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第8讲 化学实验基础和技能
任务目标
1.了解实验室常用化学仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器及使用
必备知识
1．可加热仪器
仪器 名称 使用方法和注意事项
可直接加热的仪器 试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的；加热固体时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的
坩埚 用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却
需垫石棉网加热的仪器 圆底烧瓶 液体体积不超过其容积的，且不少于
锥形瓶 振荡时瓶内液体不能溅出
烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2．计量仪器
仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项
天平 称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g) (1)称量前先调零； (2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码； (4)1 g以下用游码
量筒 量取液体的体积(精度0.1 mL) (1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”； (3)无0刻度线
　
3．常用的分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)用于过滤；(2)向小口容器中转移液体；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收装置 (1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡；(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗用于装配气体发生装置 装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出
4．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体 (1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁
(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂 (1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞
用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验 上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂
(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；(3)蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源) (1)酒精量不超过其容积的，不能少于；(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭
1．关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A．②⑤可用于量取一定体积的液体 B．①②使用前需检漏
C．①③④可用于物质分离 D．③④均可用酒精灯直接加热
【答案】D
【解析】A项，滴定管、量筒可用于量取一定体积的溶液，故A正确；B项，凡是带瓶塞或者旋塞的仪器，为防止使用过程中漏水，使用前需要查漏，滴定管带有旋塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，故B正确；C项，分液漏斗可分离有机层和水层，蒸馏烧瓶用于蒸馏操作可分离不同沸点的液体，蒸发皿可根据溶解度受温度影响不同分离不同溶质，故C正确；D项，蒸馏烧瓶不能直接加热，加热时应垫石棉网，蒸发皿可以直接加热，故D错误；故选D。
2．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
【答案】B
【解析】A项，KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B项，Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C项，Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。
3．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂均准确、完整的是( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 粗盐(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制 烧杯、玻璃棒、普通漏斗 粗盐、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀盐酸
B 除去CuSO4溶液中Fe2+ 试管、烧杯、玻璃棒 双氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C 测定稀硫酸浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、碱式滴定管 待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、石蕊试剂
D 石油分馏 蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管 经脱水、脱盐处理的原油、沸石
【答案】C
【解析】A项，加试剂除杂后过滤，蒸发得到NaCl，缺少蒸发皿、酒精灯，不能完成实验，故A错误；B项，双氧水把亚铁离子氧化为铁离子，调节pH转化为氢氧化铁沉淀，需要过滤除去，缺少漏斗，故B错误；C项，所给试剂和仪器可以通过中和滴定实验测定硫酸的浓度，故C正确；D项，石油分馏实验中缺少温度计不能完成实验，故D错误；故选C。
考点二 化学实验基本操作与安全
1．试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
⑤常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好；②加入还原剂；③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；②向FeSO4溶液中加少量铁屑；③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡中
防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处；②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀盐酸；向Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞；②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 药匙或纸槽 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a．向容器内加固体药品
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b．向容器内加液体药品
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2．试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
——定性检验溶液的酸碱性
|
——定量检测酸碱性强弱(粗测)
|
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
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①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式 适用范围
直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；②需反应混合液静置(如银镜反应)；③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜 稀HNO3
AgCl 氨水
容器内残留的MnO2 热的浓盐酸
6.实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
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(2)常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭
1．实验室中下列做法错误的是( )
A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】A项，白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；B项，浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；C项，蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；D项，K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。故选D。
2．下列实验基本操作正确的是( )
A．图甲测定溶液pH B．图乙铁丝在氧气中燃烧
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁往试管里送入固体粉末
【答案】D
【解析】A项，用pH试纸测定溶液的pH时，正确的操作方法为取一片pH试纸放在玻璃片或白瓷板上，用玻璃棒蘸取少量待测液滴在干燥的pH试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡对比来确定pH，不能将pH试纸伸入待测液中，以免污染待测液，图中所示操作错误，A错误；B项，铁丝在氧气中燃烧时，为防止生成物熔化溅落下来使瓶底炸裂，集气瓶的底部应放少量的水或铺一层细沙，图中集气瓶的底部没有放少量的水或铺一层细沙，所示装置错误，B错误；C项，稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，同时用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时的扩散，一定不能把水注入浓硫酸中，图中所示操作错误，A错误；D项，取用粉末状药品，试管横放，用药匙或纸槽把药品送到试管底部，图中所示操作正确，D正确；故选D。
3．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
A．制备溴苯并验证其反应类型 B．用稀硫酸除去中含有的 C．比较的氧化性强弱 D．蒸发结晶制备晶体
【答案】A
【解析】A项，苯与液溴发生取代产生的气体有HBr，以及挥发的Br2、苯，经过CCl4可除去Br2、苯，从而排除Br2对AgNO3溶液检验HBr的干扰，若锥形瓶中产生淡黄色沉淀，证明有HBr生成，即说明该反应为取代反应，A符合题意；B项，SiO2与稀硫酸不反应，Fe2O3溶于稀硫酸，过滤后可将其除去，但由于强酸、强碱会腐蚀滤纸，故过滤时不能选用普通的滤纸，B不符合题意；C项，由于MnO2与浓盐酸反应需要加热，故该装置无法制得Cl2，不能达到实验目的，C不符合题意；D项，由于NH4Cl受热易分解，故不能采用蒸发结晶制备NH4Cl晶体，D不符合题意；故选A。
考点三 仪器的组合与气体体积的测定
1.装置的气密性检查
装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
2．干燥管的“一材多用”
装置举例 说明
盛放固体吸收剂 INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J59.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J59.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J59.TIF" \* MERGEFORMAT 图a可用在装置末端吸收尾气或防止外界水蒸气进入装置，干扰实验。图b可连在装置中间，检验某种气体
组装气体发生装置 INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J60.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J60.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J60.TIF" \* MERGEFORMAT 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
3.化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J61.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J61.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J61.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J61.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J61.TIF" \* MERGEFORMAT
防倒吸原理
①肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
(2)防堵塞安全装置
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J62.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J62.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J62.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J62.TIF" \* MERGEFORMAT
(3)防污染安全装置
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J63.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J63.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J63.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J63.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J63.TIF" \* MERGEFORMAT
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
4.气体体积的测定
气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。
测量气体体积的常用方法：
(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。
A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
解答该量气装置读数时的答题模板：
①将××××恢复至室温。
②调节×××与×××两端液面相平。
③视线与×××在同一水平线上。
E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J64.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J64.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J64.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J64.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J64.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J64.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J64.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J64.TIF" \* MERGEFORMAT
INCLUDEPICTURE "\\\\徐圣哲\\f\\源文件\\2022\\一轮\\J65.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J65.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\苏德亭2022\\大一轮\\化学 人教 新教材(晋云皖黑吉)\\新建文件夹\\J65.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2022\\看\\一轮\\化学\\化学 人教 新教材\\新建文件夹\\J65.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2022\\大一轮\\打包\\2023版 大一轮 化学 人教版 新教材（鲁琼湘冀）\\新建文件夹\\J65.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J65.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../新建文件夹/J65.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../上传/新建文件夹/J65.TIF" \* MERGEFORMAT
1． 易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量。下列说法正确的是
A．实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸
B．实验时若不足量，则可能生成
C．装置丙的作用是收集
D．装置丁中的作用是吸收未反应的
【答案】C
【解析】A．实验开始，先滴加浓盐酸，利用生成的氯气排尽装置内的空气，以免铁粉与氧气发生反应，故A错误；
B．铁与氯气只能生成氯化铁，即使少量氯气也不能生成氯化亚铁，故B错误；
C．装置丙的作用是收集冷凝后的固体氯化铁，故C正确；
D．与氯气不能反应，其目的是防止NaOH溶液中的水蒸气进入丙中使水解，故D错误；
故选：C。
2．乌洛托品(分子式味C16H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途，是一种无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解。如图是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置。下列说法错误的是( )
A．氨气与甲醛生成乌洛托品的反应属于加成反应
B．B装置内的长导管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸
C．C装置中CaCl2的作用是吸收氨气
D．反应一段时间后不能把B中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产
【答案】A
【解析】A项，根据元素周恒，甲醛中的氧没有到乌洛托品中，说明氨气与甲醛生成乌洛托品的反应不属于加成反应，故A错误；B项，氨气极易溶于水，因此B装置内的长导管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸，故B正确；C项，氨气会污染环境，因此C装置中CaCl2的作用是吸收氨气，故C正确；D项，坩埚常用于固体加热的反应容器，因此反应一段时间后不能把B中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产品，一般放在蒸发皿中加热得到，故D正确。故选A。
3．下列说法不正确的是( )
A．双氧水不稳定，见光、遇热、遇大多数金属氧化物都会加快它的分解，但在碱性环境下分解较慢
B．移液管和滴定管均标有使用温度，使用时均应进行润洗再装液
C．除去NaCl晶体中的少量KNO3，可通过溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
D．实验室在取用药品时，多余的药品能否放回原试剂瓶要视具体情况而定
【答案】A
【解析】A项，双氧水在碱性环境下分解较快，双氧水不稳定易分解，A错误；B项，移液管和滴定管均标有使用温度，使用时均应进行润洗再装液，否则将稀释所装溶液，B正确；C项，由于KNO3的溶解度随温度变化明显，而NaCl的溶解度随温度变化不明显，故除去NaCl晶体中的少量KNO3，可通过溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，C正确；D项，实验室在取用药品时，多余的药品能否放回原试剂瓶要视具体情况而定，大多数情况是不能放回原试剂瓶，防止污染试剂，但是如Na、K、白磷等试剂使用后必须放回原试剂瓶，否则将引发安全事故，D正确；故选A。
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第8讲 化学实验基础和技能
任务目标
1.了解实验室常用化学仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器及使用
必备知识
1．可加热仪器
仪器 名称 使用方法和注意事项
可直接加热的仪器 试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的；加热固体时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的
坩埚 用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却
需垫石棉网加热的仪器 圆底烧瓶 液体体积不超过其容积的，且不少于
锥形瓶 振荡时瓶内液体不能溅出
烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2．计量仪器
仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项
天平 称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g) (1)称量前先调零； (2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量； (3)左盘放药品，右盘放砝码； (4)1 g以下用游码
量筒 量取液体的体积(精度0.1 mL) (1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器； (2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”； (3)无0刻度线
　
3．常用的分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)用于过滤；(2)向小口容器中转移液体；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收装置 (1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡； (2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗用于装配气体发生装置 装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出
4．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂； (2)胶头滴管用于吸取或滴加液体 (1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用； (2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁
(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂 (1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞； (2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞
用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验 上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂
(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)； (2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)； (3)蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源) (1)酒精量不超过其容积的，不能少于； (2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯； (3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭
1．关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A．②⑤可用于量取一定体积的液体 B．①②使用前需检漏
C．①③④可用于物质分离 D．③④均可用酒精灯直接加热
2．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
3．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂均准确、完整的是( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 粗盐(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制 烧杯、玻璃棒、普通漏斗 粗盐、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀盐酸
B 除去CuSO4溶液中Fe2+ 试管、烧杯、玻璃棒 双氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C 测定稀硫酸浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、碱式滴定管 待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、石蕊试剂
D 石油分馏 蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管 经脱水、脱盐处理的原油、沸石
考点二 化学实验基本操作与安全
1．试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
⑤常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡中
防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀盐酸； 向Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 药匙或纸槽 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a．向容器内加固体药品
b．向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
——定性检验溶液的酸碱性
|
——定量检测酸碱性强弱(粗测)
|
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式 适用范围
直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点：受热均匀，便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)； ②需反应混合液静置(如银镜反应)； ③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜 稀HNO3
AgCl 氨水
容器内残留的MnO2 热的浓盐酸
6.实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭
1．实验室中下列做法错误的是( )
A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
2．下列实验基本操作正确的是( )
A．图甲测定溶液pH B．图乙铁丝在氧气中燃烧
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁往试管里送入固体粉末
3．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
A．制备溴苯并验证其反应类型 B．用稀硫酸除去中含有的 C．比较的氧化性强弱 D．蒸发结晶制备晶体
考点三 仪器的组合与气体体积的测定
1.装置的气密性检查
装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
2．干燥管的“一材多用”
装置举例 说明
盛放固体吸收剂 图a可用在装置末端吸收尾气或防止外界水蒸气进入装置，干扰实验。图b可连在装置中间，检验某种气体
组装气体发生装置 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
3.化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理
①肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
4.气体体积的测定
气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。
测量气体体积的常用方法：
(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。
A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
解答该量气装置读数时的答题模板：
①将××××恢复至室温。
②调节×××与×××两端液面相平。
③视线与×××在同一水平线上。
E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量)。
(2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
1． 易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量。下列说法正确的是
A．实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸
B．实验时若不足量，则可能生成
C．装置丙的作用是收集
D．装置丁中的作用是吸收未反应的
2．乌洛托品(分子式味C16H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途，是一种无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解。如图是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置。下列说法错误的是( )
A．氨气与甲醛生成乌洛托品的反应属于加成反应
B．B装置内的长导管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸
C．C装置中CaCl2的作用是吸收氨气
D．反应一段时间后不能把B中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产
3．下列说法不正确的是( )
A．双氧水不稳定，见光、遇热、遇大多数金属氧化物都会加快它的分解，但在碱性环境下分解较慢
B．移液管和滴定管均标有使用温度，使用时均应进行润洗再装液
C．除去NaCl晶体中的少量KNO3，可通过溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
D．实验室在取用药品时，多余的药品能否放回原试剂瓶要视具体情况而定
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