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2024届新高考解锁大单元一轮复习（精讲案）
第十单元 化学实验
第4节 实验方案的设计与评价
【核心素养】
根据化学实验的目的和要求，设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。各部分知识与技能的综合应用。（科学探究与创新意识）
【考点解读】
一、化学实验方案的设计（★★★）
1.主要类型
2.化学实验方案设计的五项基本原则
3.化学实验方案设计的步骤


4.化学实验方案设计示例
设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。
(1)实验原理
2KClO3 2KCl+3O2↑,Ag++Cl-AgCl↓。
(2)实验试剂:氯酸钾固体、二氧化锰、硝酸银溶液、稀硝酸。
(3)操作步骤
a.将氯酸钾和MnO2混合共热。
b.冷却至室温,加水充分溶解后,过滤。
c.取少量滤液于洁净试管中,加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液,观察到有白色沉淀生成,证明氯酸钾中含有氯元素。
【基础测评】
1.过氧化钙是一种白色固体,常用作杀菌剂、防腐剂。
(1)化学实验小组选用如图装置(部分固定装置略)用钙和氧气制备过氧化钙。
①请选择必要的装置(装置可重复使用),按气流方向连接顺序为　　 。(填仪器接口的字母编号)
②连接好装置进行实验,步骤如下:
Ⅰ.检查装置气密性后,装入药品;
Ⅱ.　　　　　　　　　　　 ;
Ⅲ.点燃B处酒精灯加热药品;反应结束后,　　　 ;
Ⅳ.拆除装置,取出产物
(2)已知化学反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2OCaO2·8H2O↓+2N。在碱性环境中制取CaO2·8H2O的装置如图所示:
①装置B中仪器X的作用是 ;
反应在冰水浴中进行的目的是 　　　　　　　　　　 。
②反应结束后,经　　　 、　　　 、低温烘干获得CaO2·8H2O。
答案：(1)①aedbce或aedcbe
②打开分液漏斗旋塞,通一段时间氧气　先熄灭酒精灯,待产品冷却后再停止通入氧气
(2)①导气,防止倒吸　防止温度过高H2O2分解;利于晶体析出　②过滤 洗涤
2.工业生产中,海水提取溴常用空气吹出法。某化学实验小组设计了如下实验装置(夹持装置略去)模拟该法从浓缩的海水中提取溴。
已知:Br2的沸点为58.78 ℃,密度为3.119 g/cm3,微溶于水,有毒。
回答下列问题:
(1)实验步骤如下:
①关闭活塞b、d,打开活塞a、c,向A中缓慢通入Cl2至反应结束;
②关闭活塞　　 ,打开活塞　　 ,向A中鼓入足量热空气;
③关闭b,打开a,再通过A向B中通入足量Cl2;
④取B中所得溶液进行蒸馏,收集液溴。
(2)步骤①A中主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　 。
(3)X试剂可以是　　 (填序号),步骤②B中X试剂与Br2发生反应的离子方程式为 。
A.H2O　　B.饱和食盐水　　C.饱和Na2SO3溶液
(4)该实验中尾气处理所用的试剂可为　　　　 。
(5)蒸馏时,除酒精灯、石棉网、铁架台外,还应该选择仪器　　　　 (填序号)。蒸馏操作中应控制温度为 。
答案：(1)a、c　b、d
(2)Cl2+2Br-Br2+2Cl-
(3)C　Br2+S+H2OS+2Br-+2H+
(4)NaOH溶液(合理即可)
(5)①③⑤⑥⑦　59 ℃(58.78 ℃~60 ℃之间均可)
3.某校研究性学习小组选用如图装置组装制备纯净干燥的NH3并探究NH3与CuO发生的反应,同时检验和收集非固态产物。请回答下列问题:
(1)完成实验所需装置按气流方向从左到右的连接顺序为　　　　　 　 。
(2)连接好装置后应首先　　　　　　　　　 ,然后添加药品进行实验。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为 　　　　　　 。
(4)装置D中盛放碱石灰的仪器名称是　　　　　　 ,装置E的作用是　　　　　　　　 。
(5)通过进一步检测发现装置F中收集到的气体是一种常见的单质气体,装置C硬质玻璃管中得到一种固体单质。试描述该小组同学还能观察到的其他现象　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　 ;装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　 　　　 。
答案　(1)ADCEGBF
(2)检查装置的气密性
(3)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑
(4)球形干燥管　检验NH3与CuO反应的产物中是否有水
(5)装置C中黑色固体逐渐变红,管壁上有液珠产生;装置E中白色固体逐渐变蓝　2NH3+3CuO 3Cu+3H2O+N2
4.资料显示:O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱。室温下,某学习小组利用下图装置探究不同条件下KI与O2的反应,实验记录如下。
装置 序号 烧杯中的液体 5分钟后现象
① 2 mL 1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液 无明显变化
② 2 mL 1 mol·L-1KI 溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1HCl溶液 溶液变蓝
③ 2 mL 1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1KCl溶液 无明显变化
④ 2 mL 1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1CH3COOH溶液 溶液变蓝,颜色比②中浅
回答下列问题:
(1)实验③的目的是 。
(2)实验②中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　
。
(3)实验②比实验④溶液颜色深的原因是　　　　　　　　　　　 。
为进一步探究KI与O2的反应,用上述装置继续进行实验:
序号 烧杯中的液体 5小时后现象
⑤ 2 mL混有KOH的pH=8.5的1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液 溶液略变蓝
⑥ 2 mL混有KOH的pH=10的1 mol · L-1KI溶液+5滴淀粉溶液 无明显变化
对于实验⑥的现象,甲同学猜想“pH=10时O2不能氧化I-”,他设计了下列装置进行实验以验证猜想。
(4)烧杯a中的溶液为　　　　　　　　　　　 。
(5)实验结果表明此猜想不成立。支持该结论的实验现象是:通入O2后,　　　　　　　　　 。
(6)乙同学向pH=10的“KOH-淀粉溶液”中滴加碘水,溶液先变蓝后迅速褪色,经检测,褪色后的溶液中含有I,用离子方程式表示褪色的原因:　　　　　　　　　　　　 。
(7)该小组同学对实验过程进行了反思,推测实验①和实验⑥的现象产生的原因分别可能是 。
答案　(1)验证Cl-是否影响KI与O2的反应
(2)4I-+O2+4H+2I2+2H2O
(3)HCl是强电解质,其溶液中c(H+)比相同浓度的醋酸溶液中的大,O2的氧化性较强
(4)pH=10的KOH溶液
(5)电流表指针偏转,烧杯b中的溶液逐渐变成蓝色
(6)3I2+6OH-I+5I-+3H2O
(7)中性条件下,O2的氧化性比较弱,短时间内难以生成“一定量”碘单质使溶液颜色发生变化;pH=10的KOH溶液中I-被O2氧化生成I2,I2迅速发生歧化反应变为I和I-
二、化学实验方案的评价（★★★）
(1)绿色化学方面
①实验方案是否科学可行、无污染
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。
(2)安全性方面
①避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等
②防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液随意倾倒等。
③防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。
④防吸水：极易水解、吸水性强（潮解）的物质未密封保存或与潮湿空气接舶，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。
(3)规范性方面
①仪器的安装与拆卸；
②试剂添加的顺序与用量；
③加热的方式、方法和时机；
④仪器的查漏、气密性检验；
⑤温度计的规范使用、水银球的位置；
⑥实验数据的读取；
⑦冷却、冷凝的方法等。
【基础测评】
1.下列图示实验正确的是 (　 　)
答案：B
2.下列装置进行的相关实验,能达到实验目的的是 (　 　)
A.用图1装置制取并收集干燥纯净的NH3
B.用图2装置可演示NO的喷泉实验
C.用图3装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色
D.用图4装置验证苯中是否有独立的碳碳双键
答案　D
3. 某小组设计如图实验装置探究:(Ⅰ)苯与液溴发生取代反应;(Ⅱ)苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。
已知:MnO2+2NaBr+2H2SO4(浓)Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O
(1)B装置的作用是　　　　　　　　 ;D装置用于吸收溴蒸气,盛装试剂是　　　 (填标号)。
a.氢氧化钠溶液　　b.四氯化碳 c.KI溶液　　d.苯
(2)能判断C装置中发生取代反应的实验现象是　　　　　　　　　 　　 。
(3)启动A装置中反应一段时间后,发现C装置中液体处于沸腾状态,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　 。写出C中发生反应的化学方程式: 。
(4)实验完毕后,分离提纯C装置中产品的步骤有:①用少量蒸馏水洗涤;②用大量蒸馏水洗涤粗产品;③用10%氢氧化钠溶液洗涤;④蒸馏;⑤加入硫酸镁,过滤;⑥分液。
其正确的操作顺序为　　　　　　　 。
(5)查阅资料:苯与液溴在溴化铁催化下的反应机理分三步。
第一步:Br2+FeBr3Br++FeB
第二步:
①第三步反应是 。
②该小组将B装置中浓硫酸用稀硫酸替代,实验失败,试从反应机理推测可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。
答案　(1)提供干燥的溴蒸气　bd
(2)E装置中产生浅黄色沉淀
(3)溴与苯在溴化铁作用下发生放热反应
+Br2
(4)②③①⑥⑤④
(5)①+FeB+HBr+FeBr3
②溴化铁水解,催化剂失效,不能产生溴正离子
4.某化学课外活动小组通过实验制备并研究NO2的性质。已知:2NO2+2NaOH NaNO3+NaNO2+H2O
利用如图所示装置探究NO2能否被NH3还原(K1、K2为止水夹,夹持固定装置已略去)。
(1)E装置中制取NO2的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　 　　　　　 。
(2)若NO2能够被NH3还原,预期观察到C装置中的现象是　　　　　 　　　 。
(3)实验过程中,未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因,认为可能是:
①NH3的还原性较弱,不能将NO2还原;
②在此条件下,NO2的转化率极低;
③ 。
(4)此实验装置存在的一个明显缺陷是　　　　　　　　　　　　　 　　　 。
答案 (1)Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
(2)混合气体的颜色变浅(合理均可)
(3)在此条件下,该反应的化学反应速率极慢
(4)缺少尾气处理装置
【真题演练】
1.（2022·浙江·高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】C
2.（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
【答案】D
3.（2020·天津·高考真题）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
(1)判断沉淀完全的操作为_________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为____________________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为_________________。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：，
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)______mol L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。
【答案】 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 AgNO3溶液 坩埚 偏低 检查装置气密性 b 偏高
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