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2024届新高考解锁大单元一轮复习（精讲案）
第十单元 化学实验
第3节 物质的检验、鉴别和制备
【核心素养】
掌握常见物质的检验方法。掌握常见离子的检验方法。掌握常见物质的实验室制法。（科学探究与创新意识）
【考点解读】
一、常见离子的检验（★★★）
1.常见阳离子的检验
试剂与方法 现　象 检验离子
加入NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe3+
产生白色沉淀→变为灰绿色→最后变为红褐色 Fe2+
开始生成白色沉淀→加至过量沉淀溶解 Al3+
生成蓝色沉淀 Cu2+
加入NaOH溶液并加热 生成可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
加入KSCN溶液 溶液呈红色 Fe3+
加入KSCN溶液→再加入氯水 开始无明显现象,再加入氯水时溶液呈红色 Fe2+
加入盐酸→再加入硝酸 生成沉淀,且不溶于稀硝酸 Ag+
加入石蕊试液 溶液呈红色 H+
焰色反应 火焰为黄色 Na+
火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃) K+
2.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
OH－―→滴入酚酞试液，溶液变红色；滴入紫色石蕊试液，溶液变蓝色。
(2)利用盐酸和其他试剂检验
①CO―→加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体。
②SO―→加入稀盐酸，无沉淀、气体产生，再加入BaCl2溶液产生白色沉淀。
③SO―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，产生无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
④利用某些特征反应检验
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色。
特别提醒　常见的溶液中有颜色的离子有:Mn——紫色,Cu2+——蓝色,Fe2+——浅绿色,Fe3+——黄色。
二、常见气体的检验（★★★）
(1)可燃性气体的检验
(2)碱性气体的检验
(3)酸性气体的检验
(4)强氧化性气体的检验
(5)NO气体的检验
无色气体，与空气接触后立即变为红棕色。
【基础测评】
(1)气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气(　 　)
(2)将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,证明原气体是CO2　 ( 　)
(3)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯 (　 　)
(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气(　 　)
(5)检验Fe(NO3)2晶体是否已被氧化变质的实验方案:将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后,滴加KSCN溶液,观察溶液是否变为血红色 (　 　)
(6)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊来确定原溶液中是否含有C (　 　)
(7)用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液 (　 　)
(8)用BaCl2溶液鉴别S和S (　 　)
答案：√ √
2.【深度思考】
某无色透明溶液中可能大量存在Ag+、Mg2+、Cu2+、Fe3+、Na+中的几种,请填写下列空白:
(1)不做任何实验就可以肯定原溶液中不存在的离子是 。
(2)取少量原溶液,加入过量稀盐酸,有白色沉淀生成;再加入过量的稀硝酸,沉淀不消失。说明原溶液中肯定存在的离子是　　　 ,有关反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　 。
(3)取(2)中的滤液,加入过量的稀氨水(NH3·H2O),出现白色沉淀,说明原溶液中肯定有　　　 ,有关反应的离子方程式为　　　　　　　　 　　　　　　　 。
(4)原溶液可能大量存在的阴离子是　　　 。
A.Cl-　　B.N 　　C.C　　D.OH-
答案　(1)Cu2+、Fe3+
(2)Ag+　Ag++Cl-=AgCl↓
(3)Mg2+　Mg2++2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2
(4)B
3.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是 (　 　)
答案B
4.某白色粉末由两种物质组成,取少量样品加入足量水中,固体部分溶解,再向其中加入足量NaOH溶液,振荡,固体全部溶解;另取少量白色粉末加入足量硫酸,有气泡产生且有淡黄色不溶物生成。则该白色粉末可能为 (　 　)
A.Na2CO3、CaO　 　 B.Na2S2O3、Al2O3
C.Na2O2、Al(OH)3　　　　D.NaI、AgNO3
答案B
5.下列有关实验操作、现象和结论正确的是 (　 　)
选项 实验操作 现象 结论
A 将某气体通入FeCl2溶液中 溶液由浅绿色变为黄色 该气体中一定含有Cl2
B 将某气体通入品红溶液中 品红溶液褪色 该气体中一定含有SO2
C 将某气体通过灼热的CuO粉末 粉末由黑变红 该气体中一定含有H2
D 向某溶液中滴加NaOH溶液 产生蓝色沉淀 该溶液中一定含有Cu2+
答案D
6.为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子,某化学小组的同学进行了如下所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得出的正确结论是 (　 　)
A.原溶液中一定含有S
B.原溶液中一定含有N
C.原溶液中一定含有Cl-
D.原溶液中一定含有Fe3+
答案B
三、常见物质的制备（★★★★）
1.常见气体的制备和收集
①常见气体的制备
选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下表中所示：
装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先预热再固定加热④用KMnO4制取O2时,需在试管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体与液体反应,且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速和用量
②常见气体的收集
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
装置示意图
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
典型气体 H2、O2、NO、CO、CH2==CH2、CH4、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4
2.气体的净化和尾气处理
①气体的净化
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置,为防止固体“流动”,两端用石棉或玻璃棉堵住,但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂,用于洗气。
c装置一般盛固体试剂,用于气体除杂和定量计算。
②常见干燥剂
a.浓H2SO4：具有强氧化性和酸性,不能干燥碱性气体（NH3）和还原性气体（HI、HBr、H2S等）。
b.碱石灰（CaO＋NaOH）：具有碱性,不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。
c.中性干燥剂：如CaCl2,硅胶,Na2SO4,一般可干燥所有气体,但CaCl2不能干燥NH3。
③尾气处理
a.在水中溶解度较小的有毒气体,多数可通入烧杯中的溶液中,用某些试剂吸收除去（如图甲）,如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
b.对于溶解度很大吸收速率很快的气体,吸收时应防止倒吸,典型装置如图乙。
④防倒吸装置的理解与应用
a.肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置图如下所示：
b.分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收：
3.重要无机物的制备——硫酸亚铁的制备
①原理：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②注意事项
a.Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。
b.将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。
c.还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。
4.重要有机物的制备——乙酸乙酯的制备
①原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O。
②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
【基础测评】
1.易错易混辨析(正确的画“√”,错误的画“ ”)。
(1)用五氧化二磷可干燥H2、NH3 (　 　)
(2)用饱和Na2CO3溶液可除去Cl2中混有的HCl (　 　)
(3)用灼热的铜粉可除去CO中混有的O2 (　 　)
(4)用碱石灰干燥氨气,用浓硫酸干燥SO2 (　 　)
(5)实验室制备Cl2时,可用石灰水进行尾气处理 (　 　)
(6)实验制备NH3时,可用CCl4吸收多余的NH3 (　 　)
(7)用大理石和稀硫酸反应制备CO2 (　 　)
(8)用镁粉和稀硝酸反应制备H2 (　 　)
(9)加热NH4Cl可制得纯净Cl2 (　 　)
(10)用排水法可收集NH3、NO2 (　 　)
(11)用排空气法可收集CH2CH2和NO等气体 (　 　)
(12)用排饱和NaCl溶液法收集Cl2 (　 　)
答案： √ √
2.用KMnO4和浓盐酸可制备Cl2:2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。下列装置可用于上述反应制备Cl2的是 (　 　)
答案　C
3.用如图所示装置进行下列实验,将分液漏斗中X溶液加入圆底烧瓶中与固体Y反应,对试管B中现象描述不正确的是 (　 　)
选项 X溶液 固体Y Z溶液 现象
A 70% H2SO4溶液 Na2SO3 H2S溶液 产生浑浊
B 浓氨水 CaO 酚酞溶液 溶液变红
C 稀盐酸 大理石 Na2SiO3溶液 出现白色沉淀
D 浓盐酸 MnO2 NaOH溶液 黄绿色气体被吸收
答案　D
4.下列有关气体的除杂或收集方法,说法合理的是 (　 　)
A.要除去NO中混有的NO2,可以将混合气体先通过足量水,然后用CaCl2干燥
B.CO2中混有的CO气体可用点燃法除去
C.除去H2S中混有的水蒸气,用浓硫酸干燥即可
D.如图装置只能用来收集CO2,不能收集H2、NH3等
答案　A
5.除去SO2中混有的HCl、H2O时,混合气体依次通过的试剂是 (　 　)
A.饱和NaCl溶液、浓硫酸　　 B.饱和NaHCO3溶液、碱石灰
C.饱和NaHSO3溶液、浓硫酸　　D.品红溶液、碱石灰
答案 C
6.用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略),能达到实验目的的是 (　 　)
答案 D
【真题演练】
1．（2022·广东·高考真题）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
2．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A． B． C． D．
【答案】B
3．（2020·山东·高考真题）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
4．（2020·天津·高考真题）检验下列物所选用的试剂正确的是
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2气体 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2+ 氨水
D 溶液中的 NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
【答案】C
5．（2020·全国·高考真题）某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl
【答案】B
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