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第9讲 物质的分离和提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
1．分离、提纯的含义
2．混合物分离、提纯常用物理方法
(1)图①装置名称：过滤
适用范围：固液分离
(2)图②装置名称：蒸发结晶
适用范围：固液分离(固体溶于液体)
注意事项
(3)图③装置名称：分液
适用范围
注意事项
(4)图④装置名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
注意事项
(5)图⑤装置名称：升华
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
1. 下列关于过滤操作的说法中,错误的是(　　)
A.玻璃棒下端要靠在三层滤纸处
B.滤纸边缘低于漏斗边缘,多余部分要剪去,并用水润湿贴紧,不留气泡
C.过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器,并使液面高于滤纸边缘
D.漏斗下端紧靠烧杯内壁
【答案】:C
【解析】:过滤操作的基本要领“一贴、二低、三靠”是判断依据。
2. 如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所学的知识,最简便的分离方法是(　　)
【答案】:B
【解析】:花生油不溶于水,分离两种互不相溶的液体,可用分液法。
3.选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。
A.萃取分液法　B.分液法　C.蒸馏法　D.过滤法
(1)　　　　分离饱和食盐水与沙子的混合物。
(2)　　　　分离水和汽油的混合物。
(3)　　　　从碘的水溶液里提取碘。
【答案】:(1)D　(2)B　(3)A和C
【解析】:分离方法的选择依据是混合物的性质,例如:沸点、溶解度、物质的状态等,难溶固体和液体的分离法是过滤,两种互不相溶的液体分离法是分液。相互溶解的液体并且沸点差别大的液体分离法是蒸馏。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．常见的化学提纯方法
方法 原理 举例
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、NH等
热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理分离和提纯物质 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
2．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-和泥沙,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作,正确的操作顺序是(　　)
①过滤　②加过量NaOH溶液　③加适量盐酸　④加过量Na2CO3溶液　⑤加过量BaCl2溶液
A.①④②⑤③ B.④①②⑤③ C.②④⑤①③ D.⑤②④①③
【答案】D
【解析】首先要明确除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-,可分别加入Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液,且三种溶液均过量,才能使杂质离子分别变成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过量的BaCl2溶液只能用Na2CO3溶液除去,故要先加入BaCl2溶液,再加入Na2CO3溶液,才能保证不引入新杂质Ba2+,而多余的NaOH和Na2CO3只需要在过滤后再加入盐酸即可,至于NaOH溶液的加入顺序,只要在过滤前加入就可除去Mg2+,故D项正确。
2．下列气体中，可用如图所示装置干燥、收集及处理尾气的气体是 (　　)
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①H2　②HCl　③NH3　④Cl2　⑤SO2　⑥H2S　⑦NO
A．①② B．③④
C．②⑤ D．⑥⑦
【答案】C
【解析】干燥剂是浓硫酸，不能干燥具有较强还原性的气体和碱性气体，故H2S、NH3不能用浓H2SO4干燥；气体收集采用的是向上排空气法，H2不能用向上排空气法收集；NO易与空气中氧气反应，不能用排空气法收集；HCl、Cl2、SO2不与浓硫酸反应，且密度比空气大，HCl、SO2在水中溶解度较大，应该用防倒吸装置进行尾气处理，氯气需要用NaOH溶液吸收，所以可用图中所示装置干燥、收集及尾气处理的气体为HCl和SO2，故C正确。
3．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是 (　　)
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选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂
A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2 饱和食盐水 浓硫酸
B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO 水 浓硫酸
C 用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3 NaOH溶液 碱石灰
D CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2 饱和NaHCO3溶液 浓硫酸
【答案】D
【解析】用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热，故A错误；由于NO易被空气中的氧气氧化，所以不能使用排空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH3密度比空气小，集气瓶的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。
考点三 沉淀分离操作
在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题：
1．洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．沉淀洗涤的答题规范
答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
4．沉淀是否洗净的答题规范
答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]

现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

结论(说明沉淀已经洗涤干净)
1．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为 (　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3　　 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
【答案】C　
【解析】　A项，样品加入水NaHCO3溶解，再加入稀盐酸Al(OH)3溶解，HCl与NaHCO3反应放出气体，但样品中加入稀硫酸，不会出现固体，A项错误；B项，样品中加入水NaHCO3溶解，再加入稀盐酸AgCl不溶解，B项错误；C项，样品加入水Na2SO3溶解，再加入稀盐酸BaCO3溶解，产生气体，而加入稀硫酸产生CO2和SO2的混合气体，且生成BaSO4沉淀，C项正确；D项，样品加水均溶解，D项错误。
2．某溶液中只可能含有Fe2＋、Al3＋、NH、CO、AlO、SO、Cl－中的若干种(忽略水的电离)，离子浓度均为0.2 mol·L－1，现取该溶液加入稀硫酸后得强酸性X溶液，过程中无明显现象，取X溶液进行以下实验：
①X溶液中滴加Ba(NO3)2溶液至过量会产生白色沉淀A、无色气体A，气体A遇空气变成红棕色；过滤，获得溶液A；
②在溶液A中加入过量的NaOH溶液，微热，产生气体、沉淀B，过滤获得溶液B；
③在溶液B中通入适量CO2，气体有沉淀C产生。则下列说法法中正确的是 (　)
A．原溶液中存在Fe2＋、NH、AlO、SO
B．无法确定原溶液中是否含有Cl－、Al3＋
C．溶液A中存在的阳离子有Ba2＋、Fe3＋、NH、H＋
D．无法确定沉淀C的成分
【答案】C　
【解析】向原溶液中滴加稀硫酸的过程中无明显现象，说明不存在CO、AlO、SO；由实验①可知，白色沉淀A是BaSO4，气体A是NO，说明原溶液中含有还原性离子，故一定含有Fe2＋，该过程的反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO ↑＋2H2O，Ba2＋＋SO===BaSO4↓，则溶液A中含有Fe3＋、Ba2＋等；由实验②可知，原溶液中有NH，产生的气体是NH3，沉淀B是Fe(OH)3，溶液B中含Ba2＋、Na＋、OH－等；由实验③可知，沉淀C可能为BaCO3或Al(OH)3或二者都有。综上，原溶液中一定含有Fe2＋、NH，一定不含CO、AlO、SO。由于离子浓度均为0.2 mol·L－1，根据电荷守恒可知，溶液中一定还含有SO和Cl－，不含Al3＋，则实验③中沉淀C是BaCO3。根据以上分析，对照各选项可知只有C项正确。
3．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是____________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是________，产品的缺点是________。
【答案】(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离　(2)ade　(3)酸　除去溶液中溶解的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时过氧化氢分解
(5)去除结晶表面水分
(6)工艺简单、操作简单　纯度较低
【解析】(1)反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。
(2)a.过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯内壁，a错误；b.玻璃棒用作引流，b正确；c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确，d.滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
(4)根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
(5)过氧化钙在乙醇中的溶解度小，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作简单，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
任务目标
必备知识
要点突破
必备知识
要点突破
必备知识
要点突破
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第9讲 物质的分离和提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
1．分离、提纯的含义
2．混合物分离、提纯常用物理方法
(1)图①装置名称：过滤
适用范围：固液分离
(2)图②装置名称：蒸发结晶
适用范围：固液分离(固体溶于液体)
注意事项
(3)图③装置名称：分液
适用范围
注意事项
(4)图④装置名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
注意事项
(5)图⑤装置名称：升华
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
1. 下列关于过滤操作的说法中,错误的是(　　)
A.玻璃棒下端要靠在三层滤纸处
B.滤纸边缘低于漏斗边缘,多余部分要剪去,并用水润湿贴紧,不留气泡
C.过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器,并使液面高于滤纸边缘
D.漏斗下端紧靠烧杯内壁
2. 如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所学的知识,最简便的分离方法是(　　)
3.选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。
A.萃取分液法　B.分液法　C.蒸馏法　D.过滤法
(1)　　　　分离饱和食盐水与沙子的混合物。
(2)　　　　分离水和汽油的混合物。
(3)　　　　从碘的水溶液里提取碘。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．常见的化学提纯方法
方法 原理 举例
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、NH等
热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理分离和提纯物质 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
2．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-和泥沙,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作,正确的操作顺序是(　　)
①过滤　②加过量NaOH溶液　③加适量盐酸　④加过量Na2CO3溶液　⑤加过量BaCl2溶液
A.①④②⑤③ B.④①②⑤③ C.②④⑤①③ D.⑤②④①③
2．下列气体中，可用如图所示装置干燥、收集及处理尾气的气体是 (　　)
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①H2　②HCl　③NH3　④Cl2　⑤SO2　⑥H2S　⑦NO
A．①② B．③④
C．②⑤ D．⑥⑦
3．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是 (　　)
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选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂
A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2 饱和食盐水 浓硫酸
B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO 水 浓硫酸
C 用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3 NaOH溶液 碱石灰
D CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2 饱和NaHCO3溶液 浓硫酸
考点三 沉淀分离操作
在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题：
1．洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．沉淀洗涤的答题规范
答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
4．沉淀是否洗净的答题规范
答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]

现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

结论(说明沉淀已经洗涤干净)
1．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为 (　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3　　 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
2．某溶液中只可能含有Fe2＋、Al3＋、NH、CO、AlO、SO、Cl－中的若干种(忽略水的电离)，离子浓度均为0.2 mol·L－1，现取该溶液加入稀硫酸后得强酸性X溶液，过程中无明显现象，取X溶液进行以下实验：
①X溶液中滴加Ba(NO3)2溶液至过量会产生白色沉淀A、无色气体A，气体A遇空气变成红棕色；过滤，获得溶液A；
②在溶液A中加入过量的NaOH溶液，微热，产生气体、沉淀B，过滤获得溶液B；
③在溶液B中通入适量CO2，气体有沉淀C产生。则下列说法法中正确的是 (　)
A．原溶液中存在Fe2＋、NH、AlO、SO
B．无法确定原溶液中是否含有Cl－、Al3＋
C．溶液A中存在的阳离子有Ba2＋、Fe3＋、NH、H＋
D．无法确定沉淀C的成分
3．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是____________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是________，产品的缺点是________。
任务目标
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