资源简介

(共12张PPT)
实验4-8 β-萘乙醚的制备
CONTENTS
目
录
01
目的要求
实验原理
02
实验用品
03
实验装置图
04
实验步骤
05
注意事项
06
思考题
07
【目的要求】
一
了解威廉逊法制备混醚的原理和方法
二
熟练掌握普通回流装置的安装与操作
三
熟练掌握利用重结晶精制固体粗产物的操作技术
【实验原理】
β-萘乙醚的理化性质
名称: 2-萘乙醚; 2-乙氧基萘; 乙基2-萘基醚; β-萘乙醚
2.分子式: C12H12O
3.分子量: 172.22
4.CAS RN: 93-18-5
5.外观:白色结晶
6.MP/BP: mp: 37-38°C; bp: 281-282°C
7.主要物化性质:熔点37°C、凝固点>35°C、沸点148°C(1 .3kPa)，溶于醇、醚、氯仿、石油醚、二硫化碳和甲苯等有机溶剂，不溶于水。
【实验原理】
β-萘乙醚是白色片状晶体，熔点为37.5 ℃，不溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂。常用作玫瑰香、熏衣草香和柠檬香等香精的定香剂，也广泛用于肥皂中作香料。
β-萘乙醚的理化性质
【实验原理】
本实验中采用威廉逊合成法，用β-萘酚钠和溴乙烷在
乙醇中反应制取β-萘乙醚。反应式如下：
【实验用品】
普通回流装置 β-萘酚(C.P.)
减压过滤装置 无水乙醇(C.P.)
电炉与调压器 溴乙烷(C.P.)
表面皿 氢氧化钠(C.P.)
水浴锅 乙醇(95 ％)
电炉与调压器
【实验装置图】
球形冷凝管
将沉淀移入100 mL锥形瓶中，加入20 mL 95 ％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5 min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。
在干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入5 gβ-萘酚、30 mL无水乙醇和1.6 g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2 mL溴乙烷。安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5 h。
烧冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒人盛有200 mL冷稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒人盛有200 mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20 mL冷水分两次洗涤沉淀。
(1) 威廉逊合成
(2) 抽滤分离
(3) 重结晶
【实验步骤】
（点击此次视频链接）
【注意事项】
(1)请注意：溴乙烷和β-萘酚都是有毒物品，应避免吸入
其蒸气或直接与皮肤接触！
(2)加热时，水浴温度不宜太高，以保持反应液微沸即可。
否则溴乙烷可能逸出。
【思考题】
(1)可否用乙醇和β-溴萘制备β-萘乙醚 为什么
(2)威廉逊合成反应为什么要使用干燥的玻璃仪器 否则
会增加何种副产物的生成
谢
谢
大
家

展开更多......

收起↑