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第十二章　章末检测
(时间：100分钟　满分：100分)
第Ⅰ卷(选择题，共42分)
一、单项选择题(本题包括7个小题，每小题2分，共14分)
1．对于易燃易爆有毒有腐蚀性的化学物质，往往会在其包装上贴危险警告标签。下图所列物质与危险警告标签对应错误的是(　　)
A．浓硫酸　　B．金属汞　　C．四氯化碳　　D．硝酸铵
2.
如图所示，集气瓶内充满某混合气体，置于光亮处，将滴管内的水挤入集气瓶后，烧杯中的水会进入集气瓶，集气瓶内的气体是(　　)
①H2、O2　②Cl2、CH4　③NO2、O2　④N2、H2
A．①②③ B．②④ C．③④ D．②③
3．下列装置或操作能达到实验目的的是(　　)
　
4．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A NaBr溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B NH4Cl溶液(FeCl3) NaOH溶液 过滤
C CO2(CO) CuO粉末 通过灼热的CuO粉末
D SiO2(Al2O3) NaOH溶液 过滤
5.(2011·潍坊质量检测)下图是制取、洗涤并测量生成气体体积的装置示意图。
利用上述装置进行下表所列实验，能达到实验目的的是(　　)
　　物质实验　　 a(液体) b(固体) c(液体)
A 稀盐酸 锌粒 浓H2SO4
B 浓氨水 生石灰 浓H2SO4
C 浓硫酸 Cu片 NaOH溶液
D 稀HNO3 Cu片 H2O
6.下列有关说法正确的是(　　)
A．制取蒸馏水是把杂质从水中蒸出
B．通过加热除去氯化铵固体中的碘单质
C．在做钠与水反应的实验时，为了安全起见，应在小烧杯上盖上表面皿或玻璃片
D．配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，量取一定体积的浓硫酸注入小烧杯中，加水稀释冷却后转移到容量瓶中
7．(2011·南京调研)为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
选项 物质 除杂试剂 分离方法
A 二氧化硅(碳酸钙) 氢氧化钠溶液 过滤
B 硫酸铜溶液(硫酸铁) 加入过量铜粉 过滤
C 乙醇(乙酸) 生石灰 蒸馏
D 苯(苯酚) 浓溴水 分液
二、不定项选择题(本题包括7个小题，每小题4分，共28分)
8．下列实验方案可行的是(　　)
A．检验溶液中是否有SO时，加入BaCl2溶液，再加稀硝酸，观察沉淀是否消失
B．将乙醇与浓硫酸共热制得的气体通入酸性KMnO4溶液中，检验气体中是否含有乙烯
C．选用25 mL碱式滴定管量取14.80 mL 1 mol·L－1 NaOH溶液
D．检验溶液中是否含有CO时，加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水
9．下述实验不能达到预期实验目的的是(　　)
实验 实验内容 实验目的
A 将2.5 g CuSO4·5H2O溶解在100 g水中 配制质量分数为1.6%的CuSO4溶液
B 向盛有1 mL硝酸银溶液的试管中滴加NaCl溶液，至不再有沉淀生成，再向其中滴加Na2S溶液 说明一种沉淀能转化为另一种溶解度更小的沉淀
C 室温下，用pH试纸测定浓度为0.1 mol·L－1 NaClO溶液和0.1 mol·L－1 CH3COONa溶液的pH 比较HClO和CH3COOH的酸性强弱
D 室温下，分别向2支试管中加入相同体积，相同浓度的Na2S2O3溶液，再分别加入相同体积不同浓度的稀硫酸 研究浓度对反应速率的影响
10.下列实验方案合理的是(　　)
A．向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体
B．测定工业烧碱的含量(含杂质碳酸钠)，可称取一定量样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，再加入稍过量氯化钡溶液，过滤后用酚酞作指示剂，用标准浓度的盐酸滴定
C．用分液漏斗分离苯与硝基苯
D．除去氯化铁酸性溶液中的氯化亚铁：加入适量的高锰酸钾溶液
11．(2011·济宁质量检测)根据下列实验现象，所得结论不正确的是(　　)
　
实验 实验现象 结论
A 左边烧杯中铁表面有气泡，右边烧杯中铜表面有气泡 活动性：Al＞Fe＞Cu
B 左边棉球变为橙色，右边棉球变为蓝色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
C 白色固体先变为淡黄色，后变为黑色(Ag2S) 溶解性：AgCl＞AgBr＞Ag2S
D 锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊 酸性：HCl＞H2CO3＞H2SiO3
12.(2011·厦门双十中学检测)下列实验仪器的选用合理的是(　　)
A．用蒸发皿加热NaCl溶液
B．用带橡胶塞的棕色瓶盛放溴水
C．用酸式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液
D．用瓷坩埚熔化氢氧化钠固体
13．关于下列各装置图的叙述中，正确的是(　　)
　
A．装置①中，c为阴极，d为阳极
B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2等
C．装置③中X为浓硫酸，可用于吸收氨气或氯化氢
D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
14．(2011·苏州质量检测)下列各组物质的溶液相互反应，无论前者逐滴滴入后者，还是后者逐滴滴入前者，反应现象均相同的是(　　)
A．HCl和NaAlO2 B．Ca(HCO3)2和Ca(OH)2
C．稀H2SO4和Fe(OH)3胶体 D．NaHCO3和HCl
题　号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
答　案
第Ⅱ卷(非选择题，共58分)
三、非选择题(本题包括5个小题，共58分)
15．(10分)某化学活动小组想通过
右图所示装置(夹持装置已略去)进行实验，探究Na2O2与NO反应的产物。
实验前，他们查阅有关资料得到如下信息：
①2NaNO32NaNO2＋O2↑；②NaNO2为白色粉末状固体，既有氧化性又有还原性；③NaNO2溶液显弱碱性(原因：强碱弱酸盐的水解)。
实验开始时，先在A装置中加入适量的碳酸钙和足量稀硝酸，待反应不再有气体产生时，将铜丝插入稀硝酸中，回答下列问题：
(1)A装置中放入碳酸钙的目的是
________________________________________________________________________。
(2)装置B、C中的试剂分别是：B中__________________、C中__________。
(3)如何检验反应中是否有氧气生成？
________________________________________________________________________。
(4)假如Na2O2已反应完全，为确定D中固体产物的成分，甲同学将固体溶于水后，经测定发现溶液显强碱性，再向溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，紫色褪去。由此现象推断固体产物中可能含有的物质是____________________(填化学式)。
(5)乙同学取适量固体于试管中密闭加热，发现白色固体部分变为淡黄色。此现象说明固体中还可能含有的成分是______________(填化学式)。
根据以上推测，请写出Na2O2与NO反应的化学方程式
______________________________________。
16．(11分)某同学用废干电池内的黑色固体(可能含有MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质)进行如下实验：
(1)上述三步操作中都用到的一种玻璃仪器是__________。
(2)将灼烧后的固体移入试管，滴加双氧水，能迅速产生一种能使带火星的木条复燃的气体，由此推断黑色固体中含有MnO2，它在该反应中的作用为____________，写出该反应的化学方程式________________________________________________________________________。
MnO2有一定的氧化性，请写出一个MnO2作氧化剂的反应的化学方程式________________________________________________________________________。
(3)验证步骤②的滤液中含有NH，下面是某一实验方案记录的片断。请填写下列空白：
实验过程：
________________________________________________________________________。
实验现象：有刺激性气味的气体产生。
写出该实验中反应的离子方程式
________________________________________________________________________。
17．(12分)(2010·全国理综Ⅰ，28)有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：
①A有刺激性气味，用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白雾；
②将A分别加入到其他五种溶液中，只有D、F中有沉淀产生，继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；
③将B分别加入到C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；
④将C分别加入到D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。
根据上述实验信息，请回答下列问题：
(1)能确定的溶液是(写出溶液标号与相应溶质的化学式)：
________________________________________________________________________；
(2)不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：________________________________________________________________________。
18．(10分)(2010·北京海淀区期末)新型纳米材料α Fe粉具有超强的磁性，可用作高密度磁记录的介质以及高效催化剂等。在不同温度下，α Fe粉与水蒸气反应的固体产物不同：温度低于570℃时，生成FeO，高于570℃时，生成Fe3O4。
(1)甲同学
用右图所示装置进行α Fe粉与水蒸气的反应。
证明实验中有氢气产生的现象是
________________________________________________________________________。
(2)乙同学用下图所示装置进行α Fe粉与水蒸气的反应并验证产物。
①试管a中的物质是____________________。
②乙同学为探究实验结束后试管内的固体物质成分，进行了下列实验：
实验步骤 实验操作 实验现象
Ⅰ 将反应后得到的黑色粉末X(假定为均匀的)取出少量放入另一试管中，加入少量盐酸，微热 黑色粉末逐渐溶解，溶液呈浅绿色；有少量气泡产生
Ⅱ 向实验Ⅰ得到的溶液中滴加几滴KSCN溶液，振荡
请补充上表Ⅱ中的实验现象；由实验现象不能确定是否存在Fe3O4，主要原因是________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
③乙同学称取5.60 g铁粉，用(2)中装置反应一段时间后，停止加热。将试管内的固体物质在干燥器中冷却后，称得质量为6.88 g。然后将冷却后的固体物质与足量FeCl3溶液充分反应，测定消耗FeCl3的物质的量，最终确定产物的成分。若此装置中铁粉与水蒸气反应的产物为Fe3O4，则消耗FeCl3的物质的量应为________ mol。
19．(15分)制取纯净的氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)的生产过程如下：
Ⅰ.将粗氧化铜(含少量Fe)溶解在足量的稀盐酸中，然后加热、过滤得到CuCl2(含少量FeCl2)溶液，经测定，溶液pH为2。
Ⅱ.对Ⅰ中所得到的溶液按下列步骤进行提纯。
已知：
氢氧化物开始沉淀时的pH 氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe3＋ 1.9 3.2
Cu2＋ 4.7 6.7
试回答下列问题：
(1)写出沉淀Z在水中的沉淀溶解平衡方程式：
________________________________________________________________________。
(2)分离出沉淀Z，并将滤液蒸发，欲获得氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)，应采取的措施是
________________________________________________________________________。
(3)①某同学利用反应：Cu＋2H＋===Cu2＋＋H2↑设计实验来制取CuCl2溶液，该同学设计的装置应该为________。(填“原电池”或“电解池”)。
②请你在下面方框中画出该同学设计的装置图，并指明电极材料和电解质溶液。
(4)已知一些难溶物的溶度积常数如下表：
物质 FeS MnS CuS PbS HgS ZnS
Ksp 6.3×10－18 2.5×10－13 1.3×10－36 3.4×10－28 6.4×10－53 1.6×10－24
某工业废水中含有Cu2＋、Pb2＋、Hg2＋，最适宜向此工业废水中加入过量的________除去它们。(选填序号)
①NaOH　②FeS　③Na2S
第十二章　章末检测
1．C　[浓硫酸具有腐蚀性，属于腐蚀品，A对；金属汞有剧毒，属于剧毒品，B对；四氯化碳不会燃烧，C错；硝酸铵撞击时容易爆炸，属于爆炸品，D对。]
2．D　[烧杯中的水会进入集气瓶，说明集气瓶中的混合气体在光照时发生反应，或与水发生反应，反应后气体体积减小。①中H2和O2在常温下不反应；②中CH4和Cl2反应生成易溶于水的HCl及液态产物CH2Cl2等；③中NO2、O2与H2O发生反应：4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3，气体体积减小；④中N2和H2在常温下不反应。]
3．D　[铜锌原电池中插入Zn片的烧杯中应盛放ZnSO4溶液，插入Cu片的烧杯中应盛放CuSO4溶液，A错；制取二氧化碳时，导气管不能插入液面以下，稍过橡皮塞即可，B错；利用向上排空气法收集CO2，应将CO2气体通入集气瓶底部，C错。]
4．C　5.A
6．C　[制取蒸馏水是把水从溶液中蒸出，杂质留在蒸馏装置中，故A项错误；氯化铵受热易分解，无法用加热的方法除去氯化铵中的碘单质，故B项错误；钠与水反应比较剧烈，为了安全，防止液体溅出，可以在小烧杯上盖上表面皿或玻璃片，所以C项正确；稀释浓硫酸时，应将浓硫酸加到水中并不断搅拌，防止液体暴沸、溅出，故D项错误。]
7．C　[选项A，除去二氧化硅中的碳酸钙应该用盐酸，而不应该用氢氧化钠溶液；选项B，除去硫酸铜溶液中的硫酸铁应该用氧化铜或氢氧化铜，通过调节溶液的pH使硫酸铁形成氢氧化铁沉淀而除去；选项C，正确；选项D，除去苯中的苯酚应该用氢氧化钠溶液，然后分液。]
8．C　[A项实验中Ag＋或SO会产生干扰；B项实验中乙醇与浓硫酸共热生成的气体中含有SO2，SO2也能使酸性KMnO4溶液褪色；D项实验中HCO、SO、HSO等离子会产生干扰。]
9．AC　[NaClO水解生成的HClO具有漂白性，不能用pH试纸测定其溶液的pH。]
10．B
11．B　[A项：左边烧杯中铁表面有气泡，说明Fe为正极，Al为负极，活动性Al＞Fe，同理右边烧杯中活动性Fe＞Cu，正确；B项：通入Cl2,2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，说明氧化性Cl2＞Br2；2KI＋Cl2===2KCl＋I2，说明氧化性Cl2＞I2，但不能说明氧化性Br2＞I2，错误；C项：AgCl与NaBr反应生成AgBr，接着AgBr又与Na2S反应生成Ag2S，说明AgBr比AgCl难溶，Ag2S比AgBr难溶，正确；D项：Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋CO2↑＋H2O，说明酸性：HCl大于H2CO3，CO2＋H2O＋Na2SiO3===H2SiO3↓＋Na2CO3，说明酸性：H2CO3大于H2SiO3，故D项正确。]
12．AC　[溴水具有氧化性，能腐蚀橡胶塞，B项不正确；NaOH与瓷坩埚中的成分SiO2发生反应，应用铁坩埚熔化氢氧化钠固体，D项不正确。]
13．BD　[电流从电源正极流出，a是正极，c为阳极，d为阴极。]
14．BD　[A盐酸中逐滴滴加NaAlO2溶液，开始无现象后浑浊；NaAlO2溶液中逐滴滴加盐酸，先浑浊后溶解。C稀H2SO4中逐滴滴加Fe(OH)3胶体，胶体变成澄清溶液；Fe(OH)3胶体中逐滴滴加稀H2SO4，先聚沉，后溶解，变成澄清溶液。]
15．(1)使CaCO3与稀硝酸反应生成CO2，排出装置中的空气，防止NO被氧化
(2)NaOH溶液　浓硫酸
(3)将带火星的木条放在E装置的气体出口处，观察木条是否复燃，若复燃，则说明有氧气生成；若不复燃，说明无氧气生成
(4)Na2O、NaNO2
(5)NaNO3　2Na2O2＋2NO===NaNO3＋NaNO2＋Na2O
解析　(1)铜丝与稀硝酸反应能产生NO，经观察反应装置A，锥形瓶中有碳酸钙，而且先发生反应生成CO2，由NO的性质(易与O2反应生成 NO2)可知这样做的目的是用CO2排除装置中的空气，避免NO被氧化。(2)为了避免CO2、H2O与Na2O2反应，B、C装置应是洗气装置，除水蒸气应在后面，除CO2在前面，除去CO2一般用NaOH溶液，除去H2O一般用浓硫酸。(3)用带火星的木条靠近导气管口，观察木条是否复燃，若复燃，则证明有氧气生成。(4)推断D中固体产物，注意前提条件是：Na2O2已反应完全。D中固体产物溶于水，溶液显强碱性，由题给信息③知NaNO2溶液呈弱碱性。“强碱性”肯定不是NaNO2造成的，而Na2O2已反应完全，反应物中没有H元素，故只能是Na2O导致；“再向溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，紫色褪去”，酸性高锰酸钾是强氧化剂，说明溶液中含有某种还原剂，根据题给信息②可知为NaNO2。(5)乙同学取适量固体于试管中密闭加热，发现白色固体部分变为淡黄色。结合前面分析，产物中的Na2O被氧化为Na2O2，白色固体变为淡黄色固体(2Na2O＋O22Na2O2)，根据题中所给信息①2NaNO32NaNO2＋O2↑，可推断产物中也有NaNO3存在。综上所述，Na2O2与NO反应的产物共有三种：NaNO3、NaNO2、Na2O。
16．(1)玻璃棒
(2)催化剂　2H2O22H2O＋O2↑
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(3)取②的滤液适量于试管中，加入NaOH的浓溶液，加热　NH＋OH－NH3↑＋H2O
解析　(1)①中溶解需用玻璃棒搅拌，②中过滤需用玻璃棒引流，③中灼烧需用玻璃棒搅拌。(2)NH4Cl、ZnCl2易溶于水，因此溶解、过滤后得到的固体为MnO2，MnO2能够催化分解双氧水，化学方程式为2H2O22H2O＋O2↑。MnO2具有氧化性，能够氧化浓盐酸制取氯气，化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(3)检验滤液中含有NH，可以加入浓NaOH溶液并加热，发生反应：NH＋OH－NH3↑＋H2O，产生有刺激性气味的NH3。
17．(1)A　NH3，C　BaCl2，E　H2SO4，F　AgNO3
(若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分)
(2)B　Na2CO3或K2CO3　焰色反应实验：用铂丝或铁丝蘸取少量的B，在酒精灯火焰上灼烧，若火焰为黄色，则B为Na2CO3；若透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，火焰为紫色，则B为K2CO3。D　MgSO4或Al2(SO4)3　取少量D溶液，向其中滴加过量的氢氧化钠溶液，若产生的沉淀没有溶解，证明是MgSO4，若生成的沉淀完全溶解，说明是Al2(SO4)3
解析　本题主要考查物质的推断，意在考查考生的逻辑推理能力。由A有刺激性气味，且与浓盐酸靠近有白雾产生，说明A为浓氨水。而F能溶于过量的氨水，说明F为AgNO3溶液。纯E为油状液体，说明E为H2SO4。由C与E(H2SO4)和F(AgNO3)能产生不溶于硝酸的沉淀，说明C为BaCl2或BaBr2等。B与H2SO4反应生成无色无味的气体，说明其含CO，但阳离子不能确定。故可以确定的是：A为浓氨水，F为AgNO3溶液，E为H2SO4。
18．(1)有大量肥皂泡生成，部分肥皂泡浮在空气中，点燃时发生轻微爆炸
(2)①水　②溶液没有出现红色
2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋　③0.08
解析　(1)检验氢气，可以观察肥皂液中是否有气泡，并点燃肥皂泡。(2)①试管a中的物质是水。③根据3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2　ΔM＝64，则已反应的m(Fe)＝3.36 g，未反应的m(Fe)＝5.60 g－3.36 g＝2.24 g；根据2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，则消耗的n(FeCl3)＝2n(Fe)＝×2＝0.08 mol。
19．(1)Fe(OH)3(s)Fe3＋(aq)＋3OH－(aq)
(2)在HCl气流下加热浓缩，冷却结晶
(3)①电解池　②如图所示
(4)②学案53　流程设计式实验
[考纲要求]　能将实验知识和技能进行综合应用。
热点1　检验物质组成、性质验证实验的流程设计
在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成的实验设计是最为常见的一类考题。需要注意的是，在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
解题策略
1．解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论。
2．注意以下几个问题：①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
典例导悟1 (2010·四川理综，27)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。
碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
(1)碘是________(填颜色)固体物质，实验室常用____________方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2＋6KOH===5KI＋KIO3＋3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为___________________________________
__________；阴极上观察到的实验现象是___________________________________。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I－。请设计一个检验电解液中是否有I－的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法 实验现象及结论
(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是____________，步骤⑤的操作名称是____________。步骤④洗涤晶体的目的是________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
热点2　化工工艺流程式实验
典例导悟2 (2009·山东理综，30)孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
(1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为________(填代号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________(填代号)。
a．KMnO4 b．(NH4)2S
c．H2O2 d．KSCN
(2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是___。
(3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列__________装置回收(填代号)。
(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应________________________________________________________________________，
直到__________________。用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸
式”或“碱式”)。
1．(2011·北京理综，26)氯碱工业中电解饱和食盐水的原理示意图如下图所示。
(1)溶液A的溶质是__________。
(2)电解饱和食盐水的离子方程式是________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)电解时用盐酸控制阳极区溶液的pH在2～3。用化学平衡移动原理解释盐酸的作用：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)电解所用的盐水需精制，去除有影响的Ca2＋、Mg2＋、NH、SO[c(SO)>c(Ca2＋)]精制流程如下(淡盐水和溶液A来自电解池)：
①盐泥a除泥沙外，还含有的物质是__________。
②过程Ⅰ中将NH转化为N2的离子方程式是______________________________
________________________________________________________________________。
③BaSO4的溶解度比BaCO3的小。过程Ⅱ中除去的离子有____________。
④经过程Ⅲ处理，要求盐水c中剩余Na2SO3的含量小于5 mg·L－1。若盐水b中NaClO的含量是7.45 mg·L－1，则处理10 m3盐水b，至多添加10% Na2SO3溶液________kg(溶液体积变化忽略不计)。
2．(2011·山东理综，30)实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的试剂是____________，所用主要仪器的名称是________。
(2)加入溶液W的目的是______________。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是____________。酸化溶液Z时，使用的试剂为__________。
开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH
Mg2＋ 9.6 11.0
Ca2＋ 12.2 c(OH－)＝1.8 mol·L－1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是__________。
(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－8；H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。某同学设计实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于________________________________。
设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(仪器自选)
供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。
3．(2009·海南，16)下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请回答有关问题。
方案Ⅰ
方案Ⅱ
(1)选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是______________________，残留物应该具有的性质是____________________；
(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是________，有关反应的化学方程式为_____________________________________________________；
(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)_________________________
________________________________________________________________________。
4.(2009·江苏，15)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等的药物。以工业碳酸钙(含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%～103.0%)的主要流程如下：
(1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0～8.5，以除去溶液中的少量Al3＋、Fe3＋。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是________________________________
________________________________________________________________________。
(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2; ②防止Ca2＋在蒸发时水解；
③________________________________________________________________________。
(3)测定样品中Cl－含量的方法是：a.称取0.750 0 g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.050 00 mol·L－1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 mL。
①上述测定过程中需要用溶液润洗的仪器有_________________________________。
②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为________________________________。
③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有______________________________________________；
________________________________________________________________________。
5．(2010·安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如下：
(1)第②步反应得到的沉淀X的化学式为___________________________________。
(2)第③步反应的离子方程式是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有_____________________________
________________________________________________________________________。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：______
________________________________________________________________________。
(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1g，第③步反应中加入20.0 mL 3.0 mol·L－1的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li2CO3，则至少有________g Na2CO3参加了反应。
6．(2010·江苏，20)以水氯镁石(主要成分为MgCl2·6H2O)为原料生产碱式碳酸镁的主要流程如下：
　　　 H2O　　NH3　NH3、NH4HCO3　　　滤液
↓　　　↓　　 ↓　　　　 ↑
→→→→→→
(1)预氨化过程中有Mg(OH)2沉淀生成，已知常温下Mg(OH)2的Ksp＝1.8×10－11，若溶液中c(OH－)＝3.0×10－6 mol·L－1，则溶液中c(Mg2＋)＝____________。
(2)上述流程中的滤液浓缩结晶，所得主要固体物质的化学式为________。
(3)高温煅烧碱式碳酸镁得到MgO。取碱式碳酸镁4.66 g，高温煅烧至恒重，得到固体2.00 g和标准状况下CO2 0.896 L，通过计算确定碱式碳酸镁的化学式。
(4)若热水解不完全，所得碱式碳酸镁中将混有MgCO3，则产品中镁的质量分数________(填“升高”、“降低”或“不变”)。
1．碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关。工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na2CO3的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：
方案一：沉淀分析法
(1)把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl2溶液，将所得沉淀________(填操作)、洗涤、烘干、称量，洗涤沉淀的操作是___________________________________________
________________________________________________________________________。
方案二：气体分析法
(2)把一定量的样品与足量盐酸反应后，用下图所示装置测定产生CO2的体积，为了确保测定结果的准确性，B中的溶液最好采用______________，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，其原因是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案三：质量差分析法
(3)把一定质量的样品和足量的稀硫酸反应，采用如图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管的质量，利用其质量差求算样品的纯度。
该实验的操作步骤有：①在干燥管内填满碱石灰，质量为m g；②取n g样品装入广口瓶中；③检验装置的气密性；④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为w g；⑤关闭止水夹；⑥打开止水夹；⑦缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止；⑧缓慢鼓入空气数分钟。
Ⅰ.正确的操作顺序是(填序号)：
③→________→⑥→________→⑤→________→⑦→________→④。
Ⅱ.若去掉装置A，测定结果________；若去掉装置B，测定结果________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
2．过氧化钙(CaO2)常用作种子消毒剂、药物制造、油脂漂白及高温氧化剂，还可以作为鱼池增氧剂。将SO2通入过氧化钙固体粉末中有气体生成。有人提出：CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同；但也有人提出：SO2具有较强的还原性，CO2无强还原性，反应原理不相同。据此设计如下实验操作进行判断。
实验一　通过气体体积的测量判断发生的化学反应，实验装置如下：
(1)试剂A可以选用________，试剂B的作用是________________________。
(2)装置E用于测定氧气的体积，请在框中画出装置图。
(3)实验测得装置C增重m1 g，装置D增重m2 g，装置E中收集到V L气体(已换算成标准状况下)，用上述有关测量数据判断，当SO2未氧化、部分氧化、完全氧化时，V与m的关系式。
未氧化____________________，部分氧化______________________，完全氧化
____________________________。
若SO2完全氧化，写出反应的化学方程式：______________________________。
实验二　向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2，取反应后的固体进行实验探究，以证明过氧化物与SO2反应的特点。
提出假设：
假设1：反应后固体中只有__________，SO2未氧化；
假设2：反应后固体中只有__________，SO2完全氧化；
假设3：__________。
实验探究：
(4)设计实验证明假设3是正确的，简要回答实验过程、现象和结论：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
实验评价：
(5)实验过程中SO2的通入量直接影响探究实验结果的科学性，请简要说明原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”、“菠菜根比菠菜茎和叶更有营养”等说法。某学校兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题：
a．菠菜是否含有丰富的铁？
b．菠菜是否含有草酸类物质？
c．菠菜根中铁的含量是否比菠菜茎和叶的高？
该同学通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水。他们设计的实验步骤如下：
Ⅰ.
Ⅱ.取菠菜根a g，使用相同仪器、试剂，重复Ⅰ中实验，观察实验现象。
Ⅲ.将菠菜在少量开水中煮沸2～3 min，冷却后滤去菠菜，得滤液。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量试剂X，观察现象。
请回答以下问题：
(1)操作①中使用的仪器除三脚架、酒精灯、玻璃棒外还需要______________，操作②的
名称是__________；
(2)可以说明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜茎和叶中多的现象是_______________；
(3)菠菜中的Fe是＋2价还是＋3价？________；
(4)通过步骤Ⅲ可以确定菠菜中含有草酸类物质。由于滤液中含有CO，故需加入试剂X排除CO的干扰，则X是________(写化学式)，加入试剂X后观察到的现象是____。
学案53　流程设计式实验
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1．(1)紫黑色　升华　(2)2I－－2e－===I2(或I－＋6OH－－6e－===IO＋3H2O)　有气泡产生
(3)
实验方法 实验现象及结论
取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。 如果不变蓝，说明无I－(如果变蓝，说明有I－)
(4)冷却结晶　干燥　洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
解析　(1)考查物质的物理性质，较容易。(2)阳极发生氧化反应失电子：2I－－2e－===I2(或I－＋6OH－－6e－===IO＋3H2O)。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。(3)考查I－的检验，此题借助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。(4)考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。
2．(1)c　d
(2)冷却结晶　引流
(3)NH3(或NH3·H2O)　b
(4)平视凹液面的最低点或刻度线　凹液面的最低点与刻度线相切　酸式
解析　(1)为使Fe2＋、Fe3＋一块沉淀，要加氧化剂将Fe2＋氧化而又不引入新杂质，故选H2O2；检验Fe3＋选择SCN－。(2)从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。(3)因NH3在水中的溶解度远远大于CO2在水中的溶解度，故应先通NH3使CaCl2溶液显碱性，再通CO2才利于CaCO3的生成。
(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，视线应与凹液面相切，且要平视；KMnO4具有强氧化性，只能用酸式滴定管。
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1．(1)NaOH
(2)2Cl－＋2H2OH2↑＋Cl2↑＋2OH－
(3)Cl2与水反应：Cl2＋H2OHCl＋HClO，增大HCl的浓度使平衡逆向移动，减少Cl2在水中的溶解，有利于Cl2的逸出
(4)①Mg(OH)2　②2NH＋3Cl2＋8OH－===N2＋6Cl－＋8H2O　③SO、Ca2＋　④1.76
解析　(1)根据电解原理以及H＋在阴极放电可知在阴极区有大量的OH－剩余，所以溶质为NaOH。
(2)电解饱和食盐水的离子反应为2Cl－＋2H2OH2↑＋Cl2↑＋2OH－。
(3)Cl2与水反应：Cl2＋H2O??HCl＋HClO，增大HCl的浓度使平衡逆向移动，减少Cl2在水中的溶解，有利于Cl2的逸出。
(4)①pH调到11时(A溶液为NaOH溶液)，OH－与Mg2＋结合生成Mg(OH)2。②NH中的氮元素转变为N2发生了氧化还原反应，根据除杂原则，不能引入新杂质，盐水的溶质是NaCl，所以需要氧化剂Cl2,2NH＋3Cl2＋8OH－===N2＋6Cl－＋8H2O。③过程Ⅱ加碳酸钡引入了碳酸根和钡离子，所以会生成硫酸钡和碳酸钙沉淀，所以SO、Ca2＋会被除去。④由ClO－＋SO===Cl－＋SO，根据n(Na2SO3)＝n(NaClO)，可求出n(Na2SO3)，由n(NaClO)＝＝＝1 mol可知，m(Na2SO3)＝1 mol×126 g·mol－1＋(5×10－3×104)g＝176 g，由此，不难得出至多添加10%的Na2SO3溶液应为176×10－3÷10%＝1.76 kg。
2．(1)四氯化碳　分液漏斗　(2)除去溶液中的SO　11.0≤pH<12.2　盐酸　(3)bd　(4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等　三种参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
解析　(1)由题意知操作Ⅰ为分液，而含溴的溶液从下层分离，所用萃取剂密度比水大，应为CCl4，分液的主要仪器为分液漏斗。
(2)加入W的目的是除去SO；用调节pH的方法除去Mg2＋，故应使Mg2＋完全沉淀而Ca2＋不沉淀，故pH的最大范围为11.0～12.2；酸化溶液时为不引入杂质，应选盐酸。
(3)CO2的制备应选用固＋液气装置，且收集方法应用向上排空气法，故b、d均可。
(4)要用测pH的方法比较两种酸的酸性强弱，使用的酸的浓度应相等。该实验中SO2和CO2均饱和，而SO2的溶解度远大于CO2，故c(H2SO3)>c(H2CO3)，H2SO3溶液的pH小，不能说明其酸性强。要验证酸性：H2SO3>H2CO3，可有多种方案：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
3．(1)加热时可升华，或易挥发　热稳定性好，且没有挥发性
(2)浓硝酸　Ag＋2HNO3(浓)===AgNO3 ＋NO2↑＋H2O，
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
(3)
混合物
(或其他合理答案)
4．(1)取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全
(2)防止溶液吸收空气中的CO2
(3)①酸式滴定管　②99.9%
③样品中存在少量的NaCl　少量的CaCl2·2H2O失水
解析　(1)实质是检验Fe3＋是否存在，选用KSCN溶液。这问比较简单。
(2)此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO2，会导致最终质量分数偏低。
(3)①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。
②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，然后n(AgCl)＝0.5n(CaCl2·2H2O)，据此可以算出实际上的CaCl2·2H2O的物质的量，进而求出质量。要注意的是我们是从250 mL中取25 mL，在计算时注意这一点，就不会错了。
③样品中存在少量的NaCl，据n(AgCl)＝0.5n(CaCl2·2H2O)，CaCl2·2H2O的物质的量增大。同样若CaCl2·2H2O失水导致分母变小，值偏大。
5．(1)Al(OH)3　(2)4LiMn2O4＋O2＋4H＋===4Li＋＋8MnO2＋2H2O
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯　玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗液面高于滤纸边缘
(4)6.36
6．(1)2.0 mol·L－1
(2)NH4Cl
(3)n(CO2)＝
＝4.00×10－2 mol
n(MgO)＝＝5.00×10－2 mol
n(H2O)＝
＝5.00×10－2 mol
n(MgO)∶n(CO2)∶n(H2O)＝5.00×10－2∶4.00×10－2∶5.00×10－2＝5∶4∶5
碱式碳酸镁的化学式为Mg(OH)2·4MgCO3·4H2O
(4)升高
热点集训
1．(1)过滤　沿玻璃棒缓慢地向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀物，使水自然流下，重复2～3次
(2)饱和NaHCO3溶液　CO2中混有的HCl与NaHCO3溶液反应生成CO2
(3)Ⅰ.②　⑧　①　⑥　Ⅱ.偏大　偏大
解析　测定碳酸钠样品(样品中混有氯化钠)中碳酸钠的质量分数，即要得到一定质量的样品中含有Na2CO3的质量，方法有：设法将Na2CO3、NaCl转化为沉淀或将Na2CO3转化为气体，然后测定沉淀的质量或气体的体积来进一步转换求算。(1)中沉淀应过滤出来，然后洗涤、干燥、称量。(2)中为保证CO2气体不溶于B瓶液体，瓶中液体应使用饱和NaHCO3溶液，以降低CO2的溶解度；但A中所用盐酸具有挥发性，因此CO2中会混有HCl，HCl会与NaHCO3溶液反应生成CO2，从而导致CO2的体积要比实际的大。(3)依据实验目的，结合各装置中试剂的性质，不难确定操作顺序等。
2．实验一　(1)浓硫酸　吸收未反应的SO2
(2)
(其他合理答案均可)
(3)V＝7m1/30　V＜7m1/30　V＝0　CaO2＋SO2===CaSO4
实验二　Na2SO3　Na2SO4　反应后固体为Na2SO3、Na2SO4的混合物，SO2部分氧化
(4)取少量反应后的固体放入试管中，加适量水溶解，加入BaCl2溶液有白色沉淀产生。再加入稀盐酸，沉淀部分溶解，证明原固体中既有亚硫酸钠也有硫酸钠，即Na2O2将SO2部分氧化
(5)若Na2O2剩余，固体加水溶解，过氧化钠能将SO氧化成SO
解析　(1)生成的SO2中含有水蒸气，影响实验测定，故需要干燥，结合仪器特点，选用浓硫酸；SO2不能完全反应，因此需要用装置D进行吸收。
(2)测定氧气的方法较多，本小题具有开放性。
(3)若SO2没有被氧化，则发生的反应为2CaO2＋2SO2===2CaSO3＋O2；若完全氧化，则发生的反应为CaO2＋SO2===CaSO4，无气体放出；若SO2没有被氧化，则V、m关系为：
2CaO2＋2SO2===2CaSO3＋O2　　　　装置C增重
22.4 L 96 g
V L m1 g
V＝22.4m1/96＝7m1/30
若SO2部分氧化，则V减小，故V＜7m1/30。
实验二中根据SO2与过氧化钠的反应产物，判断固体的可能成分，从而提出假设。
(4)检验固体成分中是否同时含有SO和SO。
(5)若SO2不足，Na2O2过量，由于过氧化钠有强氧化性，在溶液中可以将SO氧化成SO。
3．(1)坩埚、坩埚钳、泥三角　过滤
(2)步骤Ⅱ中得到溶液的红色比Ⅰ中得到的红色深
(3)＋2价　(4)CH3COOH　沉淀部分溶解
解析　Fe3＋与KSCN溶液作用会生成红色的络合物，红色越深，说明Fe3＋的浓度越高。由题意知酸性：草酸>乙酸>碳酸，故可用乙酸除去CO的干扰，加入CH3COOH后，CaCO3可溶解，但草酸钙不与CH3COOH反应。学案54　实验数据的处理分析
[考纲要求]　能分析和处理实验数据，得出合理的结论。
热点1　实验数据筛选与处理
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。
解题策略
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
典例导悟1 (2010·江苏，21B)B.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中加入乙酸酐(有脱水作用), 45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是__________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有___________________。
(3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率(%)
对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯
浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0
NaHSO4 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8
0.15 44.6 55.1 0.3 98.9
0.25 46.3 52.8 0.9 99.9
0.32 47.9 51.8 0.3 99.9
0.36 45.2 54.2 0.6 99.9
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为____________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_____________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有__________________、__________________。
热点2　实验数据综合分析
如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。
解题策略
a．对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。b.转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。c.在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。
典例导悟2 “卤块”的主要成分为MgCl2(含Fe2＋、Fe3＋、Mn2＋等杂质离子)，若以它为原料，按如下工艺流程图，即可制得“轻质氧化镁”。如果要求产品尽量不含杂质离子，而且成本较低，流程中所用试剂或pH值控制可参考下列附表确定。
表1　化学试剂价格表
试剂 价格(元/t)
漂白液(含NaClO 25.2%)H2O2(30%)NaOH(固98%)Na2CO3(固99.5%)卤块(MgCl2,30%) 4502 4002 100600310
表2　生成氢氧化物沉淀的值
物质 开始沉淀 沉淀完全
Fe(OH)3Fe(OH)2Mn(OH)2Mg(OH)2 2.77.68.39.6 3.79.6Ω9.811.1
Ω注：Fe2＋氢氧化物呈絮状，不易从溶液中除去，所以常将它氧化成为Fe3＋，生成Fe(OH)3沉淀而去除之。请填写以下空白：
(1)在步骤②加入试剂X，最佳选择应是________，其作用是
____________________________。
(2)在步骤③加入的试剂Y应是__________________，之所以要控制pH＝9.8，其目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)在步骤⑤时发生的化学反应方程式是_____________________________________
________________________________________________________________________。
热点3　变量探究实验
典型的变量探究型实验，往往涉及有关影响化学反应速率、化学平衡移动规律等方面的内容。
解题策略
处理相关实验问题时，需要注意以下内容：一是要选择合适的化学反应，所选择的反应不能太灵敏，也不能太迟钝。二是反应物的浓度要适当，不能太大，而探索浓度变量时，浓度间的差别也不能太大。三是反应体系的温度，要有规律地设计不同的反应体系的温度，也要注意物质的相应性质，不能选择会引起反应发生变化的体系温度。四是对变量要进行适当的组合，组合的一般原则是“变一定多”，即保持其他变量不变，改变其中一个变量的值进行实验，测定数据，通过系列实验，找出变量对反应的影响。
典例导悟3 控制变量法是化学实验的一种常用方法，下表是某学习小组研究等物质的量浓度的稀硫酸和锌反应的实验数据(计算结果精确到小数点后一位)。分析以下数据，回答下列问题：
(1)实验1和实验2表明________对化学反应速率有影响，对同一规律进行研究的实验还有一组是____________________(填实验序号)。
(2)下列说法正确的是________。
A．t1＜70 B．m1＜m2
C．m6＝19.3 D．t1＞t4
(3)本实验还可以研究____________________对化学反应速率的影响。
(4)稀硫酸的物质的量浓度是________ mol·L－1，实验6生成硫酸锌的质量m5＝______________。
1．(2009·广东，19)某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_________________________
________________________________________________________________________。
(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是__________________
________________________________________________________________________。
(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，__________________________________________________________
________________________________________________________________________；
④拆除装置，取出产物。
(4)数据记录如下：
空瓷舟质量m0/g 瓷舟与钙的质量m1/g 瓷舟与产物的质量m2/g
14.80 15.08 15.15
① 计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：________。
2.(2009·安徽理综，28)Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好pH和Fe2＋浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。
[实验设计]控制p CP的初始浓度相同，固定实验温度在298 K 或313 K(其余实验条件见下表)，设计如下对比实验。
(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
实验编号 实验目的 T/K pH c/10－3mol·L－1
H2O2 Fe2＋
① 为以下实验作参照 298 3 6.0 0.30
② 探究温度对降解反应速率的影响
③ 298 10 6.0 0.30
[数据处理]实验测得p CP的浓度随时间变化的关系如上图。
(2)请根据上图实验①曲线，计算降解反应在50～150 s内的反应速率：
v(p CP)＝________mol·L－1·s－1。
[解释与结论]
(3)实验①、②表明温度升高，降解反应速率增大。但温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因：__________________________。
(4)实验③得出的结论是：pH等于10时，__________________________________。
[思考与交流]
(5)实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法：__________________________________
________________________________________________________________________。
1．TMB是一种新型指纹检测的色原试剂，由碳、氢、氮三种元素组成，与氢气的相对分子质量之比为120。某研究性学习小组的同学欲利用下列仪器测定TMB的分子式。其主要过程为在足量氧气流中将4.80 g TMB样品氧化(氮元素转化为N2)，再利用吸收剂分别吸收水蒸气和CO2。请从图中选择适当的装置(装置符合气密性要求，加热装置等已略去，其他用品可自选)。
(1)将所选用的仪器(可重复选用，C、D之间及D后的空栏不一定表示只有一栏)连接顺序由上到下依次填入下表，并写出该仪器中应加入的试剂的名称及作用。
选用的仪器 加入试剂 加入试剂的作用
C H2O2溶液与MnO2 产生氧气
D CuO粉末 将可能生成的CO转化为CO2
(2)实验后称得A及以后的装置(均用A装置并假设每次吸收均是完全的)质量依次增加3.60 g、14.08 g、0.14 g，则TMB的分子式为__________________________。
2．某研究性学习小组的同学进行了如下的实验探究，将适量1.00 mol·L－1 CuSO4溶液和2.00 mol·L－1 NaOH溶液混合，过滤后得到一种浅绿色碱式盐沉淀A[aCu(OH)2·bCuSO4]。将9.08 g A隔绝空气在1 000 ℃以上加强热，得到了5.76 g红色固体B，同时得到x mol的混合气体；再将5.76 g B溶于稀硫酸得到2.56 g另一种红色固体C(已知铜的化合价有＋1和＋2)。
(1)甲同学认为A中含有杂质Na＋，作出此判断的理由是
________________________________________________________________________，
验证此判断正确的方法是_________________________________________________，
除去此杂质的方法是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B与稀硫酸反应的离子方程式为________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)通过计算确定A的组成为______________________________________________。
(4)x的取值范围：____________。
3．已知某固体混合物可能含有镁、铝、铁、硅、二氧化硅中的几种或全部，为确定其组成，某研究性学习小组的同学取17.1 g固体混合物进行如下实验：
(1)甲同学认为，由红褐色固体C知，混合物中一定存在__________，由固体B知一定存在______________，但肯定不存在____________，其他物质是否存在无法确定。
(2)乙同学认为，仅由上述信息，可以完全确定上述五种物质是否存在，则乙同学确定甲同学推断外的其他物质的过程是________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)反应③的离子方程式为_________________________________________________
________________________________________________________________________，
反应④的化学方程式为___________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．某实验小组用0.50 mol·L－1 NaOH溶液和0.50 mol·L－1硫酸溶液反应，进行中和热的测定。
Ⅰ.配制0.50 mol·L－1 NaOH溶液。
(1)若实验中大约要使用245 mL NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体________g。
(2)从表中选择称量NaOH固体所需要的仪器是(填字母)________。
名称 仪器 序号
托盘天平(带砝码) a
小烧杯 b
坩埚钳 c
玻璃棒 d
药匙 e
量筒 f
Ⅱ.测定稀硫酸和稀氢氧化钠中和热的实验装置如图所示。
(1)写出该反应的热化学方程式(中和热为57.3 kJ·mol－1)： ______________________。
(2)取50 mL NaOH溶液和30 mL硫酸溶液进行实验，实验数据如表所示。
①请填写表中的空白：
温度实验次数 起始温度t1/℃ 终止温度t2/℃ 温度差平均值(t2－t1)/℃
H2SO4 NaOH 平均值
1 26.2 26.0 26.1 30.1
2 27.0 27.4 27.2 33.3
3 25.9 25.9 25.9 29.8
4 26.4 26.2 26.3 30.4
②近似认为0.50 mol·L－1 NaOH溶液和0.50 mol·L－1硫酸溶液的密度都是1 g·cm－3，中和后生成溶液的比热容c＝4.18 J·g－1·℃－1。则中和热ΔH＝__________(取小数点后一位)。
③上述实验结果与57.3 kJ·mol－1有偏差，产生偏差的原因可能是(填字母)______。
a．实验装置保温、隔热效果差
b．用量筒量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
5．在0 ℃、1.01×105 Pa时进行下列实验：甲、乙、丙三组实验各取30.0 mL同浓度的盐酸，加入同一种镁铝合金粉末产生气体，有关数据列表如下。试求：
实验序号 甲 乙 丙
合金质量(mg) 510 765 918
气体体积(mL) 560 672 672
(1)盐酸的物质的量浓度是多少？
(2)合金中各成分的质量分数。
(3)在丙组实验之后，若剩余合金中的铝粉恰好完全溶解，还需向容器中加入1.00 mol·L－1的NaOH溶液________ mL。(设剩余合金与原合金成分相同)
学案54　实验数据的处理分析
【热点探究区】
典例导悟
1．(1)回收NaHSO4
(2)下　分液漏斗上口塞子未打开　(3)①0.32　②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯　③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高　催化剂用量少且能循环使用
解析　本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题的能力。(1)NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4。(2)该反应是以CCl4作为有机溶剂，CCl4的密度比水大，故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，除了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开。(3)①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高；②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；③用NaHSO4作催化剂的优点是在硝化物中对硝基甲苯的比例提高，同时催化剂用量少且能循环使用。
2．(1)漂白液　将Fe2＋氧化成Fe3＋　(2)NaOH　将除Mg2＋以外的各种杂质金属离子都生成相应的氢氧化物沉淀，以便过滤除去　(3)MgCO3＋H2OMg(OH)2↓＋CO2↑
解析　从表1可以看出，加入烧碱控制pH＝9.8时即可除去Fe2＋、Fe3＋、Mn2＋，此时Mg2＋也会因生成部分Mg(OH)2而进入沉淀中，但因卤块价格低，损失不大，这样做可以保证产品的纯度。为将Fe2＋氧化成Fe3＋，可采用漂白液或H2O2，从价格上看，前者比后者便宜得多，故应选漂白液。
氯化镁制成氧化镁有两条路线：
烧碱路线：MgCl2Mg(OH)2MgO
纯碱路线：MgCl2MgCO3MgO
烧碱路线不可取，因为烧碱比纯碱的价格高，生成的中间产物Mg(OH)2是胶状沉淀，会造成过滤困难。
纯碱价格低，生成的中间产物MgCO3呈粗颗粒状，易过滤，它在水中经一定时间加热后会有一部分水解，生成CO2。CO2的产生可使沉淀变得疏松，灼烧沉淀后可得到轻质MgO。
3．(1)温度　实验3和实验4　(2)AC　(3)硫酸的浓度和催化剂(或压强)　(4)2.4　9.9
解析　(1)实验1与实验2的条件只有温度不同，故可表明温度对化学反应速率有影响，同样可知实验3与实验4的反应条件也是温度不同。(2)其他条件相同时，锌采用粉末状比采用颗粒状的反应速率快，故对比实验3、5的数据可知t1＜70；因实验1、2采用锌的质量相同且全部溶解在稀硫酸中，故生成的硫酸锌等量，即m1＝m2；由实验8、10的数据可知，在加入8.0 g Zn时，稀硫酸已经耗尽，故m6＝19.3；实验5中加入锌的质量小于实验8的，随着反应的进行，硫酸浓度变小，反应速率变慢，故t1＜t4。(3)本实验还可以研究硫酸的浓度、催化剂(或压强)等对反应速率的影响。(4)由稀硫酸耗尽时产生硫酸锌的质量可求出50.0 mL稀硫酸中含有n(H2SO4)≈0.12 mol，故c(H2SO4)＝2.4 mol·L－1；实验6中稀硫酸未耗尽，故可由4.0 g Zn(全部转化为ZnSO4)求出m5＝4×161/65≈9.9。
【热点集训区】
高考集训
1．(1)关闭活塞，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好
(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质
(3)熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞
(4)①2.80　 ②x＜3，产物中生成了CaO
解析　(2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3)一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；(4)要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m(Ca)＝(15.08－14.90) g＝0.28 g，m(N)＝(15.15－15.08) g＝0.07 g，则n(Ca)∶n(N)＝∶＝7∶5，则x＝；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为 81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。
2．(1)
实验编号 实验目的 T/K pH c/10－3mol·L－1
H2O2 Fe2＋
①
② 313 3 6.0 0.30
③ 探究溶液的pH对降解反应速率的影响
(2)8.0×10－6
(3)过氧化氢在温度过高时迅速分解
(4)反应速率趋向于零(或该降解反应趋于停止)
(5)将所取样品迅速加入到一定量的NaOH溶液中，使pH约为10(或将所取样品骤冷等其他合理答案均可)
解析　(1)实验①是参照实验，所以与实验①相比，实验②和③只能改变一个条件，这样才能起到对比实验的目的。实验②是探究温度对反应速率的影响，则T＝313 K，pH＝3，c(H2O2)＝6.0 mol·L－1，c(Fe2＋)＝0.30 mol·L－1；实验③显然是探究pH的大小对反应速率的影响；(2)在50～150s内，Δc(p CP)＝0.8 mol·L－1，则v(p CP)＝0.08 mol·L－1·s－1；(3)温度过高时，H2O2分解，c(H2O2)浓度减小，导致反应速率减小；(4)从图中看出，pH＝10时，c(p CP)不变，即反应速率为零，说明碱性条件下，有机物p CP不能降解；(5)从第(4)题可以得出，在反应液中加入NaOH溶液，使溶液的pH迅速增大，反应停止。
热点集训
1．(1)
选用的仪器 加入试剂 加入试剂的作用
C H2O2溶液与MnO2 产生氧气
B 浓H2SO4 干燥氧气
D TMB 将TMB氧化成CO2、H2O和N2
D CuO粉末 将可能生成的CO转化为CO2
A CaCl2 吸收水分
A 碱石灰 吸收CO2
A 碱石灰 防止空气中的CO2和H2O进入装置中
(2)C16H20N2
解析　(1)TMB氧化后得到CO2、H2O、N2，再利用吸收剂分别吸收H2O和CO2，以确定一定量的TMB中所含碳、氢原子数目。实验中必须确保碳元素全部转化为CO2，因此在用氧气氧化后再使用氧化铜作保障；为防止氧气产生时所带水蒸气的影响，要先用浓硫酸对氧气进行干燥。(2)因A中吸收剂只有固体，应选用无水CaCl2或P2O5吸收水，然后再用碱石灰吸收CO2，因此装置质量增加的3.60 g为水、14.08 g为CO2、0.14 g为吸收空气中的CO2、H2O。3.60 g H2O中含0.4 mol H＋、14.08 g CO2中含0.32 mol碳，由此可求出4.80 g TMB中含有0.04 mol N，故C、H、N原子最简整数比为8∶10∶1，再结合其相对分子质量可求出分子式。
2．(1)过滤所得沉淀中含有水，水中溶解有Na＋　做焰色实验，观察到黄色火焰　向漏斗中加蒸馏水至刚浸没沉淀，让水自然流下，重复此操作2～3次
(2)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O
(3)3Cu(OH)2·CuSO4或Cu4(OH)6SO4
(4)0.1解析　(1)过滤所得沉淀A是湿润的，水中会溶解有可溶性物质，因此会含有Na＋杂质，可通过焰色反应实验验证Na＋，除去Na＋的方法是洗涤沉淀。
(2)红色固体B应该是Cu2O，Cu2O在酸性条件下发生反应生成单质铜，依据氧化还原反应理论知还应有硫酸铜生成。
(3)A的摩尔质量为(98a＋160b)g·mol－1，B(Cu2O)的摩尔质量为144 g·mol－1，假设有1 mol A，则由铜元素守恒知B的物质的量为0.5(a＋b)mol，故有(98a＋160b)∶[144×0.5(a＋b)]＝9.08∶5.76，即可得a∶b＝3∶1，所以A为3Cu(OH)2·CuSO4或Cu4(OH)6SO4。
(4)9.08 g A的物质的量是0.02 mol，由3Cu(OH)2·CuSO42Cu2O＋3H2O↑＋SO3↑＋O2↑知0.02 mol 3Cu(OH)2·CuSO4完全分解可得到0.06 mol H2O(g)、0.02 mol SO3、0.02 mol O2，三种气体共0.1 mol，但因高温下SO3会分解，由2SO32SO2＋O2知，SO3全部分解会使气体增加0.01 mol，故x的取值范围为0.13．(1)铁　铝　镁
(2)由固体B、C质量知混合物中含有2.7 g Al,5.6 g铁；经分析，只含有SiO2或只含有Si都与题意不符，故混合物中硅、SiO2质量之和为8.8 g，结合固体A的质量及Si～SiO2可求出原混合物中含硅2.8 g、SiO2 6 g
(3)Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH
4Fe(OH)2＋2H2O＋O2===4Fe(OH)3
解析　由C的颜色知C是Fe(OH)3，则原混合物中含有0.1 mol Fe，质量为5.6 g；因镁、铁不溶于NaOH溶液，故原固体混合物与NaOH溶液反应后剩余的固体可能是Mg、Fe，又因为Mg(OH)2是白色，故原固体混合物中没有镁。铝、硅、SiO2均溶于NaOH溶液，生成相应的可溶性盐溶液，加入足量盐酸后仍能得到沉淀，则该沉淀是硅酸，灼烧时得到SiO2，反应③得到的固体是Al(OH)3，灼烧得到Al2O3，由2Al～Al2O3知，原固体混合物中含有0.1 mol Al，质量为2.7 g；若A全部来源于原固体混合物中的SiO2，则SiO2、Fe、Al三者质量之和大于17.1 g，这不可能；若A全部来源于原固体混合物中的Si，则Si、Fe、Al三者质量之和小于17.1 g，故原混合物中含有硅与SiO2，二者质量之和为17.1 g－2.7 g－5.6 g＝8.8 g。通过一系列反应硅变成SiO2，使质量之和由8.8 g变成12 g，增加了3.2 g，由Si～SiO2关系可求出原混合物中含硅2.8 g、SiO2 6 g。反应③是Al3＋与NH3·H2O之间的反应，反应④是Fe(OH)2被氧化成Fe(OH)3的反应。
4．Ⅰ.(1)5.0　(2)abe
Ⅱ.(1)H2SO4(aq)＋NaOH(aq)===Na2SO4(aq)＋H2O(l)　ΔH＝－57.3 kJ·mol－1
(2)①4.0　②－53.5 kJ·mol－1　③acd
解析　Ⅰ.(1)使用245 mL NaOH溶液，但需要配制250 mL，m(NaOH)＝40 g·mol－1×0.25 L×0.50 mol·L－1＝5.0 g。
(2)NaOH易潮解，应放在小烧杯中称量，要用药匙取用NaOH，用托盘天平称量。
Ⅱ.(1)根据中和热的定义，可以写出表示稀硫酸和氢氧化钠溶液反应的热化学方程式：H2SO4(aq)＋NaOH(aq)===Na2SO4(aq)＋H2O(l)
ΔH＝－57.3 kJ·mol－1。
(2)①第2组实验温度差为6.1 ℃，属于操作失误，处理数据时应舍去；其他3组的温度差平均值为(4.0 ℃＋3.9℃＋4.1 ℃)/3＝4.0 ℃。
②Q＝cmΔt＝4.18 J·g－1·℃－1×(50 g＋30 g)×4.0 ℃＝1 337.6 J。ΔH＝－＝－≈－53.5 kJ·mol－1。
③实验结果比57.3 kJ·mol－1小的原因可能是量热计保温、隔热效果差，a对；仰视读数会造成所取NaOH溶液偏大，在反应过程中放出热量增多，计算的ΔH偏大，b错；实验中若分多次将NaOH倒入硫酸中，则会使热量散失较多，造成测量值ΔH偏小，c对；测量NaOH溶液的温度计未用水清洗便立即去测硫酸的温度，致使酸、碱提前发生中和反应，造成热量损失，从而使Δt偏小，最终使ΔH偏小，d对。
5．(1)2 mol·L－1　(2)Mg：47.1%　Al：52.9%　(3)78
解析　对比甲、乙、丙三组数据，说明甲组中的盐酸过量；丙组中加入的合金比乙组多，但放出的气体一样多，可知丙组中合金过量；乙组中放出672 mL气体，需合金的质量是：510×672/560＝612(mg)，则乙组中的合金也过量。
(1)求盐酸的浓度时应按乙组或丙组的数据来计算，即：2HCl～H2，n(HCl)＝2n(H2)＝2×0.672/22.4 mol＝0.06 mol，c(HCl)＝0.06 mol/0.03 L＝2 mol·L－1。
(2)求合金中各物质的质量分数时应按甲组数据来计算。设该组合金中镁的物质的量为x，铝的物质的量为y，则有：24x＋27y＝0.510 g，x＋3y/2＝0.560 L/22.4 L·mol－1，联立解得：x＝y＝0.01 mol，w(Mg)＝0.24 g/(0.24 g＋0.27 g)×100%≈47.1%，w(Al)≈52.9%。
(3)丙组实验中合金过量，按题设可知剩余合金与原合金成分相同，故加入NaOH溶液发生的化学反应为MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl，AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O,2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。
依据(2)中的结论可知，918 mg合金中含n(Mg)＝n(Al)≈0.018 mol。由(2)知，放出672 mL H2消耗Mg、Al的物质的量均为672/560×0.01 mol＝0.012 mol。故剩余n′(Mg)＝n′(Al)＝0.006 mol，需n(NaOH)＝2n(Mg2＋)＋4n(Al3＋)＋n′(Al)＝2×0.012＋4×0.012＋0.006＝0.078 mol，V(NaOH)＝0.078/1.00 L＝0.078 L，即78 mL。第十二章　化学实验
学案52　实验方案的设计、改进及评价
[考纲要求]　1.能够设计、评价或改进实验方案。2.了解控制实验条件的方法。3.能够绘制和识别典型的实验仪器装置图。
热点1　气体实验装置的改进设计
气体实验装置，通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成，对一些常见装置进行改进和重新组合，往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
解题策略
1．实验设计的创新往往要体现七个“一”，即：一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
2．选择反应原理的原则是：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实验中，常见的气体制备实验是其中的重要组成部分，学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备；五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备；两种有机物(C2H4、C2H2)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典例导悟1 (2010·上海，26)CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L－1)，应选用的仪器是__________。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
(2)上述装置中，A是________________溶液，NaHCO3溶液可以吸收________。
(3)上述装置中，B物质是____________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是__________。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸 d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出__________。
(6)上述测定实验中，连续__________，说明样品已经恒重。
热点2　性质实验装置的改进设计
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计，其目的就是研究物质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。
解题策略
解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答。
1．基础性训练
以教材实验为载体，从反应原理、装置原理和操作原理等方面进行强化训练。
2．拓展性训练
一是要注重对教材实验的改进和挖掘；二是要对实验进行创新设计。
对于多种情况的反应，根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或惟一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。
典例导悟2 (2009·广东，21)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1盐酸、1.0 mol·L－1 NaOH、3% H2O2 、0.1 mol·L－1 KI、0.1 mol·L－1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C)，观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是________。
(2)该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是___________________________________，
现象是_______________________________________________________________。
(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1：_____________________________________________________________；
假设2：______________________________________________________________；
假设3：_______________________________________________________________。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②中方案进行实验。按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 预期现象与结论
步骤 1：
步骤2：
步骤3：
……
热点3　制备实验装置的改进设计
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：
→→→→→
解题策略
1．在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
2．一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
典例导悟3 化学研究小组通过网上查找资料发现N2的制取有下列不同方案：
a方案：加热条件下NH3还原CuO制得纯净的N2和活性铜粉。
b方案：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
c方案：将空气缓慢地通入灼热的铜粉制得较纯的N2。
现实验室提供如下几种装置来制取N2。
(1)若按a方案制取N2时，需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪
器中的__________(填序号)作发生器，该发生装置中发生反应的化学方程式为_______。要制取并收集纯净的N2(允许含有少量水蒸气)，
还须使用到的上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号)。
(2)若按c方案制取N2，用E装置将空气缓慢通入______(填A、B、C)反应器，反应器内
可观察到的现象是________________________________，该反应的化学方程式为___。
(3)上述制取N2的三个方案中，a、b方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与b方案相比，其优越性在于____________________________。
1．(2011·安徽理综，10)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是(　　)
选项 实验操作 现象 解释或结论
A 过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液 溶液呈红色 稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋
B AgI沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比AgI更难溶
C Al箔插入稀HNO3中 无现象 Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上 试纸变蓝色 浓氨水呈碱性
2.(2011·江苏，7)下列有关实验原理或实验操作正确的是(　　)
A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL 0.500 0 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol·L－1 H2SO4溶液
C．实验室用图1所示的装置制取少量氨气
D．实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl
3．(2011·江苏，13)下列有关实验原理、方法和结论都正确的是(　　)
A．向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体
B．取少量溶液X，向其中加入适量新制的氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋
C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
D．已知I??I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大
4．(2011·广东理综，23)下列实验现象预测正确的是(　　)
A．实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
B．实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C．实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D．实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
5．(2009·天津理综，6)下列实验设计和结论相符的是(　　)
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液
6.(2011·全国理综，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：
B________________________________________________________________________；
C________________________________________________________________________；
D________________________________________________________________________。
(2)在实验室欲制取适量NO气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________(填序号)；
②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：
应加入的物质 所起的作用
A
B
C
D
③简单描述应观察到的实验现象___________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
7．(2011·课标全国卷，28)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为__________________________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间
B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞
D．停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式______________________________________；
②该同学的判断不准确，原因是____________________________________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
8．(2011·北京理综，27)甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。
实验操作和现象：
操作 现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭 ——
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_______________________________________________。
(2)C中白色沉淀是__________，该沉淀的生成表明SO2具有________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是____________________________
________________________________________________________________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
①为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是__________；
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是____________________________。
②进行实验，B中现象：
甲 大量白色沉淀
乙 少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)合并(4)中两同学的方案进行实验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出
的结论是_____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
9．(2011·上海，26)实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。根据题意完成下列填空：
(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、________和1∶1的硫酸。配制体积比1∶1的硫酸所用的定量仪器为______(选填编号)。
a．天平 b．量筒
c．容量瓶 d．滴定管
(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式__________________________
________________________________________________________________________。
(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是____________。
试管A中的物质分为三层(如图所示)，产物在第____________________________层。
(4)试管A中除了产物和水之外，还可能存在________、________(写出化学式)。
(5)用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是______(选填编号)。
a．蒸馏 b．用氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是________。
(6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：
________________________________________________________________________。
10．(2010·北京理综，9)用右图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是(　　)
A．上下移动①中铜丝可控制SO2的量
B．②中选用品红溶液验证SO2的生成
C．③中选用NaOH溶液吸收多余的SO2
D．为确认CuSO4生成，向①中加水，观察颜色
11.(2010·广东理综，33)某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2＋2NaOH===____________。
(2)反应Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O中的还原剂为__________。
(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。
①提出合理假设
假设1：只存在SO；
假设2：既不存在SO，也不存在ClO－；
假设3：______________________________________________________________
②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4、1 mol·L－1 NaOH、0.01 mol·L－1 KMnO4、淀粉 KI溶液、紫色石蕊试液。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 mol·L－1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中
步骤2：
步骤3：
12.(2010·安徽理综，28)某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO3)3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：
[实验]制备银镜，并与Fe(NO3)3溶液反应，发现银镜溶解。
(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是________。
a．边振荡盛有1 mL 2%的AgNO3溶液的试管，边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初的沉淀恰好溶解为止
b．将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中
c．制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热
d．银氨溶液具有较弱的氧化性
e．在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大
[提出假设]
假设1：Fe3＋具有氧化性，能氧化Ag。
假设2：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO能氧化Ag。
[设计实验方案，验证假设]
(2)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe2＋，验证了假设1成立。请写出Fe3＋氧化Ag的离子方程式：____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示： NO在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生)。
实验步骤(不要求写具体操作过程) 预期现象和结论
①②…… 若银镜消失，假设2成立。若银镜不消失，假设2不成立。
[思考与交流]
(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe(NO3)3溶液中的Fe3＋和NO都氧化了Ag。
你是否同意丙同学的结论，并简述理由：____________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
13．(2009·北京理综，27)某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。
可选药品：浓硝酸、3 mol·L－1稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳
已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应。
2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
(1)实验应避免有害气体排放到空气中。装置③、④、⑥中盛放的药品依次是____。
(2)滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后______
________________________________________________________________________。
(3)装置①中发生反应的化学方程式是______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置②的作用是____________________，发生反应的化学方程式是__________。
(5)该小组得出的结论依据的实验现象是____________________________________
________________________________________________________________________。
(6)实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是(选填序号字母) ________。
a．加热该绿色溶液，观察颜色变化
b．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化
c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
1．(2011·武汉质检)在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜，有下列两种途径：
(1)FeH2Cu
(2)CuOCuSO4Cu
若用这两种方法制得等量的铜，则下列有关说法符合实际情况的是(　　)
A．消耗氧化铜的质量相同
B．消耗铁的质量相同
C．消耗硫酸的质量相同
D．生成硫酸亚铁的质量相同
2．(2011·汕头模拟)在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是(　　)
A．CCOCO2Na2CO3
B．CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2
C．CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
D．FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
3．某兴趣
小组设计出如图所示装置来改进教材中“铜与硝酸反应”实验，以探究化学实验的绿色化。
(1)实验前，关闭活塞b，试管d中加水至浸没长导管口，塞紧试管c和d的胶塞，加热c，其目的是_______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)在d中加适量NaOH溶液，c中放一小块铜片，由分液漏斗a向c中加入2 mL浓硝酸，c中反应的化学方程式是_____________________________________________________
________。再由a向c中加2 mL蒸馏水，c中的实验现象是________________。
(3)下表是制取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理念的最佳方案是________，理由是
________________________________________________________________________。
方案 反应物
甲 Cu、浓HNO3
乙 Cu、稀HNO3
丙 Cu、O2、稀HNO3
(4)该小组还用上述装置进行实验证明氧化性KMnO4＞Cl2＞Br2，操作步骤为
________________________________________________________________________，
实验现象为_____________________________________________________________；
但此实验的不足之处是__________________________________________________。
4．某研究
性学习小组的同学决定通过实验对SO2的漂白作用到底是SO2本身还是SO2与水作用的产物进行探究，他们查阅资料知品红能溶解在酒精中形成红色溶液。
(1)甲同学设计了如图所示的装置，并认为由广口瓶中溶液颜色的变化可以达到实验目的，甲作出此判断的依据是____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙同学通过分析，指出甲同学的装置图有两处不合理，并进行了修改，修改的内容：________________________________________________________________________。
按修改后的装置，实验中控制SO2以大约每分钟200个气泡的速率通过品红的酒精溶液，20分钟后溶液仍不褪色，由此知，品红的褪色不是________直接导致的。随后乙同学对SO2使品红溶液褪色的微粒提出了如下三种假设：
假设一：是HSO；
假设二：是SO；
假设三：____________________。
(3)为验证自己的假设，乙同学进行了如下实验：取2 mL相同浓度的品红的酒精溶液置于两支试管中，再向试管中分别加入少量Na2SO3、NaHSO3固体，振荡静置后发现试管中的液体均褪色，对此他得出使品红褪色的粒子是HSO、SO的结论，你认为此结论是否正确？________，理由是__________________________________________________________
________________________________。
(4)为了进一步进行探究，丙同学又做了如下的实验：取相同浓度的品红的酒精溶液各10 mL分别置于两个小烧杯中，向两个烧杯中同时一次性地加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2SO3、10 mL 0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液，发现加入Na2SO3溶液的品红的酒精溶液褪色较快，对此他可以得出的结论是______________________，理由是______________________________
________________________________________________________________________。
5．为了得到白色的Fe(OH)2沉淀，并尽可能长时间保持其白色，有人设计如图所示的实验方案：
方案(一)气体保护法：如图甲所示装置。
(1)请简述实验操作及原理：_________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)氢氧化亚铁保持长时间白色，其原因是__________________________________
____________________________。
方案(二)液封法：如图乙所示，通电一段时间后，产生白色沉淀。
(3)铁片、石墨作电极材料，X为______________。苯的作用是_________________；
能否用四氯化碳替代苯，________(填“能”或“否”)。
(4)用反应式表示图乙中氢氧化亚铁形成的过程：____________________________
________________________________________________________________________。
方案(三)改变溶剂法：实验步骤如下：
①取少量新制的硫酸亚铁晶体于大试管中，向其中加入5 mL 的热蒸馏水，使之充分溶解，然后向其中慢慢加入10 mL无水乙醇，这时会发现溶液中有大量的小气泡冒出，静置，直到无小气泡冒出为止。②另取一支试管，向其中加入半药匙固体氢氧化钠，然后向其中加入5 mL无水乙醇，充分溶解后静置。③用长胶头滴管吸取刚配制的氢氧化钠的无水乙醇溶液，伸入硫酸亚铁溶液内部，慢慢地挤压橡胶胶头，连续吸取几次，使之充分反应，静置片刻，这时在试管底部会有大量的白色凝乳状溶胶沉降下来。④小心倒去上层无水乙醇溶液，再向其中加入3 mL无水乙醇洗涤，连续洗涤两三次，这时白色的凝乳状溶胶会变成白色固体，然后倒在滤纸上让无水乙醇充分挥发，便得到白色的固体粉末。
(5)避免硫酸亚铁在溶于水的过程中被氧化，通常在溶液中加入________。在硫酸亚铁溶液中慢慢加入无水乙醇，产生气泡的主要原因是__________________________________。
(6)保持白色的主要原因是________________________________________________
________________________________________________________________________。
学案52　实验方案的设计、改进及评价
【热点探究区】
典例导悟
1．(1)abc　(2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液　HCl气体或酸性气体　(3)无水CaCl2　偏低　(4)bd　(5)石蜡　CaCO3　(6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g
解析　(1)考查等体积比浓度的溶液配制，用量筒量取等体积水与浓盐酸，倒入烧杯，搅拌混匀即可。
(2)由于制备得到的CO2中含H2S以及反应挥发出的HCl，因此可通过CuSO4溶液除去H2S，通过饱和NaHCO3溶液除去HCl。
(3)固体B应为无水CaCl2，可除去CO2中的H2O(g)。如果CaCl2失效，则气体为CO2与H2O(g)的混合气体，其平均分子量小于CO2的分子量，因此测定结果偏低。
(4)要溶解CaCO3应选用稀醋酸，不能用稀H2SO4，因为H2SO4与CaCO3反应生成CaSO4，微溶于水。正己烷用于溶解石蜡。
(5)先用正己烷溶解石蜡，才能使其中的CaCO3与醋酸充分接触发生反应，使二者达到最大溶出量。
(6)两次称量的质量差不超过0.001 g，说明已经恒重。
2．(1)CO2和CO
(2)焰色反应　透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰
(3)①假设1：铁元素的存在形式为Fe单质
假设2：铁元素的存在形式为FeO
假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合
③
实验步骤 预期现象与结论
步骤1：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体于另一试管B中备用 若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立若不出现红色固体，则假设2可能成立
步骤2：往试管B中加过量1 mol·L－1盐酸，滴加少量20% KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1 mol·L－1 HNO3溶液 加盐酸后，固体部分溶解。若加入少量1 mol·L－1 HNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立若加入少量1 mol·L－1 HNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立
步骤3：若步骤1不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1 mol·L－1的盐酸，滴加少量20% KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1 mol·L－1 HNO3溶液 加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1 mol·L－1 HNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立
解析　(1)将产生的气体产物依次通过澄清石灰水，石灰水变浑浊，说明产生的气体中含有CO2；然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水，观察到有红色固体生成，澄清石灰水都变浑浊，说明产生的气体中含有CO。
(2)碱金属元素的检验一般采用焰色反应。
(3)依据信息：固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在；在设计实验时，应注意Fe与FeO的性质的不同点。
3．(1)E　CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑　ACD　(2)A　红色粉末逐渐变黑　O2＋2Cu2CuO
(3)CuO和Cu可循环利用，避免使用有毒物质NaNO2
解析　(1)由题中所给信息可知，可适用于制备气体的装置是B、E。E装置的优点是能控制反应的速率，而B装置只能一次性加入所需要的反应物，不能控制反应的速率，所以选择E更好，其中发生的反应是CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑。用a方案制得的气体中会含有未反应的NH3，因此还需要用试剂吸收NH3，但由于NH3是一种极易溶于水的气体，所以用排水法收集N2，即可除去N2中含有的NH3，所以还需要使用的装置是A、C、D。(2)利用分液漏斗中的水将空气从烧瓶中排到A装置中，在加热条件下将Cu氧化，从而除去O2，这样可得到较纯净的氮气，发生的反应为O2＋2Cu2CuO。(3)a、c方案结合使用可将Cu和CuO进行循环使用，从而降低成本，而b方案中用到了有毒的NaNO2。
【热点集训区】
高考集训
1．D　[过量Fe粉被稀HNO3氧化为Fe2＋，加入KSCN溶液不显红色，A错误；在相同条件下，AgI比AgCl更难溶，B错误；Al箔表面不能被稀HNO3氧化形成致密的氧化膜，C错误；红色石蕊试纸遇碱变蓝，D正确。]
2．D　[pH试纸在使用前不能润湿，否则有可能引起测量误差，A项错误；配制100 mL 0.100 0 mol·L－1的硫酸溶液应该用容量瓶，且液体混合后体积小于混合前两液体体积之和，B项错误；收集气体的试管管口不能塞住，C项错误；实验室制氯气时，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，D项正确。]
3．C　[A项中向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水会生成氢氧化铁沉淀，得不到胶体；B项中应先滴加KSCN溶液，没有现象，排除Fe3＋的干扰，再加氯水，若溶液变红，说明有Fe2＋；C项中苯酚和氢氧化钠反应生成可溶性的苯酚钠，再通过分液把苯分离出来；D项说明I2的溶解度在CCl4中比在水中的大，而不是KI3。]
4．BD　[A项苯层中的溴与氢氧化钠发生反应而褪色；B项中浓硫酸使蔗糖碳化，浓硫酸被还原生成二氧化硫气体，通过酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，使其褪色；C项中的铜与稀硝酸反应生成一氧化氮，在广口瓶中与氧气反应生成红棕色的二氧化氮；D项生成了氢氧化铁胶体，能产生丁达尔效应。]
5．B　[乙醇与水互溶，不能作碘水的萃取剂，A项错；C选项中存在SO或SiO的干扰，C项错；D选项中，FeCl3溶液充分加热，会促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3，得不到纯净的FeCl3溶液，D项错。]
6．(1)向上排空气收集氯气　安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中　吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境
(2)①Ⅰ
②
应加入的物质 所起的作用
A 铜屑和稀硝酸 制取NO气体
B 水 排水收集NO气体
C 主要是接收B中排出的水
D
③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中
解析　(1)KMnO4与浓盐酸发生反应2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。
(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。
7．(1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a　(2)BADC
(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑　②金属钙与水反应也有类似现象　(4)取适量固体，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，若观察到固体由白色变为蓝色，说明该固体为氢化钙；若观察不到固体由白色变为蓝色，则说明所取固体为钙　(5)氢化钙是固体，便于携带
解析　从题给装置图分析制备氢化钙的原料是氢气和金属钙，制备出的氢气需要先净化——HCl气体用NaOH溶液吸收，再干燥——选择浓硫酸，盛有无水CaCl2的干燥管连接在装有钙的大玻璃管上，防止外界的水蒸气干扰实验。
(1)按气流方向连接顺序为i→e，f→d，c→j，k→a。
(2)氢气易燃烧，反应开始后应先检验其纯度，再加热钙进行反应。反应结束时应先停止加热，此时要保证继续通氢气，防止倒吸入空气，影响氢化钙的纯度，充分冷却后再关闭活塞停止通氢气。所以顺序为BADC。
(3)①氢化钙中氢元素为－1价，发生氧化还原反应：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑。②活泼金属Ca与水反应也生成氢气和氢氧化钙，产生类似现象。
(4)两者的不同之处在于氢化钙中含有氢元素，区分它们需在干燥环境中，与氧气在加热条件下反应，将生成的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管中，观察产生的现象不同进行区别。
(5)氢化钙为固体，携带方便。
8．(1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
(2)BaSO4　还原
(3)2NO＋O2===2NO2
(4)①通N2一段时间，排除装置中的空气
饱和NaHSO3溶液
②甲：SO＋Ba2＋===BaSO4↓，乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O===2BaSO4↓＋4H＋，白雾的量远多于装置中O2的量
(5)SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀
解析　(1)铜与浓硫酸的反应：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
(2)由于沉淀不溶于盐酸，所以沉淀为BaSO4，在SO2转化为BaSO4的过程中发生了氧化反应，所以SO2是还原剂。
(3)棕色气体为NO2，所以反应为2NO＋O2===2NO2。
(4)根据题意可知甲是为了除去装置中的氧气，乙是为了除去白色酸雾。具体操作为：甲通N2一段时间，排除装置中的空气；乙洗气瓶D中盛放的试剂是饱和NaHSO3溶液。
②甲：SO＋Ba2＋===BaSO4↓，乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O===2BaSO4↓＋4H＋。现象不同的原因：白雾的量远多于装置中O2的量。
(5)综上可得结论：SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀。
9．(1)乙醇　b
(2)NaBr＋H2SO4===HBr＋NaHSO4
CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O
(3)冷却、液封溴乙烷　3
(4)HBr、CH3CH2OH(合理即给分)
(5)d　乙烯
(6)反应会产生Br2，腐蚀橡胶
解析　(1)醇与卤化氢反应生成卤代烷，故反应物应选乙醇；配制1∶1硫酸时选用量筒即可粗略测量出相同体积的浓硫酸和水。
(2)制取溴乙烷，反应物为乙醇和溴化氢，溴化氢的制取用溴化钠与硫酸，此反应为高沸点酸制易挥发性酸。
(3)反应时需加热，生成物温度较高，且溴乙烷易挥发，密度比水大，故可用冰水混合物冷却、液封溴乙烷，溴乙烷在下层。
(4)溴化钠与硫酸反应的产物HBr可能未完全反应，乙醇沸点低，加热时易挥发。
(5)浓硫酸可把Br－氧化成单质Br2，除去Br2，可用具有还原性的亚硫酸钠溶液，故d正确；溴和溴乙烷均易挥发，故a错；b项可造成有机物不纯，故b错；溴和溴乙烷均易溶于四氯化碳，故c错；乙醇在浓硫酸存在条件下加热，可使分子内脱水生成乙烯，乙烯中因碳碳双键的存在而使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(6)产物中可能含单质溴，具有强氧化性，可腐蚀橡胶。
10．D　[移动铜丝，可控制铜丝与浓硫酸的接触，即控制SO2的生成量，故A合理；SO2能使品红溶液褪色，故B合理；SO2有毒，且属于酸性氧化物，故C合理；浓硫酸过量，试管中剩余浓硫酸，应将反应后的混合液慢慢加入到大量水中，否则易出现液体喷出试管而发生危险，故D不合理。]
11．(1)Na2SO3＋H2O　(2)Na2SO3　(3)①只存在ClO－
②
实验步骤 预期现象和结论
步骤2：向A试管中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 KMnO4溶液 (1)若溶液褪色，则假设1成立；(2)若溶液不褪色，则假设2或3成立
步骤3：向B试管中滴加1～2滴淀粉 KI溶液 (1)若溶液变蓝色，则假设3成立；(2)若溶液不变蓝色，结合步骤2中的(2)，则假设2成立
解析　(1)SO2与过量的NaOH溶液反应生成Na2SO3，根据质量守恒定律即可写出化学方程式。(2)由反应方程式Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O，分析反应前后元素化合价的变化，可知硫元素化合价由Na2SO3中的＋4价升高到Na2SO4中的＋6价，因此Na2SO3是还原剂。(3)①吸收了少量SO2的NaOH溶液中含有SO和OH－，若Cl2量较少，则为假设1；若Cl2恰好与Na2SO3完全反应，则为假设2；若Cl2量较多，则过量的Cl2进一步与NaOH反应：Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O，则假设3为只有ClO－。②为探究溶液中可能还存在的其他阴离子，关键是根据SO的还原性，选择强氧化性的KMnO4溶液来检验；而ClO－具有强氧化性，可选择淀粉 KI溶液来检验。
12．(1)ade
(2)Fe3＋＋Ag===Fe2＋＋Ag＋
(3)
实验步骤(不要求写具体操作过程)
①测定上述实验用的Fe(NO3)3溶液的pH。②配制相同pH的稀硝酸溶液，将此溶液加入有银镜的试管内。
(4)不同意。甲同学检验出了Fe2＋，可确定Fe3＋一定氧化了Ag；乙同学虽然验证了此条件下NO能氧化Ag，但在硝酸铁溶液氧化Ag时，由于没有检验NO的还原产物，因此不能确定NO是否氧化了Ag
解析　(1)b选项中应向银氨溶液中滴入几滴乙醛，即银氨溶液需过量，故b错；银镜反应需用水浴加热，不能用酒精灯加热，故c也错；AgNO3溶液中由于Ag＋的水解显酸性，而加入氨水后，生成的Ag(NH3)2OH发生电离；Ag(NH3)2OH===[Ag(NH3)2]＋＋OH－，显碱性，故e正确，因此正确的有a、d、e。
(2)Fe3＋将Ag氧化为Ag＋，而自身被还原为Fe2＋，离子方程式为Fe3＋＋Ag===Ag＋＋Fe2＋。
13．(1)3 mol·L－1稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液
(2)通入CO2一段时间，关闭弹簧夹，将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内
(3)Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
(4)将NO2转化为NO　3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
(5)装置③中液面上方气体仍为无色，装置④中液面上方气体由无色变为红棕色
(6)acd
解析　本题主要考查HNO3的性质、化学实验设计和评价的能力。
(1)根据装置特点和实验目的，装置⑤收集NO，装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2，因为要验证稀硝酸不能氧化NO，所以装置③中应该盛放稀硝酸。
(2)由于装置中残存的空气能氧化NO而对实验产生干扰，所以滴加浓硝酸之前需要通入一段时间CO2赶走装置中的空气，同时也需将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内，防止反应产生的NO气体逸出。
(3)Cu与浓HNO3反应生成Cu(NO3)2、NO2、H2O：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
(4)装置②中盛放蒸馏水，使NO2与H2O反应生成NO：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。
(5)NO通过稀HNO3溶液后，若无红棕色NO2产生，说明稀HNO3不能氧化NO，所以盛放稀HNO3装置的液面上方没有颜色变化即可说明。装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO，则装置④液面的上方会产生红棕色气体。
(6)要证明是Cu(NO3)2浓度过高或是溶解了NO2导致装置①中溶液呈绿色，可设计将溶解的NO2赶走(a、c方案)再观察颜色变化，也可在Cu(NO3)2浓溶液中通入NO2进行比较观察反应后的颜色变化(d方案)，确定是否是因溶有NO2引起的。方案b中由于Cu(NO3)2和溶解在其中的NO2浓度均可发生变化，无法确定是哪一种因素引起的。
热点集训
1．A　[此题的关键问题在于实际操作中的注意事项。制备1 mol Cu需1 mol CuO，而H2还原时由于排净装置内空气、冷却，因此需要远大于1 mol H2的量，即消耗的Fe、H2SO4及生成的FeSO4均多。]
2．C　[解题的关键是：准确判断在实验室进行的物质的制备过程中，要理论上正确、操作上可行且经济上合理。A项中实验室里用在空气中点燃单质碳来制备CO的方法，在操作上是不可行的；B项中用硝酸银溶液与铜反应来制备Cu(NO3)2是不经济的；D项中用铁点燃燃烧制备氧化铁在理论上不正确、操作上不可行；只有C项符合要求。]
3．(1)检查装置气密性
(2)Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O　反应变缓，气体颜色变淡
(3)丙　耗酸量最少，无污染
(4)向d中加入KBr溶液，c中加入固体KMnO4，由a向c中加入浓盐酸　c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为黄棕色　没有处理尾气
解析　(1)联想有气体参与或生成的反应首先需检查装置的气密性，特别是题目中的“加热c”的暗示信息，更易想到其目的是检查装置的气密性。
(2)Cu与浓HNO3反应生成NO2，加入蒸馏水后硝酸的浓度变小，反应速率变慢，生成的NO2量减少，其颜色变浅。
(3)根据方案丙的反应原理：2Cu＋O22CuO，CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O，可知该方案制备等量的Cu(NO3)2时，消耗的HNO3量少，且无有害的NO2、NO等氮氧化物的生成。
(4)要证明氧化性KMnO4>Cl2>Br2，可根据以下反应原理实现：2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O，Cl2＋2KBr===2KCl＋Br2，根据反应的颜色变化来说明反应的发生，再根据装置的特点即可得出其实验步骤。因生成的Cl2等有毒，可得该装置的缺点是没有尾气处理装置。
4．(1)若溶液褪色，说明使品红的酒精溶液褪色的是SO2，否则是SO2与水作用的产物
(2)在原两仪器之间添加干燥SO2的装置；在最后添加尾气处理装置　SO2　是H2SO3(其他合理答案均可)
(3)正确　体系中无H2SO3
(4)SO的漂白能力强于HSO的　混合后，两种盐的浓度仍相等，但加Na2SO3溶液的品红的酒精溶液褪色快
解析　(1)甲同学认为品红的酒精溶液中无水，通入的又是SO2气体，若品红的酒精溶液不褪色，说明SO2不能漂白品红；若褪色，则说明SO2能漂白。
(2)若要达到实验目的，需要在无水条件下进行，故生成的SO2应该干燥，另外SO2有毒，应有尾气吸收装置。由改进后的实验的实验现象知，使品红褪色的不是SO2。由于SO2溶于水后有HSO、SO、H2SO3三种微粒生成，故第3种假设就可以得出。
(3)由对应的实验现象知，相应的结论是成立的，因为在这两种溶液中没有H2SO3。
(4)因混合后品红及两种盐的浓度仍然相等，加Na2SO3溶液的品红的酒精溶液褪色快，说明SO的漂白能力强些。
5．(1)实验时，先打开活塞K，再将分液漏斗中的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气，然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可在盛NaOH溶液的试剂瓶中较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀　(2)装置内充满氢气，氢气作保护气，避免氢氧化亚铁被氧气氧化　(3)铁片　隔绝空气，避免氢氧化亚铁被氧气氧化　否　(4)Fe－2e－===Fe2＋，2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑(或2H＋＋2e－===H2↑)，Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓　(5)铁粉　氧气在无水乙醇中的溶解度比在水中的小　(6)无水乙醇起保护作用，避免氢氧化亚铁被氧气氧化
解析　物质制备实验要考虑产品是否与空气中的成分反应，产品是否便于分离提纯，加入试剂的顺序及副产物的影响等因素。(1)根据装置特点知，先产生氢气，利用氢气排尽装置内的空气，然后夹紧止水夹，利用产生的氢气将硫酸亚铁溶液压入氢氧化钠溶液中。(2)装置内充满氢气，起保护作用。(3)电解法制氢氧化亚铁，铁片为阳极，发生氧化反应生成亚铁离子，阴极用石墨，溶液中生成氢气和OH－，亚铁离子与OH－结合生成氢氧化亚铁沉淀，溶液表面用苯作为保护层，避免空气中的氧气氧化氢氧化亚铁。四氯化碳的密度大于水的密度，不能对饱和食盐水起液封作用。(5)硫酸亚铁溶液中溶有少量的氧气，加入无水乙醇，氧气在无水乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，故排出溶液中的氧气。(6)在无水乙醇中生成氢氧化亚铁，无水乙醇起保护作用，避免氢氧化亚铁被氧化，保持长时间白色。学案55　实验作图题
[考纲要求]　会画简单的实验装置图。
热点1　实验装置图的绘制
绘制实验装置图，不仅考查绘图水平、是否做过实验，即使做过实验，这些也都是在严密的思维中进行的。更重要的是实验能力尤其是思维能力的培养和提高。
解题策略
1．掌握化学实验仪器的形状特征
化学实验仪器的造型多是由简单的几何图形组成的，而且大都是轴对称的“旋转体”，如试管由空心圆柱体和空心半球体组成；圆底烧瓶、平底烧瓶、干燥管、蒸馏烧瓶和三口烧瓶等由空心圆柱体和空心球体组成；漏斗、锥形瓶等由空心圆柱体和空心圆锥体组成的。
2．绘制仪器装置图应做到
(1)仪器规范，图形正确。仪器规范是指要显示出仪器的特征。图形正确是指：仪器的放置，各件仪器的连接和布局，单件仪器间的距离等都应确切无误。
(2)示意合理、线条清晰。示意合理指：反应器皿中各种物质的量多少等要合乎情理、恰当。线条清晰指：线条要平直、清晰、粗细均匀，实线和虚线的使用要恰当。
(3)布局合理，图形完整。即一幅实验装置图应表明化学原理、反应条件，同时整个画面要显得端正、平稳、不能歪斜。
(4)比例适当，画法统一。比例适当要求单件仪器各部分和整套装置中各单件仪器大小要协调适当、符合比例。画法统一要求同一个装置图的画面里不能出现两种或以上的投影画法。
(5)画面整洁、没有污痕。即整套装置图要整齐、清洁、美观、清爽。
3．画制气体装置图的易错点
易错点1　选择试剂不合理、导管位置出错
典例导悟1 研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。根据反应Na2SO3(s)＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O制SO2气体。用下列简图，画出制备并收集SO2的实验装置(含试剂)示意图。
错解：如图甲，收集气体的方法错误，应长导
管进，短导管出；二氧化硫在水中溶解度不是很大(1∶40)，应用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫；氢氧化钠与二氧化硫反应较慢，不用防倒吸装置。
正解：　
　
易错点2　气体净化顺序、尾气处理等错误
典例导悟2 设计实验用二氧化锰与浓盐酸制备纯净、干燥的氯气，其他药品和试剂任选。在下面虚线框中，有分液漏斗和圆底烧瓶组成的气体发生器，请在虚线框内的发生装置之后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置、连接胶管不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
错解1：如图A碳酸氢钠溶液呈碱性，能吸收氯气；没有尾气处理装置。
错解2：如图B先干燥，后除氯化氢，收集气体带有水蒸气；集气瓶密闭，空气无法排出，易发生危险。
正解：　
　
　
典例导悟3 (2010·全国理综Ⅰ，29)请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示由长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置，连接胶管及尾气处理部分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
导管：
试管：
反应管：
胶塞：(插入导管表示已开孔)
(2)根据方框中的装置图，填写下表
仪器标号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸作用产生CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)验证CO的方法是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
热点2　化学曲线型绘图题
化学曲线型图象题，指基于某种化学量随时间或条件的改变而产生连续性变化的曲线图象并依此而设计问题的试题。曲线型图象试题所基于的化学基础知识主要有以下几类：溶解度曲线类、化学反应速率与化学平衡类、反应体系中某种物质或某种离子的量的变化类、定量推定化学反应等4类。
解题策略
1．解决此类基于曲线图形的化学问题必须通过对图形、图表的观察，去粗存精以获取有用的信息，这能充分考查学生的观察能力；而基于曲线图的问题必须进行辨析或将化学信息进行归纳而总结出一定的规律，并运用此规律，进行推理或抽象成数学规律而解决问题；在解决曲线型试题时常需将试题所给的新信息，与课内已学过的有关知识结合起来，从而形成解决问题所需的新的知识或方法；曲线图也是化学实验中处理实验数据的一种典型方式，这也考查了实验能力。
2．解此类图象题一般需注意以下几点，第一需清楚每条或每段曲线所代表的物质，第二需清楚在指定条件范围内生成物的种类，第三需计算在该条件下各生成物的量或量之比。从定量角度分析化学反应，要打破对化学反应只从定性角度思考的思维定势，近年来这类图象题从竞赛的常客变成了高考的常客。
典例导悟4 超音速飞机在平流层飞行时，尾气中的NO会破坏臭氧层。科学家正在研究利用催化技术将尾气中的NO和CO转变成CO2和N2，化学方程式如下：
2NO＋2CO2CO2＋N2
为了测定在某种催化剂作用下的反应速率，在某温度下用气体传感器测得不同时间的NO和CO浓度如下表：
请回答下列各题(均不考虑温度变化对催化剂催化效率的影响)：
(1)在上述条件下反应能够自发进行，则反应的ΔH____0(填写“>”、“<”或“＝”)。
(2)前2 s内的平均反应速率v(N2)＝____________。
(3)在该温度下，反应的平衡常数K＝______________________________________。
(4)假设在密闭容器中发生上述反应，达到平衡时采取下列措施能提高NO转化率的是________。
A．选用更有效的催化剂
B．升高反应体系的温度
C．降低反应体系的温度
D．缩小容器的体积
(5)研究表明：在使用等质量催化剂时，增大催化剂比表面积可提高化学反应速率。为了分别验证温度、催化剂比表面积对化学反应速率的影响规律，某同学设计了三组实验，部分实验条件已经填在下面实验设计表中。
实验编号 T/℃ NO初始浓度/mol·L－1 CO初始浓度/mol·L－1 催化剂的比表面积/m2·g－1
Ⅰ 280 1.20×10－3 5.80×10－3 82
Ⅱ 124
Ⅲ 350 124
①请在上表空格中填入剩余的实验条件数据。
②请在给出的坐标图中，画出上表中的三个实验条件下混合气体中NO浓度随时间变化的趋势曲线图，并标明各条曲线的实验编号。
1．(2008·天津理综，28)Ⅰ.化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集、干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。(仪器可重复使用，固定装置不必画出)
Ⅱ.实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%～30%的稀硫酸溶液，在50 ℃～80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。
(1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
(2)硫酸溶液过稀会导致__________________________________________________。
(3)采用水浴加热的原因是________________________________________________。
(4)反应时铁屑过量的目的是(用离子方程式表示) ________________________
________________________________________________________________________。
(5)溶液趁热过滤的原因是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是__________________________
________________________________________________________________________。
2.(2009·广东，24)超细氧化铝是一种重要的功能陶瓷原料。
(1)实验室常以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料，在一定条件下先反应生成沉淀NH4AlO(OH)HCO3，该沉淀高温分解即得超细Al2O3。NH4AlO(OH)HCO3热分解的化学反应方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)NH4Al(SO4)2·12H2O的相对分子质量为453。欲配制100 mL pH为2、浓度约为0.1 mol·L－1的NH4Al(SO4)2溶液，配制过程为：
①用托盘天平称量NH4Al(SO4)2·12H2O固体__________________________________g；
②将上述固体置于烧杯中，________________________________________________。
(3)在0.1 mol·L－1 NH4Al(SO4)2溶液中，铝各形态的浓度(以Al3＋计)的对数(lgc)随溶液pH变化的关系见下图：
①用NaOH溶液调节(2)中溶液pH至7，该过程中发生反应的离子方程式有______。
②请在框图中，画出0.01 mol·L－1 NH4Al(SO4)2溶液中铝各形态的浓度的对数lgc随溶液pH变化的关系图，并进行必要的标注。
1．甲酸(HCOOH)是一种有刺激性臭味的无色液体，有很强的腐蚀性。熔点8.4 ℃，沸点100.7 ℃，能与水、乙醇互溶，加热至160℃即分解成二氧化碳和氢气。
(1)实验室可用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：HCOOHH2O＋CO↑，实验的部分装置如下图所示。制备时先加热浓硫酸至80 ℃～90 ℃，再逐滴滴入甲酸。
①从下图挑选所需的仪器，在方框中画出Ⅰ中所缺的气体发生装置(添加必要的塞子、玻璃管、胶皮管，固定装置不用画)，并标明容器中的试剂。
②装置Ⅱ的作用是_______________________________________________________。
(2)实验室可用甲酸制备甲酸铜。其方法是先用硫酸铜和碳酸氢钠作用制得碱式碳酸铜，然后再与甲酸制得四水甲酸铜[Cu(HCOO)2·4H2O]晶体。相关的化学方程式是：
2CuSO4＋4NaHCO3===Cu(OH)2·CuCO3↓＋3CO2↑＋2Na2SO4＋H2O
Cu(OH)2·CuCO3＋4HCOOH＋5H2O===
2Cu(HCOO)2·4H2O＋CO2↑
实验步骤如下：
碱式碳酸铜的制备：
……―→
①步骤ⅰ是将一定量CuSO4·5H2O晶体和NaHCO3固体一起放到研钵中研磨，其目的是
________________。
②步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在70 ℃～80 ℃，如果看到____________________(填写实验现象)，说明温度过高。
2．(1)某科研小组发现某不锈钢材料在酸中腐蚀缓慢，但在某些盐溶液中腐蚀现象明显。请从稀硫酸、NaOH溶液、CuO、Cu中选择两种试剂，设计最佳实验方案，验证该钢材易在盐溶液中被腐蚀。有关化学方程式是___________________________________________
________________________________________________________________________，
实验现象是_____________________________________________________________。
(2)在(1)答案中选择一个反应设计成原电池。画出该原电池装置图，标出正、负极材料名称并写出正极的电极反应式。
正极反应式为：
________________________________________________________________________。
(3)为确认上述原电池反应的氧化产物，取少量反应后的溶液于一支试管中，若出现下列情况通过分析加以说明。
A．若先滴入几滴KSCN溶液，无明显现象，再滴入几滴氯水，溶液立即显红色，说明
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
B．若滴入几滴KSCN溶液，溶液立即变成红色，说明__________。
C．若先滴入几滴KSCN溶液，无明显现象，再滴入几滴氯水，也无明显现象，说明
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．由白色和黑色固体组成的混合物A，可以发生如图所示的一系列变化：
(1)写出反应③的化学方程式：_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)在操作②中需要用到的玻璃仪器的名称是_______________________________
______________。
(3)下列实验装置中可用于实验室制取气体G的发生装置的是____(填序号)。
为了得到纯净干燥的气体G，可将气体通过a和b装置，a、b两广口瓶中所装入的溶液依次是____________________________。显然，c、d装置不完整，请在图中补充完整。
(4)写出d中发生反应的离子方程式：____________________________________
________________；实验室吸收气体J，可以采用下列哪些装置__________(填序号)。
学案55　实验作图题
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典例导悟
1．正解：装置如图乙
2．正解：装置如图C。
3．(1)如下图所示
(2)
仪器标号 仪器中所加物质 作用
B 饱和碳酸氢钠溶液 除去CO2中的HCl气体
C 浓硫酸 除去CO2中的水蒸气
D 干燥木炭粉 与CO2反应产生CO
E 氢氧化钠溶液 吸收未反应的CO2
(3)可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应激烈时气体经漏斗冲出
(4)点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
解析　(1)这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可。
(2)各个仪器装置中所盛试剂及其作用：B中：饱和的碳酸氢钠溶液，除去气体中的氯化氢气体；C中：浓硫酸，除去二氧化碳中的水蒸气；D中：干燥的木炭粉，目的是与二氧化碳反应产生CO；E中为氢氧化钠溶液，除去未反应的二氧化碳。
(3)将长颈漏斗下端插入一小试管中的优点：一是可以控制反应的快慢，通过控制加入的酸的用量来控制反应产生的气体的快慢；二是防止容器内因压力过大造成气体从长颈漏斗中逸出。
(4)验证一氧化碳的方法可以利用一氧化碳的可燃性进行，将气体点燃，然后在火焰上方罩一内壁涂有澄清石灰水的烧杯，若火焰呈蓝色且澄清石灰水变浑浊，证明产生了一氧化碳。
4．(1)<　(2)1.88×10－4 mol·L－1·s－1
(3)5.00×103
(4)CD
(5)①Ⅱ.280　1.20×10－3　5.80×10－3
Ⅲ.1.20×10－3　5.80×10－3
②
解析　(1)该反应的ΔS<0，由ΔH－TΔS<0反应自发进行推知，ΔH<0。
(2)2 s内的v(N2)＝v(NO)
＝×
＝1.88×10－4 mol·L－1·s－1。
(3)　　　　2NO　＋　2CO　2CO2　＋ N2
　1.00×10－3　3.60×10－3　　　　0　　　　　0
　9.00×10－4　9.0×10－4　　　　　　
　1.00×10－4　2.70×10－3　　　　　
K＝＝
＝5.00×103。
(4)A使用催化剂，平衡不移动，NO转化率不变；升温，平衡向左移动，NO转化率降低，B错，C正确；D缩小容器体积，平衡向右移动，NO转化率提高。
(5)①本实验的目的是验证温度、催化剂的比表面积对化学反应速率的影响，Ⅰ、Ⅱ组内题中信息的比表面积不同，则温度、反应物初始浓度一定相同，Ⅱ、Ⅲ组中，比表面积相同，温度不同，其他则一定相同。
②据三段式可分别计算出不同条件下平衡时NO的浓度，从而画图。
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高考集训
1．Ⅰ.
Ⅱ.(1)Fe＋H2SO4(稀)FeSO4＋H2↑
(2)反应速率慢，不利于晶体析出
(3)容易控制温度
(4)Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
(5)减少FeSO4的损失；防止空气进入试管将Fe2＋氧化为Fe3＋　(6)有浅绿色晶体析出
2．(1)2NH4AlO(OH)HCO3Al2O3＋2NH3↑＋3H2O＋2CO2↑
(2)①4.5　②称量→溶解→移液→洗涤→定容
(3)①NH＋OH－NH3·H2O；Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓
②
解析　(1)根据NH4AlO(OH)HCO3的组成联系到碳酸氢铵盐的分解可知：2NH4AlO(OH)HCO3Al2O3＋3H2O＋2CO2↑＋2NH3↑。
(2)由物质的量浓度的定义公式可计算：
m[NH4Al(SO4)2·12H2O]＝n·M[NH4Al(SO4)2·12H2O]＝c·V·M[NH4Al(SO4)2·12H2O]
＝0.1 mol·L－1×100 mL×10－3 L·mL－1×453 g·mol－1＝4.53 g，由于托盘天平的精确度为0.1 g，故为4.5 g。
(3)①由图象可知，开始阶段c(Al3＋)没变化；而后c(Al3＋)降低，生成Al(OH)3沉淀；当pH＞8时，Al(OH)3沉淀开始溶解。调节pH至7，OH－先跟NH反应，然后与Al3＋反应生成Al(OH)3沉淀。
热点集训
1．(1)①如右图所示　②防止水槽中
的水因倒吸流入蒸馏烧瓶中　(2)①研细并混合均匀　②出现黑色固体
2．(1)CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O、Fe＋CuSO4===FeSO4＋Cu　不锈钢表面有紫红色物质析出　(2)原电池装置如图所示(电极材料名称、正负极符号未标或标错不给分。其他合理答
案均给分)　Cu2＋＋2e－===Cu　(3)A.钢铁的氧化产物是Fe2＋
B．溶液中部分Fe2＋被空气氧化成Fe3＋　C．氯水久置失效
解析　(1)可设计的实验为铁置换硫酸铜溶液中的铜，而硫酸铜溶液可由氧化铜与硫酸反应得到，故化学方程式为CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O，Fe＋CuSO4===FeSO4＋Cu；由于铜析出附在不锈钢表面，所以观察到有紫红色的物质析出。(2)把Fe＋CuSO4===FeSO4＋Cu设计成原电池装置，铁应为负极，碳棒为正极，电解质溶液可用硫酸铜溶液，此时正极的电极反应为Cu2＋＋2e－===Cu。(3)A.先滴入几滴KSCN溶液，无明显现象，说明不存在Fe3＋；再滴入几滴氯水，溶液显红色，说明此时溶液中存在Fe3＋，所以钢铁的氧化产物是Fe2＋。B.若滴入几滴KSCN溶液，溶液立即变成红色，说明溶液中部分Fe2＋被空气氧化成Fe3＋。C.先滴入几滴KSCN溶液，无明显现象，说明不存在Fe3＋；再滴入几滴氯水，溶液仍不显红色，说明氯水久置失效。
3．(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)玻璃棒、烧杯、漏斗
(3)Ⅱ　饱和食盐水、浓硫酸
(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
f、h、i
解析　本题可采用逆推法，黄绿色气体只有氯气(G)，密度最小的气体为氢气(H)，氯气与氢气化合生成氯化氢(J)，可联系实验室制氯气的反应物为二氧化锰和浓盐酸。因A为黑色固体与白色固体组成的混合物，根据焰色反应现象知，溶液Ⅰ中含有K＋，所以A由二氧化锰和氯酸钾组成。(2)分离二氧化锰和氯化钾组成的混合物，要得到氯化钾溶液，必须过滤，过滤操作所用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗。(3)实验室制氯气，要加热，应选装置Ⅱ。为得到纯净干燥的氯气，要先除去氯气中的氯化氢，后干燥；用饱和食盐水除去氯化氢，可降低氯气在水中的溶解度。氯气的密度比空气大，采用向上排空气法收集氯气。氯气与氢氧化钠反应较慢，不会引起倒吸，可以将氯气直接通入氢氧化钠溶液中。(4)氯化氢极易溶于水，吸收氯化氢气体的装置要防倒吸。e装置中导管插入水中易发生倒吸；f装置能防倒吸，当液体进入双球洗气管时，导管口已脱离液面；g装置不能防倒吸，倒立漏斗应放在液面上，不能插到液面下；h装置能防倒吸；i装置中导管口直接伸入到四氯化碳层中，氯化氢扩散到水中时被水吸收，它不溶于四氯化碳，且四氯化碳密度大，不会引起倒吸。
催化剂

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