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材料学院教案用纸
课程章节名称 项目二 采样与样品管理
教学目的、要求 ●通过学习，要求学生了解化工产品检验的基本知识，理解采样的目的与意义。 ●通过实验教学环节，学生能识别常规采样仪器，掌握采样仪器的正确使用，理解采样过程中所涉及的计算，完成采样相关操作并准确填写取样报告单。 ●通过学习，要求学生了解试样预处理、制备和留样、废弃物管理的基本知识，掌握试样预处理和试样制备的基本技能。
重点 难点 采样与采样记录 样品处理与管理
教学环节时间分配 2课时
教学手段、教学方法和实施步骤 多媒体
授课内容： 任务一 采样与采样记录 一、名词术语 总体、采样、采样单元、份样、样品、缩分样品、最终样品、实验室样品、保留样品（备考样品） 二、采样目的和原则 1. 采样的基本目的 采样的基本目的是从被检验的总体物料中取得具有代表性的样品。 采样的具体目的 （1）技术方面确定原料、半成品及成品的质量；控制生产工艺过程；鉴定未知物；确定污染的性质、程度和来源；验证物料的特性；测定物料随时间、环境的变化及鉴定物料的来源等。 （2）商业方面确定销售价格；验证是否符合合同规定；保证产品销售质量；满足客户的要求等。 （3）法律方面检查物料是否符合法令要求；检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限；法庭调查；确定法律责任；进行仲裁等。 （4）安全方面确定物料是否安全或确定其危险程度；分析发生事故的原因；按危险程度进行物料分类等。 3. 采样原则 为了掌握总体物料的成分、性能、状态等特性，需要从总体物料中采得能代表总体物料的样品，通过对样品的检测来了解总体物料的情况。 三、采样方案制定 采样方案的内容应包括确定总体物料的范围；确定采样单元；确定样品数、样品量和采样部位；规定采样操作方法和采样工具；规定样品的加工方法；规定采样的安全措施等。 确定样品数和样品量 在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好 样品数的确定 样品量确定 采样工具及用法 常用固体采样工具：①自动采样器、②蛇形铲长、③取样钻、④双套取样管。 （2）常用液体采样工具：①采样勺、②采样管、③简易采样器。 （3）常用气体采样工具和设备：①采样器、②导管、③样品容器。 3. 采样安全规则 （1）采样时不应使该批物料受到损害。 （2）如通过旋塞取流体样品时，采样设备应具有随时限制流量和流速的装置，以防旋塞阀门卡住流体大量流出。 （3）对液体采样时，为了预防溅出，应当准备排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集溅出物，并为采样者设置常备防溅防护板。 （4）在任何情况下，采样者都必须确保所有被打开了的部件和采样口按照要求重新关闭上。 4. 采样记录和采样报告 采得样品后，要详细做好采样记录，如商品的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采得样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。 样品的容器和保存 （1）样品容器 （2）样品标签 （3）样品的保存和撤销 四、对固态样品进行采样 固体工业产品的化学组成和粒度较为均匀，杂质较少，采样方法较简单，采样过程中除了要注意不应带进杂质以及避免引起物料变化外，原则上可以在物料的任意部位进行采样。 对液态产品的采样 液体物料种类繁多，状态各异，按常温状态下可分为流动态液体、稍加热流动态液体、黏稠液体、多相液体和液化气体等。 对工业用气态产品进行采样 气体由于容易通过扩散和湍流和混合均匀，成分上的不均匀性一般都是暂时的，因此，较容易取得有代表性的样品。 任务二、样品处理与管理 名词术语 实验室样品、留样，弃样。 二、样品预处理 1. 试样处理的一般要求 （1）试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末。 （2）试样分解过程中待测组分不应挥发损失。 （3）分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。 2. 酸、碱分解法 （1）酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性及形成配合物的性质，使试样溶解，制成溶液。 （2）碱溶法的溶剂主要有氢氧化钠和氢氧化钾。 3. 消化分解法 消化分解法适用于分解有机物试样，可测定有机物中的金属、硫、卤素等元素。 4. 熔融分解法 根据所用熔剂的化学性质不同，可分为酸熔法和碱熔法两种。 （1）　酸熔法：酸熔法是用酸性熔剂熔融碱性试样。 （2）　碱熔法：碱熔法师用碱性熔剂熔融分解酸性试样。 5. 灰化分解法 灰化分解法适用于分解有机物试样，测定有机物中的无机元素。此法包含定温灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法及低温灰化法等几种。 （1）定温灰化法 （2）氧瓶燃烧法 （3）燃烧法 （4）低温灰化法 三、样品管理 1. 目的 样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的取样、留存、识别以及样品的处置等各个环节实施有效的控制，确保检验结果准确、可靠，并做好样品的保密与安全工作。 2. 职责 （1）收样室负责试验样品管理。 （2）试验室样品技术管理人员负责按照样品取样的程序按时到指定地点进行取样，并记录取样接收时样品状态，做好样品的标识以及样品留存、流转、处置过程中的质量控制。 （3）试验室检测人员接收到样品后应对制备、测试、传递过程中的样品加以防护。 （4）试验室样品技术管理人员负责对检测室样品管理情况进行督查，质量控制主管对样品管理承担管理职责。 3. 样品识别 （1）样品的识别包括不同样品的区分识别和样品不同试验状态下的识别。 （2）样品区分标识，贴在样品外包装上，标识内容包括检验样品编号、分析项目、注明采样时间和日期。 （3）样品在不同的试验状态，或样品的接收、流转、留存处置等阶段，应根据样品的不同特点和不同要求，做好标识的转移工作，以保持清晰的样品识别号，保证各试验室内样品编号方式的唯一性，保证样品分析结果的可追溯。 （4）试验室应根据专业要求，在相关的作业指导书中，对样品标识转移方式和如何保证样品识别的唯一性和有效性，做出明确规定。 4. 样品存留 （1）质量检测中心应有专门且适宜的样品留存场所，配备样品间及样品柜（架）。 （2）对要求在特定环境条件下留存的样品，应严格控制环境条件，环境条件应定期加以记录。 （3）易燃、易爆和有毒的危险样品应隔离存放，做出明显标识。相关试验室应根据专业要求，对危险样品保管作出具体规定。 （4）试验检测中心负责保管样品的完好性、完整性。各试验室应在相关作业指导书中按样品性质和其性能要求的不同对保管条件作出规定。 5. 样品处理 （1）样品从取样到试验这段时间里，由于受物理的、化学的作用会发生不同程度的变化，这些变化会影响样品分析的准确性，为了使这种变化降低到最小程度，必须在采样时对样品采取保护措施。 （2）根据作业指导书的要求，需要进行预处理的样品，在做好前期处理后，再存放在样品管理场所。 （3）对于制备的试验样品，在制作样品过程中，需要平行取样，一方面进行试验检测使用，一方面送至样品管理场所存放。 （4）存放于样品间的样品，报废品必须严格按照相应程序处理。 6. 样品保密与安全 （1）试验检测中心对样品的检测、留存和处置，严格执行相应的安全保密制度，对样品、附件及有关信息负保密责任。留样期内的样品不得以任何理由挪作他用。 （2）每年至少安排一次样品管理状况的检查，并形成书面材料。
课堂讨论 采样及采样记录相关知识。 学习样品预处理及样品管理相关知识。
课外思考、练 习及作业题 课后习题(共47张PPT)
项目二 采样与样品管理
《材料化学分析》
任务一
采样与采样记录
任务二
样品处理与管理
目录 / CONTENTS
采样与采样记录
任务一
通过学习，要求学生了解化工产品检验的基本知识，理解采样的目的与意义。通过实验教学环节，学生能识别常规采样仪器，掌握采样仪器的正确使用，理解采样过程中所涉及的计算，完成采样相关操作并准确填写取样报告单。
学习目标
要求学生学习取样的相关基础知识，了解采样的基本程序，制定采样方案，完成采样操作，记录采样数据，完成采样报告单。
任务描述
一、名词术语
总体：研究对象的全体。
采样：从总体中取出具有代表性样品的操作。
采样单元：具有界限的一定数量的物料，其界限可能是有形的，如一个容器，也可能是设想的，如物料流的某一时间或时间间隔。
份样：用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
样品：从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元，或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
缩分样品：缩减样品的数量而不改变其组成而得到的样品。（在缩减样品数量时，有时也需要减小样品粒度的大小即粒度破碎。）
最终样品：按照采样方案得到或制备的、并可以再等分成相同的几份以供实验、备考或保留的样品。
一、名词术语
实验室样品：为送往实验室供检验或测试而制备的样品。
保留样品（备考样品）：与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议时可以被有关方面接受而用作实验室样品。
更多相关名词术语，请查阅国家标准GB／T 4560—1998《工业用化学产品样词汇》。
二、采样目的和原则
采样的基本目的是从被检验的总体物料中取得具有代表性的样品。通过对样品的检测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特征的平均值。
（一）　采样的基本目的
采样的具体目的可分为以下几个方面，目的不同，要求各异，采样前必须明确具体的采样目的和要求。
（1）　技术方面确定原料、半成品及成品的质量；控制生产工艺过程；鉴定未知物；确定污染的性质、程度和来源；验证物料的特性；测定物料随时间、环境的变化及鉴定物料的来源等。
（二）　采样的具体目的
二、采样目的和原则
（2）　商业方面确定销售价格；验证是否符合合同规定；保证产品销售质量；满足客户的要求等。
（3）　法律方面检查物料是否符合法令要求；检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限；法庭调查；确定法律责任；进行仲裁等。
（4）　安全方面确定物料是否安全或确定其危险程度；分析发生事故的原因；按危险程度进行物料分类等。
（二）　采样的具体目的
为了掌握总体物料的成分、性能、状态等特性，需要从总体物料中采得能代表总体物料的样品，通过对样品的检测来了解总体物料的情况。因此，使采得的样品具有代表性是采样的基本原则。
（三）　采样原则
三、采样方案制定
采样方案的制定是采样工作中一个重要环节。采样方案的内容应包括确定总体物料的范围；确定采样单元；确定样品数、样品量和采样部位；规定采样操作方法和采样工具；规定样品的加工方法；规定采样的安全措施等。
根据以下相关国家标准（GB／T 6678—2003《化工产品采样总则》、GB／T 6679—2003《固体化工产品采样通则》、GB／T 6680—2003《液体化工产品采样通则》、GB／T 6681—2003《气体化工产品采样通则》等）制定采样方案。
三、采样方案制定
在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最少的样品数和样品量为最佳样品数和最佳样品量。
（一）　确定样品数和样品量
三、采样方案制定
（1）　样品数的确定：对多单元的被采商品，采样操作分两步，第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元分别进行采样。
①　总体物料的单元数小于500的，采样单元的选取数按标准中下表的规定确定。
（一）　确定样品数和样品量
三、采样方案制定
②　总体物料的单元数大于500的，采样单元数的可按总体单元数立方根的三倍数来确定，即
N——总体单元数；
注意：上式计算结果如遇有小数时，都进为整数。
例：有一批工业物料，其总体单元数为538桶，则采样单元数应为多少？
解：将N等于538带入公式：
n＝24.4
根据要求（遇到小数时，都进为整数）
即采样单元数应该为25桶。
（一）　确定样品数和样品量
三、采样方案制定
（2）　样品量确定：一般情况下，样品量应至少满足以下需求：满足三次重复检测的需要；满足备考样品的需要；满足制样时加工处理的需要。
①　对于均匀样品，可按既定采样方案或标准规定方法从每个采样单元中取出一定量的样品混匀后成为样品总量，经缩分后得到分析用的试样。
②　对于一些颗粒大小不均匀、成分混杂不齐、组成极不均匀的物料，如矿石、煤炭壤等，选取具有代表性的均匀试样的操作较为复杂。根据经验，这类物料的样品选取量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关，可用下式来计算：
式中：Q——采取平均试样的最小量，kg；
d——物料中最大颗粒的直径，mm；
K——经验常数，一般在0.02～0.15之间。
（一）　确定样品数和样品量
三、采样方案制定
例：现有一批矿物样品，已知K＝0.1，若此矿石的最大颗粒直径为80mm，则采样最小的质量为多少？
解：已知K＝0.1，d＝80mm，由公式 得
Q＝640kg，如此大的取样量，不适宜于直接分析；
如果上述物料的最大颗粒直径为10mm，
则采样量为Q＝10kg；
如物料的最大粒径为1mm，
则取样量为Q＝0.1kg
0.1kg的取样量再制成试样就容易多了。
可见，物料的颗粒直径对取样量的多少有很大的影响，在实际工作经常将颗粒中的大颗粒粉碎后再进行采样。
（一）　确定样品数和样品量
三、采样方案制定
（1）　常用固体采样工具：
①　自动采样器适用于从运输皮带、链板运输机等输送状态的固体物料流中定时定量地连续采样。
②　蛇形铲长300mm，宽250mm。能在采样点一次采取定量的子样。适用于运输工具、物料堆或物料流中进行人工采样。
③　取样钻如图所示，钻长750mm，外径为18mm，槽口宽12mm，下端为30°的锥形，上端装“T”形或直形的金属（木）柄，钻体由不锈钢管或铜管制成。适用于从包装袋或桶内采取细粒状工业产品的固体物料。取样时，将取样钻由袋口一角沿对角线方向插入袋内1／3～3／4处旋转180°后抽出，刮出钻槽中的物料，作为一个子样。
（二）　采样工具及用法
三、采样方案制定
④　双套取样管如图2-2所示，用不锈钢管制成。适用于易变质（如吸湿、氧化、分解等）粉粒状物料的人工采样。采样时，将双套采样管斜插入袋（桶）内，旋转内管，将双套取样管旋转180°，关闭内管，抽出双套采样管，将采得的物料由内管管口处转入试样瓶中，盖紧瓶塞，即得一个子样。
（二）　采样工具及用法
三、采样方案制定
（2）　常用液体采样工具：
①　采样勺一般用聚乙烯塑料制成，勺长一般为1.5m，为了便于运输，也可以把勺把做成拨鞘式。在水池中采样时，应使用带垂直把的圆筒形采水勺；从水渠上流动的浅水中采样时，应使用半圆筒形采水勺。
②　采样管其构形如图2-3所示。它由金属长管制成，下端呈锥形，内有能与锥形管内壁密合的金属重铊，用长绳或金属丝控制重铊的升降。采取全液层样品时，提起重铊，将采样管慢慢插入物料中直至底部，放下重铊，使下端液体注入样品瓶内，即为一个子样。
（二）　采样工具及用法
三、采样方案制定
③　简易采样器其构形如图2-4所示。它由底部附有重物的金属框和装在金属框内的小口采样瓶组成。金属框除用来放置、固定、保护采样瓶外，还兼有作重锤用。框架上有两根长绳或金属链，一根系在穿过框架上的小金属管同瓶塞相连的拉杆上，控制瓶塞的起落，另一根系住金属框，控制金属框的升降。
④　其他采样器。
（二）　采样工具及用法
图 2-3
图 2-4
三、采样方案制定
（3）　常用气体采样工具和设备：
①　采样器：按制造的材质不同，可分为硅硼玻璃采样器（廉价易得，适宜于＜450℃时使用）；石英采样器（适宜于＜900℃时长时间使用）；不锈钢采样器（适宜于950℃左右温度使用）；镍合金采样器（适用于1150℃左右无硫气样中使用）；其他等。
②　导管：导管分为不锈钢管、碳钢管、铜管、铝管、特制金属软管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡胶管。采取高纯气体，应采用不锈钢管或铜管。要求不高时可采用橡胶管或塑料管。
③　样品容器：常见的样品容器有吸气瓶（如图2-5）、吸气管（如图2-6）、真空瓶（如图2-7）、金属钢瓶（如图2-8）、双链球（如图2-9）、吸附剂采样管（如图2-10）等。
（二）　采样工具及用法
三、采样方案制定
（二）　采样工具及用法
三、采样方案制定
（二）　采样工具及用法
三、采样方案制定
（二）　采样工具及用法
一般规定：无论所采样品的性质如何，采样地点都要有安全的通道，符合要求的照明和通风条件。在储罐或槽车的顶部取样时要预防掉下来，还要防止堆垛容器和散装货物的倒塌。
（三）　采样安全规则
三、采样方案制定
如果所采物料本身是危险品，应遵守下面的一般规定：
（1）　采样时不应使该批物料受到损害。
（2）　如通过旋塞取流体样品时，采样设备应具有随时限制流量和流速的装置，以防旋塞阀门卡住流体大量流出。
（3）　对液体采样时，为了预防溅出，应当准备排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集溅出物，并为采样者设置常备防溅防护板。
（4）　在任何情况下，采样者都必须确保所有被打开了的部件和采样口按照要求重新关闭上。
更多有关安全规则的其他内容请详细参照GB／T 3723—1999《工业用化学产品采样安全通则》。
（三）　采样安全规则
三、采样方案制定
为方便分析工作，并为分析结构提供充分、准确信息。
采得样品后，要详细做好采样记录，如商品的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采得样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等，根据这些记录填写采样报告。
（四）　采样记录和采样报告
三、采样方案制定
（1）　样品容器：①　具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥；②　材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；③　对光敏性物料，盛样容器应是不透光的。
（2）　样品标签：样品盛入容器之后，随即在容器壁上贴上标签。
标签的内容包括：①　样品名称及样品编号；②　该批商品的批号及数量；③　生产单位；④　采样部位；⑤　样品量；⑥　采样日期；⑦　采样者等。
（3）　样品的保存和撤销：根据具体的化工产品来确定保留样品的量，兼顾保存环境、保存时间和撤销办法等，对危险化工品的保存和撤销，应按照危险品的相关规定来处理。
（五）　样品的容器和保存
四、对固态样品进行采样
固体工业产品的化学组成和粒度较为均匀，杂质较少，采样方法较简单，采样过程中除了要注意不应带进杂质以及避免引起物料变化外，原则上可以在物料的任意部位进行采样。固态物料的采样量较大，其粒度和化学组成往往不均匀，不能直接用来分析，就必须将总样进行制备处理。样品制备一般包括破碎、筛分、掺和、缩分等几个步骤。
五、对液态产品的采样
液体物料种类繁多，状态各异，按常温状态下可分为流动态液体、稍加热流动态液体、黏稠液体、多相液体和液化气体等。工作中，对液体物料进行采样前必须进行预检，并根据检查结果制定采样方案。
六、对工业用气态产品进行采样
气体由于容易通过扩散和湍流和混合均匀，成分上的不均匀性一般都是暂时的，因此，较容易取得有代表性的样品。气体往往具有压力、易于渗透、易被污染和难以储存等特点，且在生产过程中的状态不同，所以采样的方法和装置都各不相同。
任务实施
（一）　集中教学
采样及采样记录相关知识。
（二）　实训操作
学生以2人为一组，完成采样任务并填写采样报告单。
任务实施
（二）　实训操作
1.对水泥原料采样分析。
花水泥厂成品仓库新生产一批水泥，批量为520包，批号20141001，生产日期2014-10-01，每包净重30kg，应有关部门要求要对其进行质量检查，已知进行一次全分析检验所需试样量约250g。根据相关已知条件完成采样工作，填写采样报告单。
（1）　采样工具：
①　舌形铁铲；②　取样钻；③　双套采样管；④　样品瓶。
（2）　确定采样单元数和采样量
（3）　采样（根据条件，选择合适的采样工具，进行采样）。
（4）　完成采样标签和采样报告单。
任务实施
（二）　实训操作
2.对液体产品的采样。
创康乳制品厂成品仓库有新生产一批牛奶，批量为580包，批号20150218，生产日期2015-02-18，每包净含量为250mL，进行一次全分析需试样200mL。
（1）　采样工具：
①　采样瓶；②　样品瓶。
（2）　确定采样单元数和采样量
（3）　采样（根据条件，选择合适的采样工具，进行采样）。
（4）　完成采样标签和采样报告单采样标签。
任务二
样品处理与管理
通过学习，要求学生了解试样预处理、制备和留样、废弃物管理的基本知识，掌握试样预处理和试样制备的基本技能。
学习目标
要求学生能根据分析检测项目的具体要求预处理所采集的样品，了解化学分析实验室管理工作目的、意义及相关具体事宜。
任务描述
一、名词术语
（1）　实验室样品：实验室用于检验或测试而制备的样品。
（2）　留样：经处理后的样品的量应满足检测和备考的需要。采得的样品经处理后一般平分为两份，一份供检测用，一份留作备考，每份样品量至少应该为检验需求量的三倍。留样就是留取、贮存、备考的样品。留样的作用包括考察分析人员检验数据的可靠性、作对照样品即复核备考以及对比仪器、试剂、实验方案是否存在误差或跟踪检验等。样品应专门存放，防止错乱。
（3）　弃样：样品的保存量、保存环境、保存时间以及撤销办法等一般在产品采样方法标准或采样操作规程中都做了具体规定。备检样品贮存时间一般不超过6个月，根据实际需要和物料的特性，可以适当延长和缩短。留样必须在达到或超过储存期后才能撤销，不可提前撤销。
二、样品预处理
（1）　试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末。
（2）　试样分解过程中待测组分不应挥发损失。如测定钢铁中的磷含量是，不能单独HCl或H2SO4分解试样，而应当用HCl（H2SO4）和HNO3的混合酸，将磷氧化成PO43＋进行测定，以免部分磷因生成PH3而挥发逸出。
（3）　分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。如测定钢铁中的磷时，不能用磷酸来分解试样；测定硅酸盐中的钠盐时，不能用碳酸钠作熔剂熔融分解试样。进行超纯物质分析时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般试剂，则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分。
（一）　试样处理的一般要求
二、样品预处理
酸（碱）分解法是溶解法的一种试样分解方法。溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸、碱等。对于用水能溶解或不完全溶解的试样，可用酸或碱溶解。
（1） 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性及形成配合物的性质，使试样溶解，制成溶液。钢铁、合金、部分金属氧化物硫化物、碳酸盐矿物、磷酸盐矿物等常用此法溶解。常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸以及它们的混合酸等。
（2） 碱溶法的溶剂主要有氢氧化钠和氢氧化钾。此法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金以及它们的氧化物、氢氧化物等。
（二）　酸、碱分解法
二、样品预处理
消化分解法适用于分解有机物试样，可测定有机物中的金属、硫、卤素等元素。此法常用硫酸、硝酸或混合酸分解试样，在凯氏烧瓶中加热，试样中有机物即被氧化成CO2和H2O，金属元素则转变为盐酸或硝酸盐，非金属元素则转变为相应的阴离子。
（三）　消化分解法
二、样品预处理
当用溶剂不能溶解试样时，可用熔融分解法。熔融分解法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使试样中的全部组分转化成易溶于水或易溶于酸的化合物（如钠盐、钾盐、硫酸盐和氯化物等）。根据所用熔剂的化学性质不同，可分为酸熔法和碱熔法两种。
（1）　酸熔法：酸熔法是用酸性熔剂熔融碱性试样。
（2）　碱熔法：碱熔法师用碱性熔剂熔融分解酸性试样。如酸性矿渣，酸性炉渣及酸性不溶试样均可用碱熔法进行分解，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
（四）　熔融分解法
二、样品预处理
灰化分解法适用于分解有机物试样，测定有机物中的无机元素。此法包含定温灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法及低温灰化法等几种。
（1）　定温灰化法：定温灰化法是将试样置于蒸发皿或坩埚内，在空气中一定温度范围（500～550℃）内加热分解、灰化，所得残渣用适当的溶剂溶解后进行测定。
（2）　氧瓶燃烧法：氧瓶燃烧法是在充满氧气的密闭瓶内引燃有机物，瓶内用适当的吸收剂吸收其燃烧产物，然后用适当的方法测定。
（3）　燃烧法：燃烧法是在氧气流存在下，试样在燃烧管中燃烧，用Na2SO3和NaCO3的混合溶液作吸收液吸收燃烧产物，然后用适当的方法测定。
（4）　低温灰化法：低温灰化法是在低温灰化装置（＜100℃）中借助高频激发的氧气将有机试样氧化分解。
（五）　灰化分解法
三、样品管理
样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的取样、留存、识别以及样品的处置等各个环节实施有效的控制，确保检验结果准确、可靠，并做好样品的保密与安全工作。
（一）　目的
三、样品管理
（1）　收样室负责试验样品管理。
（2）　试验室样品技术管理人员负责按照样品取样的程序按时到指定地点进行取样，并记录取样接收时样品状态，做好样品的标识以及样品留存、流转、处置过程中的质量控制。
（3）　试验室检测人员接收到样品后应对制备、测试、传递过程中的样品加以防护。
（4）　试验室样品技术管理人员负责对检测室样品管理情况进行督查，质量控制主管对样品管理承担管理职责。
（二）　职责
三、样品管理
（1）　样品的识别包括不同样品的区分识别和样品不同试验状态下的识别。
（2）　样品区分标识，贴在样品外包装上，标识内容包括检验样品编号、分析项目、注明采样时间和日期。
（3）　样品在不同的试验状态，或样品的接收、流转、留存处置等阶段，应根据样品的不同特点和不同要求，做好标识的转移工作，以保持清晰的样品识别号，保证各试验室内样品编号方式的唯一性，保证样品分析结果的可追溯。
（4）　试验室应根据专业要求，在相关的作业指导书中，对样品标识转移方式和如何保证样品识别的唯一性和有效性，做出明确规定。
（三）　样品识别
三、样品管理
（1）　质量检测中心应有专门且适宜的样品留存场所，配备样品间及样品柜（架）。样品间由专人负责，限制出入。样品应分类存放，标识清楚，做到账物一致。样品留存环境应安全、无腐蚀、清洁干燥且通风良好。
（2）　对要求在特定环境条件下留存的样品，应严格控制环境条件，环境条件应定期加以记录。
（3）　易燃、易爆和有毒的危险样品应隔离存放，做出明显标识。相关试验室应根据专业要求，对危险样品保管作出具体规定。
（4）　试验检测中心负责保管样品的完好性、完整性。各试验室应在相关作业指导书中按样品性质和其性能要求的不同对保管条件作出规定。
（四）　样品存留
三、样品管理
（1）　样品从取样到试验这段时间里，由于受物理的、化学的作用会发生不同程度的变化，这些变化会影响样品分析的准确性，为了使这种变化降低到最小程度，必须在采样时对样品采取保护措施。
（2）　根据作业指导书的要求，需要进行预处理的样品，在做好前期处理后，再存放在样品管理场所。
（3）　对于制备的试验样品，在制作样品过程中，需要平行取样，一方面进行试验检测使用，一方面送至样品管理场所存放。
（4）　存放于样品间的样品，报废品必须严格按照相应程序处理。
（五）　样品处理
三、样品管理
（1）　试验检测中心对样品的检测、留存和处置，严格执行相应的安全保密制度，对样品、附件及有关信息负保密责任。留样期内的样品不得以任何理由挪作他用。
（2）　每年至少安排一次样品管理状况的检查，并形成书面材料。
（六）　样品保密与安全
任务实施
（一）　集中教学
学习样品预处理及样品管理相关知识。
（二）　实训操作
学生分组（2人一组）进行样品预处理与样品管理技能训练。
1.酸分解法处理样品：
（1）仪器、试剂与试样
①　仪器：烧杯、表面皿、容量瓶、电热板。
②　试剂：浓盐酸、浓硝酸。
③　试样：磷矿。
任务实施
（二）　实训操作
（2）　操作步骤：
①　准确称取1～1.5g试样，置于250mL烧杯中。
②　用少量水润试样。
③　加入20～25mL浓盐酸和7～9mL浓硝酸，盖上表面皿，混匀。
④　在电热板上缓慢加热，然后煮沸30min。
⑤　取下烧杯，冷却至室温。
⑥　定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
任务实施
（二）　实训操作
2.碱分解法处理样品：
（1）仪器、试剂与试样：
①　仪器：塑料杯、容量瓶、电热恒温水浴锅。
②　试剂：氢氧化钠、双氧水。
③　试样：铝、铝合金。
（2）操作步骤：
①　准确称取0.25g试样置于250mL塑料杯中。
②　加入4g固体氢氧化钠和15mL水。
③　置于沸水浴加热溶解，直到试样全溶。
④　加入10滴30％的H2O2溶液，继续加热煮沸1min，以除去过量的H2O2。
⑤　用流水冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
谢谢THANK YOU！

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