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选择性必修三 第一章 第二节　研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离与提纯
WJ化学研究院
第一章
Institute of Chemistry
2023
李时珍在《本草纲目》中记载，槟榔有“下水肿、通关节、健脾调中、治心痛积聚”等诸多病症。
槟榔是我国的四大南药之一
如果你是化学家，你该如何来研究槟榔中的有机化合物？一般的步骤和方法是什么？
有机物(粗品)
新课引入
怎样研究有机化合物？有哪些基本步骤？
分离、提纯
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
元素定量分析
质谱法
测量相对分子质量
波谱分析：
质谱、
红外光谱、
核磁共振氢谱、x射线衍射谱
分离、提纯原理：
利用有机物与杂质的物理性质的差异将它们分离。
分离、提纯方法：
洗气、过滤、蒸馏、萃取、重结晶等
思考与讨论
二、分离提纯的常用方法
原创：WJ化学研究院
邮箱wj-chem@
1.什么是物质的分离、提纯？
物质的分离：是把混合物的各种成分物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失。
物质的提纯：是将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。
两者主要区别在于提纯除掉后的杂质可以不进行恢复。
分离物质
除掉杂质
二、分离提纯的常用方法
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2.分离、提纯物质的方法有哪些？
思考与讨论2： 下列物质中的杂质（括号中是杂质）可以用什么方法除去
（1）乙醇（水） （2）KNO3（NaCl ) （3）乙酸乙酯（乙醇）
（4）甲烷（乙烯） （5）NaCl（泥沙） （6）碘（水）
分离、提纯的方法：
物理方法：溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。
化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。
杂转纯，杂变沉，
化为气，溶剂分
二、分离提纯的常用方法
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不增不减易分离易复原
3.分离提纯的总原则是什么？
不减少被提纯的物质
被提纯物质和杂质易分离
被提纯物质易恢复原状态
有机物的分离提纯：
蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法等
4.除杂操作“四注意”？
除杂试剂要过量；
过量试剂需除去；
选择的途径要最佳；
除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
三、蒸馏
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定义：利用混合液体中各组分________不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。
沸点
1.蒸馏
2.蒸馏提纯的条件
分离、提纯液态有机物
该有机物的热稳定性较强
与杂质的沸点相差一般约大于30℃ 。
冷凝管
蒸馏烧瓶
锥形瓶
温度计
碎瓷片或沸石
进水
出水
3.蒸馏装置：
牛角管(尾接管)
石棉网
熟记图中主要仪器的名称
气化
冷凝
冷凝
接收
球形冷凝管
用于冷凝回流沸点高的液体。
蛇形冷凝管
用于冷凝回流沸点低的液体。
直形冷凝管，多用于蒸馏操作。
直形冷凝管（横着用）
球形冷凝管
（竖着用）
蛇形冷凝管
（竖着用）
例如
注意二者的区别
拓展归纳
2、实验中若发现未加沸石，应如何处理？
三、蒸馏
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2.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
5、冷凝水，
下进上出
3.投放沸石或瓷片防暴沸；烧瓶中所盛放液体不超过2/3
4、烧瓶底加垫石棉网
1、检查装置气密性
用锥形瓶收集馏分(蒸馏所得的产品)
思考：1、先加热还是先通冷凝水？
立即停止加热，冷却后，补加沸石。
酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归
三、蒸馏
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【思考交流】
甲烷与氯气发生取代反应，反应历程如下：
产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸点 40℃ 62℃ 77℃
蒸馏法
四、萃取
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(1)主要仪器：分液漏斗
(2)萃取剂的选择：
①与原溶剂互不相溶
②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多
③被萃取的物质与溶剂不反应
常见的有机萃取剂：
苯、乙醚、汽油、
四氯化碳……
3.萃取装置和操作：
分液漏斗(梨形)
烧杯
主要仪器
分液：
将两种互不相溶(分层)的液体混合物进行分离的操作
注意：分液和萃取是两个不同的操作方法,
分液可以单独进行,
但萃取之后一般要进行分液。
铁架台
(带铁圈)
振荡排气
静置分层
分液
检漏、装液
→
→
→
步骤：
思考：分液后应如何分离碘的四氯化碳有机溶液？
（已知：四氯化碳沸点：76.8 ℃ 碘单质沸点：184.35 ℃）
蒸馏
瓶塞(玻璃塞): 凹槽、小孔
分液漏斗：可将上下两层液体分离。
注意事项：
1.分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3.
2.分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
3.分液时应打开上口的玻璃塞或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使液体能够顺利滴下；
4.下层液体从下口放出，及时关闭下口活塞;
上层液体从上口倒出。
可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A．苯和甲苯 B．乙醇和水
C．苯和水 D．溴和四氯化碳
C
比水轻(上层)：
所有的烃(己烷、苯、汽油等)
酯类(乙酸乙酯、油脂等)
比水重(上层)：
硝基苯
溴苯、
CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、
乙醚
密度小于水
密度大于水
对点训练
固-液萃取：
用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的的过程。
例如：
用水浸取甜菜中的糖类；
用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量
(用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物)。
专用仪器设备
拓展延伸
四、萃取分液
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分液
（1）原理
互不相溶的两种液体分开
（2）适用范围
液体互不相溶
（3）注意事项
分液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面倒出.
萃取与分液有什么区别
提示:
(1)分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行,但萃取之后
一般要进行分液。
(2)分液是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。
2.提纯原理：
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
3.溶剂要求：
(1)选择适当的溶剂，要求杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够进行冷却结晶。
(3)溶剂毒性小，容易获得，不与被提纯物质反应。
提示：如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，
可以再次重结晶以提高纯度。
1.适用范围：
(1) 固体混合物（可溶）；
(2)溶解度随温度变化的程度不同
溶解度很大,留在滤液里
溶解度很小,留在滤渣里
使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程。
三、重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
不纯固体物质
残渣
(不溶性杂质)
滤液
母液
(可溶性杂质和部分被提纯物)
晶体
(产品)
加热溶解
冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥
趁热过滤
重结晶法提纯苯甲酸
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
所需仪器：
酒精灯、三脚架、石棉网、
烧杯、玻璃棒、
铁架台（带铁圈）、普通漏斗
资料卡片：
1、苯甲酸为无色晶体。
2、熔点122℃，沸点249℃。
3、微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
4.苯甲酸在水中的溶解度如下：
典例分析
五、重结晶
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主要仪器用品：
铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、普通漏斗、烧杯、玻璃棒、
1、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？
2、趁热过滤的目的是什么？
3、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？
4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
5、在重结晶过程中进行热过滤后，要用少量热溶剂冲洗几遍，其目的是什么
6、在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其洗涤的目的是什么？为什么要用冷溶剂？
7、温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
增大苯甲酸在水中的溶解度
温度高，苯甲酸不易析出
溶解时加速溶解、过滤和洗涤时引流
取最后一次洗涤液少许与试管中，加入硝酸银溶液后，无明显现象，说明氯化钠已经除净。
洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。
洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；
用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。
温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质不会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。
1.重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
原理：泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸在水中的溶解度受
温度影响较大。
步骤：加少量热水溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶，过滤，
洗涤，干燥。
加热作用：
促进苯甲酸溶解。
趁热过滤目的：
除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出。
思考与讨论
4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
3.实验中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？
(1)溶解时搅拌，加快溶解速度；
(2)过滤、洗涤时引流；
(3)干燥时用于转移晶体。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，
取少量最后一次洗涤液于试管中，加入HNO3酸化的AgNO3溶液，
若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。
5.洗涤沉淀或晶体的方法：
思考与讨论
向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作两至三次，直至晶体被洗净。
五、重结晶
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蒸发结晶
降温结晶
两种方法的操作过程有什么区别？
结晶的两种方法
溶解度随温度变化大的
溶解度随温度变化小的（蒸发溶剂）
利用多次结晶的方法进一步提纯物质的过程，叫重结晶。
五、重结晶
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2.根据右图信息，下列实验的步骤是什么？
（1）提纯KNO3、NaCl (少量)混合物中KNO3
（2）提纯NaCl、KNO3 (少量)混合物中NaCl
溶解，蒸发结晶，趁热过滤，这样首先析出的是NaCl，少量的KNO3仍残留在热的溶液中
溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到KNO3晶体，杂质NaCl留在滤液中。
六、色谱法
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4、色谱法：阅读P.16
利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。
色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。
常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同，分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
六、色谱法
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蒸馏
萃取
重结
晶
分离
提纯
提纯固体有机物
提纯液体有机物
利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解度不同
【归纳总结】
分离提纯的常见流程：
线路一：萃取----分液----蒸馏（适用于两个互溶的有机液体）
线路二：加热溶解----趁热过滤----冷却结晶----重结晶过滤---洗涤--干燥（适用于待提纯物溶解度受温度影响大的）
线路三：加热浓缩---蒸发结晶---过滤---洗涤--干燥
（适用于待提纯物溶解度受温度影响小的）
六、色谱法
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方 法 适用条件 主要仪器
玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯
重结晶
蒸馏
固体有机物溶解度随温度的变化较大
分离各组分沸点不同的液态混合物
蒸馏瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶
过滤
分离固体和液体互不相溶的固液混合物
玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯
七、课堂练习
原创：WJ化学研究院
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（1） 分离和提纯都只利用物质的物理性质，不利用物质的化学性质。( )
×
（2） 蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出。( )
√
（3） 分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。( )
√
（4） 可用酒精萃取碘水中的碘。( )
×
（5） 在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。( )
√
（6） 萃取、分液前需对分液漏斗检漏。( )
√
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1.分离、提纯的常用方法
方法 目的 主要仪器 实例
蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的液态混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯 分离乙酸和乙醇
萃取 将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中 分液漏斗 用四氯化碳将碘水中的碘提取出来
分液 分离互不相溶的液态混合物 分液漏斗 分离汽油和水
重结晶 利用温度对溶解度的影响提纯物质 烧杯、漏斗、酒精灯（蒸发皿） 提纯苯甲酸
洗气 分离、提纯气体混合物 洗气瓶 除去甲烷中的乙烯
盐析 溶液与胶体的分离 — 分离鸡蛋清中的蛋白质
八、知识总结
原创：WJ化学研究院
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2.如何选择分离方法
八、知识总结

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