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第十章　化学实验基础
第一节　基本实验仪器及使用
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1．了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作。
4．掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度的溶液配制方法。
5．能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
一、常见化学仪器及使用方法
1．反应器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
试管 用做常温或加热条件下少量试剂的反应容器 ①反应液体的体积不超过试管容积的____，加热时反应液体的体积不超过试管容积的____。②加热前要将试管外壁擦干，加热时要用试管夹夹持试管
烧杯 ①用做常温或加热条件下大量物质反应的容器(反应物易混合均匀)。②配制溶液 ①反应液体的体积不得超过烧杯容积的____。②加热前要将烧杯外壁擦干，加热时要下垫______
平底烧瓶：配制溶液或代替圆底烧瓶(平底烧瓶能平稳放置)。圆底烧瓶：用做常温或加热条件下大量物质反应的容器。蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏、用做少量气体发生装置 ①盛放液体的体积不能超过烧瓶容积的____，但也不宜太少。②固定在铁架台上，下垫______加热
锥形瓶 ①用做反应容器。②用于滴定操作(振荡方便) ①盛液不能太多。②加热时应下垫____或置于水浴中
集气瓶 收集气体，装配洗气瓶，气体反应器、固体在气体中燃烧的容器 不能加热，作固体在气体中燃烧的容器时，要在瓶底放少量____或一层____
坩埚 强热、煅烧固体 ①放在______上直接加强热或煅烧。②加热或反应完毕用坩埚钳取下，取下后应放置在石棉网上
启普发生器 不溶性块状固体与液体常温下制取气体 控制导气管活塞可使反应随时发生或停止，不能加热，不能用于强烈放热或反应剧烈的气体制备
2．计量仪器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
容量瓶 用于准确配制一定物质的量浓度的溶液 ①溶质先在烧杯内全部溶解，然后移入容量瓶。②不能加热，不能代替试剂瓶存放溶液
中和滴定(也可用于其他滴定)的反应；可准确量取液体体积，酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液，碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液 ①酸式滴定管和碱式滴定管不能相互替代使用。②使用前要洗净并验漏，先______再装溶液，“0”刻度在上方，读数到____mL
量筒 量取一定体积的液体 ①不可加热，不可做实验容器(如用于溶解、稀释等)。②不可量取热的溶液或液体。③____(填“有”或“无”)0刻度线，选合适规格减小误差，读数一般读到0.1 mL
移液管 精确移取一定体积的液体 用时先用少量待移取的溶液润洗
托盘天平 称量药品质量 药品不能直接放在____上，易潮解、腐蚀性药品放在________中称量，左物右码，精确至____克
3．加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
酒精灯 作热源 酒精不能超过容积的____，不能少于____，用____焰加热，熄灭用______，不能用嘴吹
表面皿、蒸发皿 蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液；浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌。表面皿：常用于覆盖容器口，以防止液体损失或固体溅出，也可用于天平称量固体药品用，还可用于盛装pH试纸用 蒸发皿可直接加热，不能骤冷。表面皿覆盖容器口时，凹面要向下，以免滑落。表面皿不可用火加热
蒸馏装置 对互溶的液体混合物进行分离 温度计水银球应位于支管口处，蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防____，冷凝器____口进水，____口出水
4．过滤、分离、注入液体、干燥的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
漏斗 过滤或向小口径容器注入液体 漏斗下端紧靠______内壁；用水润湿，注意不得留有气泡；滤纸低于______边缘，液体低于______边缘
长颈漏斗 装配反应器 下端应插入______下，否则气体会从漏斗口跑掉
分液漏斗 用于分离密度不同且互不相溶的液体，也可组装反应器，以随时加液体 使用前先检查活塞是否漏液，放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔，下层液体从______口倒出，上层液体从____口放出
洗气瓶 除去气体中的杂质 一般选择与杂质气体反应试剂作吸收液，装入液体量不宜超过容积的2/3，气体的流向为______
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰等 一般为______口进气，______口出气。注意干燥剂或吸收剂的选择
干燥器 干燥器是保持试剂干燥的容器，由厚质玻璃制成。其上部是一个磨口的盖子(磨口上涂有一层薄而均匀的凡士林)，中部有一个有孔洞的活动瓷板，瓷板下放有干燥的氯化钙或硅胶等干燥剂，瓷板上放置装有需干燥存放的试剂的容器 开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方向向左前方推开器盖，盖子取下后应放在桌上安全的地方(注意要磨口向上，圆顶朝下)，用左手放入或取出物体，如坩埚或称量瓶，并及时盖好干燥器盖。加盖时，也应当拿住盖子圆顶，沿水平方向推移盖好。当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。温度很高的物体必须冷却至室温或略高于室温，方可放入干燥器内
球形冷凝管：主要用于回流。直形冷凝管：主要用于蒸馏 冷凝水应从____进、____出
5．其他常用仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
①滴瓶用于盛放少量液体药品②胶头滴管用于吸取和滴加液体 ①胶头滴管使用时不要将液体吸入____内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；②滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
①用于贮存____药品的瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞②用于贮存____药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品 ①不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用______________②盛放氧化性药品时一定要用____塞
集气瓶　　安全瓶 ①作安全瓶②组装成量气装置 ①防止倒吸②排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积，适用于测量________的气体的体积
特别提示：托盘天平的准确度为0.1 g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量质量差不超过0.1 g。
即时训练1下列对化学实验中所涉及的仪器的表述中正确的是(　　)。
A．用NaCl固体和浓硫酸分别配制0.5 mol·L－1的溶液，所用实验仪器完全相同
B．酸式滴定管注入23.00 mL NaHCO3溶液之前应洗涤和检查是否漏液
C．过滤、溶解、蒸发、灼烧等操作中都需要使用玻璃棒
D．浓硫酸应保存在带玻璃塞的广口瓶中
即时训练2(1)下列是中学化学实验中常见的实验仪器。
下列实验中，上述仪器被正确选用的是________。
①用B量取8.80 mL稀硫酸
②乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液的分离常用A
③干燥氨气需用G或H
④配制一定物质的量浓度的NaCl溶液需用F
⑤粗盐提纯需用F和D
⑥酸碱中和滴定需用E
(2)下列有关实验的叙述正确的是________。
①用托盘天平称取25.20 g NaCl固体
②用25 mL碱式滴定管量取14.80 mL 1 mol·L－1的KMnO4溶液
③量筒、滴定管、分液漏斗、长颈漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检验是否漏水
④烧瓶、坩埚、烧杯等仪器均可直接在酒精灯上灼烧
⑤用温度计测量出酒精的沸点为78.5 ℃
二、化学基本操作
1．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净标准
玻璃内壁附着均匀的水膜，既不聚滴，也不________。
(2)常见附着物的洗涤
不易用水清洗的物质，根据其性质选不同的洗涤剂将其溶解，然后再用水洗。例如：
残留污物 特殊洗涤剂
MnO2
油污
银镜 稀硝酸
硫 CS2或热的NaOH溶液
水垢
难溶碳酸盐
2．药品的取用
(1)一般原则：不接触皮肤、不品尝味道、不靠近闻气味，勿沾污标签。
(2)固体药品的取用
①粉末状：“一平二送三直立”。
②块状：用镊子，“一斜二送三滑下”。
(3)液体药品的取用
3．试纸的适用
(1)类型与作用
①石蕊试纸：定性检验______。
类型：Ⅰ．红色石蕊试纸检验______性气体；Ⅱ．蓝色石蕊试纸检验____性气体。
②pH试纸：定量__________。
③淀粉KI试纸：检验Cl2等有______性的物质。
④品红试纸：检验SO2等有______性的物质。
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用__________________________，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先__________________，粘在玻璃棒的一端，并使其接近气体出口，观察颜色变化。
4．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、____、振荡或____等措施。
(2)液体的溶解
一般先用______分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解，但对于浓硫酸的稀释，一定要将________沿容器壁缓缓倒入____中，并且边倒边______。
(3)气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止______。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图____所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、____，可用图B所示装置溶解吸收。
特别提示：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口或瓶口接触。测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释，但试纸润湿不一定有误差，如测定呈中性溶液的pH。
即时训练3判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热(　　)
②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯(　　)
③制取物质时，先检查装置气密性后装药品(　　)
④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水后洗涤干净(　　)
⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后停止通H2(　　)
⑥浓硫酸不慎洒到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液(　　)
⑦碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后水洗(　　)
⑧点燃可燃性气体如H2、C2H4等时，先检验气体纯度后点燃(　　)
一、药品的存放与实验安全
1．试剂存放的原则
具体原则是：“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。”
2．常用化学试剂的保存方法
(1)固体药品要盛放在广口瓶中，液体试剂一般盛放在细口瓶中。
(2)常见的见光易发生化学反应的物质：HNO3、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI、氯水、溴水等，要盛放在棕色瓶中。
(3)碱性溶液：NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S等，不能使用磨口玻璃塞。
(4)强酸、强氧化性试剂(HNO3、浓硫酸、KMnO4、K2Cr2O7、氯水、溴水等)、有机溶剂(汽油、四氯化碳、乙醇、苯、氯仿等)，不能用橡皮塞。
(5)特殊的化学试剂要有特殊的保存措施：
氢氟酸易腐蚀玻璃，不能存放在玻璃瓶中，应用塑料瓶存放；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中加入少量水形成水封；锂常保存在固体石蜡中，钠、钾保存在煤油中；Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好，FeSO4溶液中加少量铁屑，防止被氧化；NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5、浓硫酸等密封保存，防止它们潮解(与水反应或吸水)。
3．常用危险化学药品的标志
4．化学实验操作的安全性
化学实验安全操作要做好“六防”，即防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防堵塞。具体分析如下：
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等)之前，或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：配制浓硫酸的稀溶液或酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。防污染的安全装置如图所示：
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灭酒精灯的顺序或加装安全瓶。
防倒吸安全装置
(6)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利流下，或使内外压强相等。
5．常见事故的处理
(1)酒精等有机物在实验台上着火：用湿抹布盖灭，火势较大时可用灭火剂扑救。
(2)浓硫酸溅到皮肤上：立即用布拭去，再用大量水冲洗，然后涂上3%～5% NaHCO3溶液。
(3)强碱洒到皮肤上：用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
(4)酸液溅到眼中：立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。
特别提示：切记多个“不能”
(1)使用胶头滴管“四不能”：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。
(2)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱性滴定管不能装酸性溶液及氧化性溶液。
(3)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。
(4)烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。
(5)药品不能入口或用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(Na、K、白磷等危险品除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度计时不能与容器内壁接触。
(8)天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来加热或量取热溶液。
(10)酒精灯的使用不能用灯引燃另一只酒精灯，不可用嘴吹灭，燃着时不可加酒精。
(11)配制一定物质的量浓度时，定容摇匀后液体低于刻度线时不能再加蒸馏水。
(12)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(13)用试管加热液体，试管口不能对着人。
(14)进行焰色反应选用材料本身不能带有颜色，最好选用铂丝或无锈铁丝。
(15)浓硫酸与其液体(水、稀硫酸、乙醇、苯等)混合时，不能将其他液体倒入浓硫酸，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入其他溶液中，以免出现液体飞溅等危险。
【例1－1】进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患的是(　　)。
①用酒精灯直接去引燃另一只酒精灯
②稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌
③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置
④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶
⑤金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭
⑥厨房煤气泄漏，立即开灯检查原因，及时处理
⑦实验室制取乙烯时，忘记在烧瓶中放入碎瓷片
⑧浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗
A．①③⑤⑥⑦⑧　　　　B．②④
C．①④⑥⑧ D．③④⑤⑧
【例1－2】下列有关实验操作的说法正确的是(　　)。
A．可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
二、固体的称量和液体的量取
1．用托盘天平称量药品的质量
托盘天平(见下图)，每架托盘天平都附有一套砝码，天平分度值(精确度)是0.1 g，最小的砝码为5 g。其使用方法如下：
(1)托盘天平平稳放于桌上，游码放在标尺的零处，调节横梁某端平衡螺母，直至天平平衡。
(2)右盘放砝码，左盘放称量物(称量物不能直接放在托盘中，视情况决定放于纸上、表面皿上或其他容器中)。
(3)用镊子夹取砝码，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，必要时最后移动游码(用镊子)，直至天平平衡。准确计数，将砝码放回砝码盒中，游码拨到标尺的零处。
(4)移去被称量物，使天平恢复原状并注意保持整洁。
2．用量筒量取液体(见下图)
液体量取
选用大小适当的量筒，量筒的最大量程要略大于要量取的液体体积。在量取既定体积的液体时，先在量筒中倾入比需要量稍少的液体，然后使量筒垂直立于桌面，用滴管逐滴加液体到所需的量。观察读数时，要使视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平。此时凹液面最低点刻度数即为液体体积。
特别提示：(1)固体药品要保存在广口试剂瓶中，液体药品要保存在细口试剂瓶中。
(2)试剂保存在某液体中，试剂密度应大于液体密度(如锂可保存在固体石蜡中而不能保存在煤油中)。
【例2】实验室中，有关试剂的保存方法错误的是(　　)。
A．烧碱溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中
B．液溴用水封保存
C．少量金属钠保存在煤油中
D．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
三、检查装置气密性的方法
1．检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；液差(封)法的关键词是封闭、液差。
2．常见气体发生装置气密性检查方法
涉及气体制备、气体收集、气体反应等的仪器装置，都要先进行气密性检查。检查的方法主要有以下两种：
(1)微热法(基本法)
将导气管b的末端插入水中，用手握住试管或用酒精灯加热，导管末端有气泡产生，松开手或撤离酒精灯后导管末端有一段水柱上升，证明装置不漏气(如图甲)。
(2)液面差法
①启普发生器气密性检验：关闭导管，向球形漏斗加水，使漏斗中的液面高于容器的液面，静置片刻液面不变时，证明启普发生器气密性良好(如图乙)。
②如下图(a)检验其气密性采用液面差法，具体操作为：
连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气。
③液封法：如图(b)检验此装置气密性。关闭活塞K，向其中加入水浸没长颈漏斗下端管口，若漏斗颈出现一段稳定的水柱，证明此装置不漏气。
3．整套装置气密性检查
为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出。
4．气密性检查时间
装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。
特别提示：检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化情况。微热法检查的关键是封闭、微热、气泡、水柱；液差(封)法的关键是封闭、液差。
【例3－1】根据下图及描述，完成下列问题：
(1)关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由：____________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？____________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由：______________________________。
(3)用最简单的方法检验C装置的气密性：____________________________。
【例3－2】检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题。
(1)下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是______(填序号，下同)。
A．容量瓶 B．洗气瓶
C．分液漏斗 D．酸(碱)式滴定管
(2)下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中，正确的是______。
A．收集不到气体
B．造成环境污染
C．观察到的实验现象有误
D．引发爆炸事故
(3)为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲同学进行了以下操作和方案设计。
甲同学认为，只要往漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验，方案可行。则甲同学的操作方案、现象和结论是_________________________________________________。
四、常见仪器的使用
1．容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20 ℃标定的相应容积的刻度线，故读数应在20 ℃左右才标准。
2．有零刻度的仪器(如天平、滴定管)；比较量筒、滴定管与容量瓶的刻度(量筒、滴定管的刻度相反，容量瓶只有一个刻度)。
3．注意仪器的精确度
在选择仪器时，一定要注意仪器的量取范围，不能“大材小用”，如量取8.5 mL液体，不能用50 mL量筒。
特别提示：(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
(3)配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口进上端口出(逆流原理)。
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，且不能碰触容器壁。
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
【例4－1】某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种装置的有关用法，其中不合理的是(　　)。
A．甲装置：可用来证明碳的非金属性比硅强
B．乙装置：橡皮管的作用是使水顺利流下
C．丙装置：用图示的方法不能检查此装置的气密性
D．丁装置：先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集一氧化氮
【例4－2】下列实验Ⅰ～Ⅳ中，正确的是(　　)。
A．实验Ⅰ：配制一定物质的量浓度的溶液
B．实验Ⅱ：除去Cl2中的HCl
C．实验Ⅲ：用水吸收NH3
D．实验Ⅳ：制备乙酸乙酯
五、变通思想——器材的创新使用
1．“一材多用”
(1)干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)。
(2)广口瓶除用于收集气体(如图③、图④)外，还可用于贮存气体(如图⑤)、测量气体体积(如图⑥)、作洗气瓶(如图⑦)等。
2．“多材一用”
(1)A组各图可以测量气体体积
(2)B组各图可以作为冷凝装置
(3)C组各图可以作为气体干燥装置
A组：
B组：
C组：
特别提示：(1)使用干燥管干燥气体时(或除杂时)，气体的流量应是从大管进从小管出(即大进小出)。
(2)溶解气体时，溶解度较小者(SO2、H2S等)可把导管直接插入水中，而溶解度较大者(NH3、HCl等)需在导管末端接一倒扣的三角漏斗，让漏斗边缘稍接触液面，以防止倒吸。
【例5－1】干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R正确的是________。
A B C D
气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2
固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰
(2)该甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________(填化学式)，有关反应的化学方程式为________________________________________________________________。
(3)若按图乙来安装，此时干燥管的作用是_____________________________________。
【例5－2】下列有关实验原理或实验操作正确的是(　　)。
A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL 0.500 0 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol·L－1 H2SO4溶液
C．实验室用图甲所示装置制取少量氨气
D．实验室用图乙所示装置除去Cl2中的少量HCl
探究混合物中某一成分的质量分数
将混合物中某一成分转化为气体(或沉淀)，根据原混合物的量和气体的量(或沉淀的量)建立方程求解。
【实验典例】
某校化学小组的同学开展测定Na2CO3和NaCl的固体混合物中Na2CO3质量分数的探究实验，他们提出下列实验方案。
[方案一]气体分析法
(1)甲同学用图1所示装置，把x g的混合物与足量稀硫酸反应后，测定产生的CO2气体的体积。实验开始时检查该装置气密性的方法是________________________________。]
(2)乙同学用图2代替图1中的收集装置，则所测CO2气体的体积______(填“偏大”“偏小”或“不变”)，你的改进方案是____________________________________________。
(3)丙同学用图3装置测定CO2的质量，该装置存在较多缺陷，从而导致实验误差，请你填写其中的三点缺陷：
Ⅰ________________________________________________________________________；
Ⅱ________________________________________________________________________；
Ⅲ________________________________________________________________________。
[方案二]沉淀分析法(如图所示)
(4)操作1的名称是______；操作2的名称是______。
在进行操作1之前，应判断是否沉淀完全，判断的方法是______________________。
(5)根据沉淀分析法，该固体混合物中Na2CO3质量分数的计算式为____________。
1．(2012山东理综)下列实验操作正确的是(　　)。
A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
2．(2012安徽理综)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)。
选项 实验目的 玻璃仪器
A 分离乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、烧杯
B 用pH＝1的盐酸配制100 mL pH＝2的盐酸 100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 用溴水、淀粉KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱 试管、胶头滴管
D 用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
3．(2012海南化学)下列实验操作正确的是(　　)。
A．可用氨水除去试管内壁上的银镜
B．硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
C．将三氯化铁溶液蒸干，可制得无水三氯化铁
D．锌与稀硫酸反应时，要加大反应速率可滴加少量硫酸铜
4．(2012江苏化学)下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)。
选项 实验操作 实验现象 结论
A 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液 均有固体析出 蛋白质均发生变性
B 向溶液中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液 出现白色沉淀 溶液X中一定含有SO
C 向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体 出现白色沉淀 H2SiO3的酸性比H2CO3强
D 向浓度均为0.1 mol·L－1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液 出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
5．(2012重庆理综)对实验：①中和滴定、②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，叙述正确的是(　　)。
A．①④必须加热
B．②③必须隔热
C．①②必须用指示剂
D．③④必须用催化剂
6．(2012福建理综)下列说法不正确的是(　　)。
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸钠溶液
D．金属着火时，用细沙覆盖灭火
7．某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，如图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。
(1)仪器中装入的试剂：B________，C________，D________；
(2)连接好装置后应首先________，其方法是_____________________________________
________________________________________________________________________；
(3)“加热反应管E”和“从A逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是________，在这两步之间还应进行的操作是___________________________________________________；
(4)反应过程中G管逸出的气体是________，其处理方法是______________________。
参考答案
基础梳理整合
一、1．1/2　1/3　2/3　石棉网　2/3　石棉网　石棉网　水　细沙　泥三角
2．润洗　0.01　无　托盘　玻璃容器　0.1
3．2/3　　外　灯帽盖　暴沸　下　上
4．烧杯　漏斗　滤纸　液面　下　上　长进短出　粗　细　下口　上口
5．胶头　固体　液体　软木塞或橡皮塞　玻璃　难溶于水
即时训练1　C
即时训练2　答案：(1)②⑤⑥　(2)⑤
二、1．(1)成股流下　(2)浓盐酸　纯碱溶液　稀盐酸　稀盐酸
3．(1)酸碱性　碱　酸　检验酸碱性　氧化　漂白　
(2)洁净玻璃棒蘸取待测液于试纸上　用蒸馏水把试纸润湿
4．(1)搅拌　加热　(2)量筒　浓硫酸　水　搅拌　(3)倒吸　A　HCl
即时训练3　答案：①√　②√　③√　④√　⑤√　⑥×　⑦√　⑧√
核心归纳突破
【例1－1】A　解析：①直接用酒精灯去引燃另一只酒精灯容易引起失火事故；②正确，无安全隐患；③氯气有毒，不进行尾气处理，可能会使人中毒；④正确，金属钠很活泼随意丢弃会引起火灾，应放回原试剂瓶；⑤金属钠易和水反应，Na2O2易和水、CO2反应，故钠着火不能用泡沫灭火器扑灭，应用沙子扑灭；⑥开灯可能会产生电火花，引燃泄漏的煤气；⑦制乙烯时不放碎瓷片或沸石可能会产生暴沸，使液体冲出烧瓶；⑧浓NaOH沾在皮肤上，如果用H2SO4清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损伤，应先用大量水冲洗再涂硼酸。
【例1－2】C　解析：A项KMnO4具有强氧化性，能够腐蚀碱式滴定管的橡皮管；B项pH试纸测定溶液pH时，不能润湿，否则有可能造成误差；将钠研磨成粉末状，反应更剧烈，更不安全。
【例2】A　解析：由于烧碱能与玻璃的主要成分之一二氧化硅反应，生成具有粘结性的硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘在一起不能打开，故应保存在带橡皮塞的试剂瓶中；B因液溴易挥发，故应水封保存；C少量金属钠保存在煤油中，以防止与空气及水接触变质；D浓硝酸见光分解，应保存在棕色细口瓶中。
【例3－1】答案：(1)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面
(2)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
(3)首先关闭分液漏斗的活塞，向外拉注射器活塞，松开后观察注射器活塞是否回到原来的位置
解析：分析气密性的检验时，要联系物理原理从气压差的角度分析，如A可以形成气压差、B不能形成气压差；检验C装置的气密性的方法很多，如①打开分液漏斗活塞向锥形瓶中滴加液体，观察注射器活塞；②关闭分液漏斗活塞，微热锥形瓶，观察注射器活塞；③关闭分液漏斗活塞，向外拉注射器活塞，松开后观察注射器活塞是否回到原来的位置。比较后方法③最简单。
【例3－2】答案：(1)B　(2)ABCD
(3)右导管连接一导管用夹子夹紧，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，发现漏斗导管中液面高于试管中的液面，停止加水，静置一段时间后液面差保持不变，说明气密性良好
解析：(1)要检查气密性的地方，往往与气体的发生、净化、收集等方面有关，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管均无需检查是否漏气，但应该检查是否漏液，选B。(2)如果不进行气密性检查，可能出现漏气，发生ABC的后果，如果发生堵塞，则可能发生安全事故，即D，所以选ABCD。(3)对于气密性的检查而言，主要是从能否形成压强差考虑。
【例4－1】C　解析：甲中可以证明碳酸酸性大于硅酸，从而证明碳的非金属性比硅强，A对；乙中橡皮管可以使漏斗和烧瓶中的压强相同，从而使水顺利流下，B对；NO的密度比CO2的小，可以通过向下排CO2法收集，D对。
【例4－2】B　解析：配制一定物质的量浓度的溶液，转移溶液时需使用玻璃棒引流，A项错误；NH3易溶于水，导管直接插入水中易倒吸，C项错误；制备乙酸乙酯时，应使用饱和Na2CO3溶液吸收生成的乙酸乙酯且导管口应置于液面上方接近溶液处，D项错误。
【例5－1】答案：(1)A
(2)CO2　Na2O2　2CO2＋2Na2O2===2Na2CO3＋O2
(3)防止倒吸
解析：(1)甲作为干燥装置，固体R的要求必须能干燥气体a，且不与a发生反应，B中浓硫酸是液态，C中KMnO4氧化C2H4，D中碱石灰吸收Cl2，均不适合。
(2)甲作为制气装置，要求反应原理是某种气体与固体R在常温下反应，则推出：2CO2＋2Na2O2===2Na2CO3＋O2。
【例5－2】D　解析：测量pH时，试纸不能用水润湿，润湿相当于稀释溶液，使测量结果不准确，A项错误；稀释浓硫酸得到一定浓度的稀硫酸时，要使用容量瓶来配制，B项错误；浓氨水滴到生石灰中可以制得氨气，但收集氨气的试管不应有塞子，应用棉花，C项错误；用饱和的食盐水可以除去氯气中混有的少量HCl，D项正确。
实验探究拓展
实验典例
答案：(1)关闭分液漏斗活塞，将注射器活塞拉出一定距离，一段时间后松开活塞，若活塞能回到原位，证明不漏气，否则漏气
(2)偏小　将广口瓶中的水改为饱和NaHCO3水溶液(或在水面上覆盖一层植物油等)
(3)没有吸收圆底烧瓶水蒸气的装置　球形干燥管与空气相通　反应结束后，装置内残留的CO2不能完全排出(其他合理答案均可)
(4)过滤(或过滤洗涤)　干燥(或烘干)　静置，取少量上层清液于试管中继续滴加CaCl2溶液，若无沉淀证明沉淀已完全
(5)×100%
解析：本题考查实验探究中的气密性检查、基本操作、仪器选择及有关计算。(2)CO2能溶于水，使所测CO2气体的体积偏小，改进方案是防止CO2溶于水，如将水改为饱和NaHCO3溶液或在水面上覆盖一层植物油。
(3)该装置的原理是用碱石灰吸收CO2，测定CO2的质量，但反应中会有水蒸气排出，被碱石灰吸收；球形干燥管与空气相通，也会吸收空气中的CO2和H2O，另外该装置最后烧瓶中的CO2无法全部排出，均会影响实验结果。
(5)Na2CO3～CaCO3
106 100
m g y g
m＝ g，
Na2CO3的质量分数为：×100%。
演练巩固提升
1．D　解析：中和滴定时锥形瓶无需用待测液润洗，A项错；NaOH溶液应该盛放在带橡皮塞的试剂瓶中，B项错；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，C项错；蒸发NaCl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干溶液，D项正确。
2．C　解析：A项，乙醇与乙酸乙酯互溶，只使用分液漏斗无法分离，不能达到分离的实验目的，A项错误；B项，还需用到酸式滴定管等玻璃仪器；C项，用试管、胶头滴管即可实现实验目的；D项，制备、收集NH3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、集气瓶。故C项正确。
3．D　解析：银与氨水不反应，应用稀硝酸清洗，A选项错；硅酸钠具有粘性，能将玻璃塞和玻璃瓶粘在一起，故硅酸钠溶液不能保存在带玻璃塞的试剂瓶中，B选项错；将三氯化铁溶液蒸干，由于HCl具有挥发性，三氯化铁会水解彻底，生成Fe(OH)3，C选项错；锌能置换出铜，构成原电池加快了反应速率，故D选项正确。
4．D　解析：A．向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，虽然实验现象均有固体析出，但一是盐析，一是变性；一是可逆变化，一是不可逆变化。
B．向溶液中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀就得出溶液X中一定含有SO是不合理的，若溶液中有SO也出现白色沉淀。
C．向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，出现白色沉淀，结论应为H2CO3的酸性比H2SiO3强。
D．向浓度均为0.1 mol·L－1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，出现黄色沉淀，说明沉淀向着溶解度更小的方向转化，结论应该是Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)。
5．D　解析：中和滴定不需要加热，A错；制备乙烯不需要隔热，B错；中和热测定不需要指示剂，C错；实验室制备乙烯，乙酸乙酯制取都需要浓硫酸作催化剂，D正确。
6．C　解析：量筒是用来量取液体的，一般不用来配制溶液。其他选项正确。
7．答案：(1)锌粒　水　浓硫酸
(2)检查装置的气密性
关闭分液漏斗A的活塞，将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，微热烧瓶B，观察G管口是否有气泡逸出，若有气泡逸出，且停止微热冷却后导气管末端形成一段水柱，并保持一段时间不下降，说明装置的气密性良好
(3)从A逐滴滴加液体　检验H2的纯度
(4)氢气　在G管出口处点燃
解析：(1)由于要测定反应后生成H2O的质量，因此通入WO3的H2必须是干燥纯净的，用盐酸和Zn制备的H2中混有HCl和H2O，因此要先除去，可用水先除去HCl，再用浓硫酸干燥，故B中为Zn，C中为H2O，D中为浓硫酸。
(2)有气体参与的成套实验首先必须进行的就是装置气密性的检查，检查时应先关闭分液漏斗A的活塞，并将G导管的末端浸没在盛有水的容器中，然后用酒精灯微热烧瓶(或用手捂热烧瓶)，若在G导管口看到有气泡逸出，即可证明装置气密性良好。
(3)这是H2参与的实验，由于H2易燃，故在加热E管前应先通入H2排尽装置内的空气，并且必须在检验H2纯度后才能对E管加热。
(4)G管逸出的气体是H2，可对其进行点燃除去。
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