中
防潮解 密封保存 NaOH、CuSO4等固体
防水解 加入酸或碱抑制水解 Fe2(SO4)3溶液加入硫酸
防分解 保存在棕色试剂瓶中，置于阴暗处 浓硝酸、氯水、AgNO3溶液等
防挥发 ①密封、置于阴暗处；②液封 ①浓盐酸、浓氨水等；②液溴用水封
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的用磨口玻璃塞；②腐蚀玻璃的用塑料瓶 ①硝酸、氯水、溴水、KMnO4、汽油、苯、CCl4等；②氢氟酸
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、氨水、Na2SiO3等
防与CO2反应 密封保存 NaOH、NaClO、漂白粉、石灰水、Na2O2等
【例4】 下列物质的保存方法中正确的是(　　)。
①少量金属钠保存在四氯化碳中　
②浓硝酸盛放在无色试剂瓶中　
③少量金属钾保存在煤油中　
④硅酸钠溶液盛放在带有橡胶塞的试剂瓶中　
⑤氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中　
⑥碳酸钠固体保存在带橡胶塞的细口瓶中
A．②③④⑤ B．③④⑥
C．③④ D．①③④
方法归纳
妥善保存试剂的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于试剂的物理、化学性质，所以，试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：状态、潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。
1．(高考集萃)下列叙述中不正确的是__________。
A．(2012课标全国理综)液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B．(2012福建理综)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
C．(2012山东理综)中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
D．(2012浙江理综)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
E．(2012海南化学)可用氨水除去试管内壁上的银镜
F．(2012海南化学)硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
G．(2012重庆理综)对实验：①中和滴定、②中和热的测定、③乙酸乙酯的制取，①②必须用指示剂，③必须加热
2．(2012北京海淀月考)下列实验操作中正确的是(　　)。
A．蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处
B．制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液液面下
C．用10 mL量筒量取3.25 mL稀硫酸
D．测定溶液pH时，可用pH试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较
3．下列盛放试剂的方法中正确的是(　　)。
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
4．下列图示能达到实验目的的是(　　)。
5．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。
(1)下列关于实验的叙述正确的有________。
A．燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭
B．滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所要盛的溶液润洗
C．测量溶液的pH时，应先将pH试纸润湿
D．用溴水除去乙烯中混有的二氧化硫气体
E．分液时，分液漏斗中下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
F．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
(2)下列实验没有错误的是________。
化学实验的答题技巧与规范
化学是一门以实验为基础的学科，实验在化学学习及高考中有举足轻重的作用，很多同学往往会做，但不知道如何作答及答题不规范而得不全分，甚至失分。
一、实验现象的答题技巧
有关化学实验的描述不仅要求准确，还要完全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，先后发生了什么现象。其答题规范可利用下面的模式再结合特殊要求进行分析处理：
1．“海”(溶液)
(1)颜色由________变成________；(2)液面上升或下降(形成液面差)；(3)溶液发生倒吸；(4)生成(产生)________色沉淀；(5)溶液变浑浊；(6)产生大量气泡(有气体从溶液中逸出)；(7)有液体溢出。
2．“陆”(固体)
(1)固体表面产生大量气泡；(2)固体逐渐溶解；(3)固体体积逐渐变小(变细)；(4)颜色由________变成________。
3．“空”(气体)
(1)生成______色______味的气体；(2)气体由________色变成________色；(3)先变________后________(“加深”“变浅”或“褪色”)。
4．其他
(1)器壁上有水珠出现；(2)器壁上有某色固体生成等。
二、如何回答操作目的、原因、作用
在回答有关操作目的、原因等问题时，一般从这样做有什么好处，对实验的结果有什么影响两个方面入手，在回答好处时常从直接作用和根本目的两个方面考虑，而坏处常带有：“如果________那么会”的字眼。
注：(1)回答目的时注意出发点；
(2)回答原因时注意先找落脚点；
(3)回答作用时要注意“全”。
三、如何规范书写装置中试剂的用途
装置中试剂的用途回答时，一般包括直接作用和根本目的两部分内容，根据各部分装置的用途不同，可采用下列模板回答：
发生装置　　 生成……　产生……　制取……

除杂装置　　 除去(吸收)……　防止……干扰(影响)
　　　　 除去……中的杂质，以免影响测量结果
性质实验装置 与……反应　验证……　说明……
(收集装置)　 比较……　检验……
　
尾气吸收装置 吸收……　防止……的污染(影响)
【例】 用图示装置制备NO并验证其还原性。有下列主要操作：
a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有铜片的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷伸入瓶中，塞好胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向烧杯中滴入少量稀硝酸。
(1)步骤c后还缺少的一步主要操作是__________________________。
(2)步骤b的目的是______________；NaOH溶液作用是________________。
(3)步骤c滴入稀硝酸后烧杯中的现象是__________，反应的离子方程式是__________ __________________________________________________________________________。
(4)何种现象说明NO具有还原性：____________________________________________。
解析：实验目的为制备NO并验证其还原性，如果不除去广口瓶中的氧气，将得不到NO，所以在制备NO之前应该除去广口瓶中的氧气；为了验证NO还原性，应该使NO与氧气反应生成红棕色的NO2。
答案：(1)打开止水夹，通入少量氧气
(2)消耗掉广口瓶中的氧气，防止O2与生成的NO反应　除去生成的P2O5
(3)Cu片逐渐溶解，有无色气泡产生，溶液由无色变为蓝色　3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(4)打开止水夹，通入少量氧气，广口瓶中的气体由无色变为红棕色
1．(改编自2012河南开封质检)沉淀样品中含有CuCO3和Cu(OH)2，可通过下列所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。
(1)各装置连接顺序为____________接_____________接___________接___________接____________。
(2)装置C中碱石灰的作用是________________________________________________，实验开始时和实验结束时都要通入过量的空气，其作用分别是________________________。
(3)若沉淀样品的质量为m g，装置B质量增加了n g，则沉淀中CuCO3的质量分数为______________________。
2．(2012广东湛江测试)氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制流程：
根据上述流程回答下列问题：
(1)混合液①中发生反应的化学方程式为___________________________________。
(2)混合液①中使用冰水的目的是_________________________________________。
(3)操作Ⅱ的名称是________________。
(4)混合液②中加入Na2SO3的目的是______________________________________。
(5)纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色。请你设计简单实验加以探究：
假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有______________，用于证明该假设的操作为____________________________________________________。
3．某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。(图中夹持及尾气处理装置均已略去)
(1)装置B中发生反应的化学方程式是________________________________________。
(2)装置E中的现象是______________________________________________________。
(3)停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。简述检验滤液中Fe3＋的操作方法：____________________________________________________。
(4)该小组学生利用上述滤液制取FeCl3·6H2O晶体，设计流程如下：
滤液FeCl3溶液,ⅡFeCl3·6H2O 晶体
①步骤Ⅰ中通入Cl2的作用是____________________________________________。
②步骤Ⅱ从FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶体的主要操作包括：______________。
③该流程中需保持盐酸过量，主要原因是(结合离子方程式简要说明)____________________________________。
参考答案
基础梳理整合
一、1.(1)外　(2)2/3　1/4　(5)灯帽
2．(1)1/3　略向下倾斜　玻璃棒　快干　坩埚钳
(2)①碎瓷片　②玻璃棒
3．零点　玻璃容器　药品　砝码　不可　容量瓶　一定物质的量浓度　玻璃棒　胶头滴管　不宜　不能　酸式滴定管　碱式滴定管　漏液　酸性、强氧化性溶液　碱性　碱性　酸性　强氧化性
4．长颈漏斗　漏斗　滤纸　液面　上　下　长进短出　碱石灰　大　小
即时训练1
答案：(1)②⑤⑥　(2)⑤⑥⑦
二、1.镊子　药匙(或纸槽)　托盘天平　胶头滴管　用试剂瓶倾倒　量筒(或滴定管)
2．(1)酸碱性　酸碱性　漂白　氧化
(2)①蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的中部　②润湿
3．(2)①稀盐酸　②浓盐酸　③热的氢氧化钠溶液　④稀硝酸　⑤CS2　⑥酒精(或CCl4、苯、汽油等)
即时训练2
答案：④⑤⑥
三、2.湿布或沙土　沙土　大量的水冲洗　NaHCO3　大量的水冲洗　硼酸
即时训练3
答案：D
核心归纳突破
【例1－1】 B　解析：安全瓶的目的是防止内、外气压存在较高压强差导致液体倒吸，所以需要平衡压力，如B装置，在发生倒吸时，液体被吸到B瓶中，而防止倒吸到反应器中，A、C、D导气管插在液面以下，不能防倒吸。
【例1－2】 C　解析：c导管的作用是与外界大气相连，从而使内外压变成平衡，使液体容易滴下，不需要安装止水夹，C选项错误；如果下面的试剂瓶中装有碳酸钙、上面的试剂瓶中装有稀盐酸，通过调节a止水夹控制盐酸的流速即可控制二氧化碳气体的生成速率，D正确。
【例2】 B　解析：①反应器中液体倒吸是因为内部气压与外界气压存在较高压强差所导致，松开试管上的橡胶塞使内外气压相等倒吸现象就会停止；②点燃可燃性气体之前必须验纯，但不能用排空气法收集CO，因为排空法收集的CO一定混有空气，应用排水法集气；③实验结束后将废液根据情况回收或倒入废液缸，进行统一处理，不能直接倒入下水道，以免污染环境；⑤氯气有毒，污染空气；⑦泡沫灭火器灭火时会有水喷出，与钠反应。
【例3】 D　解析：对于装置④，若装置不漏气，上下移动a管时，b管中液面相应地要发生变化，即b管中气体体积发生改变，而两液面仍保持相平，说明b管中在气体体积改变后压强却不变化，一定漏气。
【例4】 C　解析：Na的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，所以①错误；见光分解的应该保存在棕色瓶中，②错误；氯水腐蚀橡胶，⑤错误；固体应保存在广口瓶中，⑥错误。
演练巩固提升
1．答案：CDEFG
解析：C选项，锥形瓶如果用待测液润洗，使锥形瓶内壁附着待测液，消耗的标准液偏多，错误；D选项，受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，强酸涂上稀NaHCO3溶液、强碱涂上稀的硼酸溶液，不需再用水冲洗，错误；E选项，氨水不与银反应，应该选用稀硝酸，错误；F选项，硅酸钠显碱性且具有黏合性，应该用橡胶塞，错误；G选项，中和热的测定不需要指示剂，错误。
2．A　解析：B选项，容易发生倒吸，错误；C选项，规格为10 mL量筒精确度0.1 mL，错误；D选项，用玻璃棒蘸取，不能用试纸蘸取，错误。
3．D
4．C　解析：A选项不应用量筒稀释，应用烧杯稀释，错误；B选项水与酒精互溶，错误；C选项中加水，如果甲乙中的液面形成稳定的高度差，则气密性良好，如果不能形成稳定高度差，则气密性不好。
5．答案：(1)AE　(2)D
解析：(1)B项，滴定用的锥形瓶不能润洗；C项，测量溶液pH时，不能将pH试纸润湿；D项，因Br2易与乙烯反应，故D错；F项，眼睛应观察锥形瓶中溶液的颜色变化。(2)A项，胶头滴管不能插入试管中，应离管口1～2 cm；B项，加热固体时，试管口应略向下倾斜；C项，导管的气流应“长进短出”。
化学思想与方法
即时练习
1．答案：(1)C　A　B　E　D(或C　A　B　D　E)
(2)吸收(除去)空气中的CO2和H2O　开始通入是为了把装置中原有空气中的CO2和H2O除去(消除装置中原有CO2和H2O的干扰)；结束时通入是为了把装置中残留的CO2和H2O被完全吸收(保证分解产生的气体全部被吸收)
(3)1－
解析：由CuCO3CuO＋CO2↑、Cu(OH)2CuO＋H2O可知只要测出生成CO2的质量(D或E装置增加的质量)或生成H2O的质量(B装置增加的质量)即可求出沉淀中的各物质的量；应该先吸收水，再吸收CO2；(3)生成n(H2O)＝ mol，所以n[Cu(OH)2]＝ mol，m[Cu(OH)2]＝×98 g。
2．答案：(1)SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4
(2)降低体系温度，防止溴蒸发，使反应完全
(3)过滤
(4)除去粗品中未反应完的溴
(5)Fe3＋　取少量工业氢溴酸，加入几滴KSCN溶液后显红色　(或Br2　取少量工业氢溴酸，加入少量CCl4充分振荡，静置后CCl4层呈橙红色)
解析：SO2、Na2SO3均具有还原性，所以其作用均是把Br2还原为Br－；BaSO4是沉淀，所以操作Ⅱ是过滤；溶液显黄色可能含有Fe3＋或溴单质。
3．答案：(1)3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
(2)黑色固体变红，右端管壁有水珠
(3)取少量滤液，滴入几滴KSCN溶液，观察溶液是否变红色
(4)①将Fe2＋氧化成Fe3＋　②加热浓缩，冷却结晶，过滤　③Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，过量盐酸抑制FeCl3水解
解析：(4)FeCl3·6H2O晶体含有结晶水，所以不能蒸干，应先把稀溶液变为浓溶液然后再冷却结晶；盐酸不参加反应，所以要从FeCl3水解的角度考虑。
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