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(共12张PPT)
实验4-10 肉桂酸的制备
CONTENTS
目
录
01
目的要求
实验原理
02
实验用品
03
实验装置图
04
实验步骤
05
注意事项
06
思考题
07
【目的要求】
一
了解缩合反应原理，掌握肉桂酸的制备方法
二
掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作技术
三
熟练掌握重结晶法精制固体产品的操作技术
【实验原理】
理化性质：肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β-苯丙烯酸。是白色针状晶体，熔点133℃，不溶于冷水，可溶于热水及醇、醚等有机溶剂。主要用作制备紫丁香型香精和医药的中间体。
本实验用苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾存在下发生缩合反应制取肉桂酸。反应式如下：
反应产物中含有少量未反应的苯甲醛，利用其易随水
蒸气挥发的特点，通过水蒸气蒸馏将其除去。其他杂质则
在分别用碱和酸处理产物时分离除去。
【实验原理】
【实验用品】
三颈瓶（250 ml） 苯甲醛（C.P.）
空气冷凝管 乙酸酐（C.P.）
水蒸气蒸馏装置 无水碳酸钾（C.P.）
减压过滤装置 氢氧化钠溶液（10 %）
表面皿 活性炭
烧杯（250 ml） 浓盐酸（1∶1）
温度计（200 ℃） 刚果红试纸
保温漏斗 PH试纸
电热套
【实验装置图】
肉桂酸制备装置图
【实验步骤】
缩合
在干燥的250 ml三颈瓶中依次加入4.2 g研细的无水碳酸钾，3 ml新蒸馏过的苯甲醛和8 ml乙酸酐，摇匀。三颈瓶的中口安装空气冷凝管，一侧口插温度计，其汞球应插入液面下，另一侧口配上塞子。用电热套缓慢加热至140 ℃，回流30 min。
水蒸气蒸馏
安装水蒸气蒸馏装置，将未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠。
【实验步骤】
中和、抽滤
取下三颈瓶，向其中加入20 mL氢氧化钠溶液，振摇，使肉桂酸全部溶解。抽滤，将滤液转入250 ml烧杯中，冷却至室温。在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。于冰-水浴中冷却后抽滤。压紧、抽干、称量。
重结晶
粗产品用热水（每克粗产品加水50 ml水）溶解 。稍冷却加入约1 g活性炭脱色，煮沸，趁热用保温漏斗过滤。滤液在冰-水浴中充分冷却，抽滤，产品于表面皿上自然晾干，称量并计算产率。
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【注意事项】
(1)回流装置所用仪器必须是干燥的, 无水碳酸钾也应烘干
至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。
(2)水蒸气蒸馏所用热水应预先烧好，以便节省实验时间。
(3)乙酸酐有毒，并有较强的刺激性，使用时应注意安全，
避免将其蒸气吸入体内！
【思考题】
在本实验所用的回流装置中，为什么采用空气冷
凝管
(2)本实验在精制产品时，曾先后加入氢氧化钠溶液
和浓盐酸，试分析精制原理并写出有关反应方程式。
谢
谢
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