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1. (2011·江苏高考第19题)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取:
NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)
(1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是　 。
(2) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见右图)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为　　　　　　　　　　　　　　(填操作名称)、干燥。
(3) 样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如右下图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下:
步骤1:按右图组装仪器，检查装置的气密性。
步骤2:准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3:准确量取40.00mL约0.1mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中。
步骤4:经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20mL 3mol·L-1 NaOH溶液。
步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8:将实验步骤17重复2次。
①步骤3中，准确量取40.00mLH2SO4溶液的玻璃仪器是　　　　　　　。
②步骤17中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是　　　　(填步骤序号)。
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是　 。
2. (2012·江苏高考第19题)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下:
(1) ①铜帽溶解时加入H2O2的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示)。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是　　　　　　　　　　。
(2) 为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2+的含量。实验操作如下:
准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=34，加入过量的KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。 上述过程中反应的离子方程式如下:
2Cu2++4I-2CuI(白色)↓+I2　　　2S2+I22I-+S4
①滴定选用的指示剂为　　　　　　，滴定终点观察到的现象为　　　　　　　　　　。
②若滴定前溶液中的H2O2没有除尽，所测定的Cu2+含量将会　　　　(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3) 已知:pH>11时，Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为 1.0 mol·L-1计算)。
开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Fe3+ 1.1 3.2
Fe2+ 5.8 8.8
Zn2+ 5.9 8.9
实验中可选用的试剂:30% H2O2溶液、1.0 mol·L-1 HNO3溶液、1.0 mol·L-1 NaOH溶液。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为:
①　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;
②　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　;
③过滤;
④　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　;
⑤过滤、洗涤、干燥;
⑥900 ℃煅烧。
1. (2013·南通一模)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取:2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。
图1　　图2
(1) 用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是　　　　　　　　　　　　　　。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有　　　　(填化学式)杂质生成。
(2) 为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时发生反应的离子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加　　　　作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有　　　　　　　　。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果　　　　(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3) 本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图2所示装置安装仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热;
③待　　　　　　　　　　　　　　　时，停止加热，将烧瓶取下;
④　　　　　　　　 　　;
⑤　　　　　　　　　　　　　　　　;
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
2. (2013·苏锡常镇徐连一模)利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:
(1) “酸浸”中硫酸要适当过量，目的是①提高铁的浸出率，②　　　　　　　。
(2) “还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为S，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3) 为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为:准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量的SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。有关反应的化学方程式如下:
2Fe3++Sn2++6Cl-2Fe2++SnC
Sn2++4Cl-+2HgCl2SnC+Hg2Cl2↓
6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O
①若SnCl2不足量，则测定的Fe3+的量　　　　(填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同)。
②若不加HgCl2，则测定的Fe3+的量　　　　 。
(4) ①可选用　　　　(填试剂)检验滤液中是否含有Fe3+。产生Fe3+的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Fe(OH)2 Mg(OH)2 Mn(OH)2
开始沉淀 2.7 3.8 7.5 9.4 8.3
完全沉淀 3.2 5.2 9.7 12.4 9.8
实验可选用的试剂有:稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。
请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤:
a. 氧化:　 ;
b. 沉淀:　 ;
c. 过滤，洗涤;
d. 烘干，研磨。
1. 探究物质性质时，需要探究物质的哪些性质
2. 探究和验证的关系如何
课堂评价
1. (2013·南通二模)过氧化镁(MgO2)易溶于稀酸，溶于酸后产生过氧化氢，在医学上可作为解酸剂等。过氧化镁产品中常会混有少量MgO，实验室可通过多种方案测定样品中过氧化镁的含量。
(1) 某研究小组拟用右图装置测定一定质量的样品中过氧化镁的含量。
①实验前需进行的操作是　　　　　　　　　　。稀盐酸中加入少量FeCl3溶液的作用是　　　　　　　　。
②用恒压分液漏斗的优点有:使分液漏斗中的溶液顺利滴下;　　　　　　　　　　　　　　　。
③实验终了时，待恢复至室温，先　　　　　　　　　　　　　　　，再平视刻度线读数。
(2) 实验室还可通过下列两种方案测定样品中过氧化镁的含量:
方案Ⅰ:取a g样品，加入足量稀盐酸，充分反应后再加入 NaOH溶液至Mg2+沉淀完全，过滤、洗涤后，将滤渣充分灼烧，最终得到b g固体。
方案Ⅱ:称取0.1 g样品置于碘量瓶中，加入15 mL0.6 mol·L-1KI溶液和足量盐酸，摇匀后在暗处静置5 min，然后用0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定，滴定至终点时共消耗VmL Na2S2O3溶液。(已知:I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI)
①已知常温下Ksp[Mg(OH)2]=1×10-11。为使方案Ⅰ中Mg2+完全沉淀[即溶液中c(Mg2+)≤1×10-5mol·L-1]，溶液的pH至少应调至　　　　。方案Ⅰ中过氧化镁的质量分数为 　　　　(用含a、b的代数式表示)。
②方案 Ⅱ 中滴定前需加入少量 　　　　作指示剂;样品中过氧化镁的质量分数为　　　　　(用含V的代数式表示)。
2. (2013·扬州一模)以钡矿粉(主要成分为BaCO3，含有Ca2+、Fe2+、Fe3+、Mg2+等)制备BaCl2·2H2O的流程如下:
(1) 氧化过程主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2) 沉淀C的主要成分是Ca(OH)2和　　　　　　。由图1、2可知，为了更好的使Ca2+沉淀，还应采取的措施为　　　　　　　　　　　　。
　　　　
图1 图2
(3) 用BaSO4重量法测定产品纯度的步骤如下:
步骤1:准确称取0.40.6 g BaCl2·2H2O试样，加入100 mL水、3 mL 2 mol·L-1 HCl溶液，加热溶解。
步骤2:边搅拌，边逐滴加入0.1 mol·L-1 H2SO4溶液。
步骤3:待BaSO4沉降后，　　　　，确认已完全沉淀。
步骤4:过滤，用0.01 mol·L-1稀硫酸洗涤沉淀34次，直至洗涤液中不含Cl-为止。
步骤5:将折叠的沉淀滤纸包置于　　　　中，经烘干、炭化、灰化后在800 ℃灼烧至恒重。称量计算BaCl2·2H2O中Ba2+的含量。
①步骤3所缺的操作为　 。
②若步骤1称量的样品过少，则在步骤4洗涤时可能造成的影响为　 。
③步骤5所用瓷质仪器名称为　　　　。滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被残留的炭还原生成BaS，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
④有同学认为用K2CrO4代替H2SO4作沉淀剂效果更好，请说明原因:　　　　　　　　　　　。
[已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10，Ksp(BaCrO4)=1.2×10-10]
[问题思考]提示
1. 酸碱性、氧化性、还原性、稳定性、漂白性、水解性等。2. 探究过程包括提出问题和猜想、设计实验验证、观察分析现象、得出结论等。显然，验证实验是探究实验的组成部分，但也有单独实验验证已学物质的性质。
趁热打铁，事半功倍。请同学们及时完成《配套检测与评估》中的练习第29-32页。
专题十　化学综合实验探究
【高考回眸】
1. (1) 氨气与浓盐酸反应放出热量
(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤
(3) ①酸式滴定管　②1、5、6　③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
2. (1) ①Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O　②加热(至沸)
(2) ①淀粉溶液　蓝色褪去,且半分钟内不恢复蓝色
②偏高　(3) ①向滤液中加入适量30% H2O2溶液,使其充分反应　②滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液,调节溶液的pH 约为5(或3.2≤pH<5.9),使Fe3+沉淀完全　④向滤液中滴加1.0 mol·L-1NaOH溶液,调节溶液的pH 约为10(或8.9≤pH≤11),使Zn2+沉淀完全
【高考前沿】
1. (1) 吸收SO2等尾气,防止污染空气　NaCl
(2) ①I+5I-+6H+3I2+3H2O　②淀粉溶液　酸式滴定管　③偏低
(3) ③烧瓶中固体不再减少　④趁热过滤　⑤将所得滤液冷却结晶,过滤
2. (1) 抑制Fe3+的水解
(2) 14Fe3++FeS2+8H2O15Fe2++2S+16H+
(3) ①偏低　②偏高
(4) ①KSCN(或)
4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H2O
②向溶液中加入过量的酸性KMnO4溶液,搅拌　滴加NaOH溶液,调节溶液pH为3.23.8
【典题演示】
典题演示1　(1) 提高Mg2+的浸取率　(2) 8　(3) 温度较高时钙盐与镁盐分离得更彻底(或高温下CaSO4·2H2O溶解度小等合理答案)　Al(OH)3、Fe(OH)3、CaSO4·2H2O　(4) NaOH溶液　向沉淀中加足量稀硫酸　(5) 20.0%
解析　(2) c(OH-)==1×10-6mol·L-1,pH=8。 (5) n(MgSO4·7H2O)==0.1mol,盐泥中镁m[Mg(OH)2]=0.1mol×58 g·mol-1=5.8g,盐泥中镁的百分含量约为×100%=20.0%。
变式训练1　(1) 烧杯、100mL容量瓶、胶头滴管　(2) SiO2
(3) Mn2++ClO-+H2OMnO2↓+2H++Cl-
2Fe2++ClO-+2H+2Fe3++Cl-+H2O
(4) 取少量滤液,向其中加入KSCN溶液,如果溶液不变血红色,说明滤液中不含Fe3+;如果溶液变血红色,说明滤液中含Fe3+　(5) 蒸发浓缩　趁热过滤　(6) 80%
典题演示2　(1) ①n[Cu(NO3)2]∶n(NaOH)∶n(Na2CO3)=2∶2∶1,75℃　②有少量孔雀石受热分解为CuO
(2) 打开活塞K,继续通一段时间空气
①除去空气中的CO2和H2O　偏小
②BC、BD、CD　5Cu(OH)2·2CuCO3
解析　(1) 表1实验编号3比较恰当,此时n[Cu(NO3)2]∶n(NaOH)∶n(Na2CO3)=(2.0mL ×0.50 mol·L-1)∶(2.0mL ×0.50 mol·L-1)∶(2.0 mL ×0.25 mol·L-1)=2∶2∶1,同样表2实验编号3比较恰当,此时温度是75℃。
(2) 气体的增重测定必须将系统中残留气体排入吸收装置,故实验结束后需再通一段时间空气。
x∶y=∶,无装置E,ΔmD偏大,x∶y的值偏小。ΔmB=ΔmC+ΔmD,三者任意2个数据都能计算x∶y。x∶y=0.5∶0.2=5∶2,该样品组成的化学式为5Cu(OH)2·2CuCO3。
变式训练2　【提出猜想】　Cu(OH)2　CuCO3
【实验探究】　B中白色固体变蓝,C中无明显现象(若猜想1所得沉淀为CuCO3,则实验现象为B中无明显现象,C中产生白色沉淀)
【问题讨论】　(1) 用酒精灯微热硬质玻璃管,若C中有气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间后,C中导管内形成一段稳定的水柱,则证明装置的气密性良好
(2) ①Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2,能充分吸收CO2;BaCO3的摩尔质量大于CaCO3,测量误差小
②Cu5(OH)6(CO3)2[或3Cu(OH)2·2CuCO3]
典题演示3　(1) MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O　(2) 后续装置(如C)发生堵塞　(3) BD
(4) Cl2+S+H2OS+2Cl-+2H+　(5) 未排除Cl2对溴、碘的非金属性强弱的实验的干扰　①对比(参照)实验思想　②打开活塞d,将少量b中溶液滴入c中,关闭活塞d,取下试管c振荡
解析　(3) 干燥的氯气没有漂白性,只有潮湿的氯气(含HClO)能有漂白性,故必须干燥氯气,在U型管中可放入酸性固体干燥剂(B)或中性干燥剂(D)。
变式训练3　(1) ①生成了碱(NaOH)　反应生成的H2O2具有漂白作用　②2H2O22H2O+O2↑　(2) ①长颈漏斗　吸收氢气中的杂质气体(水蒸气、氯化氢等)　②防止空气与氢气混合加热爆炸　③检验有无水生成　④Na2O2+H22NaOH
典题演示4　(1) 2Mn2++O2+4OH-2MnO(OH)2　(2) ①赶走装置内空气,避免空气中O2的干扰　⑥重复④的操作　⑦淀粉溶液　(3) ①7.8　②偏大　③加入稀硫酸使MnO(OH)2充分转化为Mn2+,但加入稀硫酸的量不宜过多,否则后续滴定过程中Na2S2O3与过量的酸反应导致消耗的Na2S2O3溶液体积偏大
解析　(3) ①O22I24Na2S2O3
20.00 mL水样中n(O2)=×3.90 mL×0.005×10-3mol·L-1=4.875×10-6 mol
则1 L水样中m(O2)=×4.875×10-6mol×32g·mol-1=7.8×10-3g=7.8 mg
变式训练4　(1) 保持铁屑过量　(2) 在060℃范围内,同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小　(3) 蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、冰水洗涤,干燥　(4) ①玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯　②准确测定KMnO4溶液的物质的量浓度
【课堂评价】
1. (1) ①检查装置的气密性　用作催化剂(或催化H2O2的分解)　②消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响　③将右侧刻度管缓缓向下移动直到两侧液面相平
(2) ①11　　②淀粉溶液　2.8V%
2. (1) H2O2+2Fe2++2H+2Fe3++2H2O
(2) Mg(OH)2　升高温度　(3) ①向上层清液中加入12滴0.1 mol·L-1 H2SO4溶液,无沉淀生成　②称取试样过少,沉淀量就少,因洗涤损失造成的误差较大　③坩埚　BaSO4+4C4CO↑+BaS(或BaSO4+2C2CO2↑+BaS)　④BaCrO4的摩尔质量大于BaSO4,因洗涤、称量造成的误差小

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