资源简介

(共214张PPT)
一轮重点巩固
方向比努力更重要
研究考纲·辨明考向
离
与
提
纯
物
质
的
分
考纲解读 考向预测
1 ．了解常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。 2．了解常见气体的检验方法。 3．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。 1 ．物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。
2 ．主要考查点有四个：一是离子的检验，如Fe3＋、NH4+等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。
考纲要求
核心素养 思维导图
1.宏观辨识与微观探析：能从物质的宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征、能从物质的微观结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因，能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化。 2．科学探究与创新意识：能对简单化学问题的解决提出可能的假设、依据假设设计实验方案。 3．科学态度与社会责任：具有理论联系实际的观念，有将化学成果应用于生产、生活的意识，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。
名师备考建议
物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能，是历年高考的重点与热点内容之一。在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。
(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。
(3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查，稍加注意即可。
预计2024年在选择题和综合实验题中会涉及气体混合物的分离等，而有关物质的检验、鉴别与性质探究，以及在工艺流程题中仍会考查固液分离，是化学实验的重点内容，考查的频率较高。
真题再现·辨明考向
1. (2023年湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1mol·L-1)，反应现象没有明显差别的是
选项 试剂① 试剂②
A 氨水 AgNO3溶液
B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液
C H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液
D KSCN溶液 FeCl3溶液
√
解析：A．向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡，由于开始时氨水过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为AgNO3＋2NH3 H2O＝Ag(NH3)2NO3＋2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为AgNO3＋NH3 H2O＝AgOH↓＋NH4NO3；当氨水过量后，继续滴加氨水沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为AgOH↓＋2NH3 H2O＝Ag(NH3)2OH＋2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，A不符合题意；
B．向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡，由于开始时NaOH过量，振荡后没有沉淀产生，发生的反应为8NaOH＋Al2(SO4)3＝2NaAlO2＋3Na2SO4＋4H2O；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振荡，开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为6NaOH＋Al2(SO4)3＝2Al(OH)3↓＋3Na2SO4；当NaOH过量后，继续滴加NaOH沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶解，发生的反应为NaOH＋Al(OH)3＝NaAlO2＋2H2O，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，B不符合题意；
C．向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡，由于开始时H2C2O4是过量的，KMnO4可以被H2C2O4完全还原，可以看到紫红色的溶液褪为无色，发生的反应为5 H2C2O4＋2 KMnO4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O；向KMnO4溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振荡，由于开始时KMnO4是过量的，KMnO4逐渐被H2C2O4还原，可以看到紫红色的溶液逐渐变浅，最后变为无色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别，C不符合题意；
D．向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即变为血红色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同样立即变为血红色，因此，改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别，D符合题意；
√
2. (2023年辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A. 用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B. 用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C. 用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D. 加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析：A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
√
3．(2023年山东卷)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液pH B．滴加酚酞试剂
C．滴加0.1mol·L-1KI溶液 D．滴加饱和Na2CO3溶液
解析：A．NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，Al2(SO4)3溶液显酸性，则测定溶液pH是可以鉴别出来的，故A不符合题意；
B．NaClO溶液显弱碱性，Ba(OH)2溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，Al2(SO4)3溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；
C．NaClO溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而Ba(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加0.1mol·L-1KI溶液无法鉴别，则C符合题意；
D．饱和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反应，和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀，和Al2(SO4)3溶液发生双水解生成沉淀和气体，则滴入饱和Na2CO3溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；
√
4. (2023年海南卷)化学实验中的颜色变化，可将化学抽象之美具体为形象之美。下列叙述错误的是
A. 土豆片遇到碘溶液，呈蓝色
B. 蛋白质遇到浓硫酸，呈黄色
C．CrO3溶液(0.1mol·L－1)中滴加乙醇，呈绿色
D. 苯酚溶液(0.1mol·L－1)中滴加FeCl3溶液(0.1mol·L－1)，呈紫色
解析：A．土豆片中含有淀粉，淀粉遇到碘单质会变蓝，A正确；
B．结构中含苯环的蛋白质遇到浓硝酸，呈黄色，B错误；
C．CrO3会被乙醇还原三价铬，呈绿色，C正确；
D．苯酚遇到氯化铁会有显色反应，生成紫色的配合物，D正确；
5. (2023年海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B．NH3(H2O)：碱石灰
C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D．C2H4(SO2)：P4O10
√
解析：A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；
B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；
C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；
D．P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；
√
解析：A．检验1－氯丁烷中氯元素，向1－氯丁烷中加入氢氧化钠溶液，加热条件下水解，再加入硝酸酸化的硝酸银，若产生白色沉淀，则含有氯元素，故A错误；
B．向上层清液中加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，说明SO已经沉淀完全，故B正确；
C．向2mL10%的氢氧化钠溶液中滴加5滴5%的硫酸铜溶液，制得新制氢氧化铜，且氢氧化钠过量，检验醛基时产生砖红色沉淀，故C正确；
D．硫酸四氨合铜在乙醇溶液中溶解度小，加入乙醇，析出硫酸四氨合铜晶体，故D正确。
√
7. (2022年全国乙卷)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是
A. Na2SO4、Na2S2O3 B. Na2SO3、Na2S2O3
C. Na2SO4、Na2CO3 D. Na2SO3、Na2CO3
解析：由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存，②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应S2O+2H+＝S↓+H2O+SO2↑，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3与过量盐酸反应生成二氧化硫，Na2CO3与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3。
√
8. (2022年广东卷)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及
A. Na2CO3、NaOH、HCl B. Na2CO3、HCl、 KOH
C. K2CO3、HNO3、NaOH D. Na2CO3、NaOH、HNO3
解析：除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。
粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去SO42-需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
√
9. (2022年1月浙江选考)下列说法不正确的是
A. 灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B. 用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C. 将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D. 不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
解析：A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；
B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；
C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C正确；
D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误；
√
10. (2022年新高考山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A. 苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B. 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C. 苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D. ①、②、③均为两相混合体系
解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
11. (2022年新高考山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是
√
解析：A．通入CO2气体依次发生反应CO2＋Na2CO3＋H2O＝2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2＝Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项选；
B．通入Cl2，发生反应Cl2＋2FeCl2＝2FeCl3、2FeCl3＋Fe＝3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不选；
C．通入HCl，NO3－在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu＋8H+＋2 NO3－＝3Cu2+＋2NO↑＋4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不选；
D．AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s) Ag+(aq)＋Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不选；
12. (2021年湖南卷)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
√
√
13. (2021年高考浙江卷)下列图示表示灼烧操作的是
√
解析：灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
14.(2021年1月浙江选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是( )
√
解析：萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；A.该仪器为分液漏斗，故A正确；B.该仪器为容量瓶，故B错误；C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；D.该仪器为漏斗，故D错误；故答案为A。
15. (2021年1月八省联考湖北)下列实验操作或装置正确的是( )
A B C D
蒸发除去苯甲酸中的乙醇 除去水中的苯酚 实验室纯化工业乙酸乙酯 用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液
√
解析：A．蒸发多用于固液分离，乙醇和苯甲酸为液液分离，苯甲酸沸点高于乙醇的沸点，应该应用蒸馏的方法，故A错误；
B．苯酚微溶于水，水中苯酚形成乳浊液，故不能用过滤分离，故B错误；
C．杂质沸点低于乙酸乙酯采用蒸馏的方法纯化效果更好，装置无错误，故C正确；
D．氢氧化钠溶液为碱性，应该用碱式滴定管而不是酸式滴定管，故D错误；故选C。
16． (2020年全国Ⅰ卷9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
A. A B. B C. C D. D
√
解析： A．SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；
B．氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
C．氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O2 2CuO ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；
D．NO2可以与NaOH发生反应：2NO2＋2NaOH＝NaNO2＋NaNO3＋H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO＋NO2＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；
17．(2020年新高考山东卷)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
√
解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
18．(2020年天津6)检验下列物所选用的试剂正确的是
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2气体 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2+ 氨水
D 溶液中的NH4+ NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
√
√
19．(2018年海南卷)下列分离方法正确的是(　　)
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
解析：乙醇易溶于水，不能用于萃取碘水中的I2，A项错误；P2O5是酸性干燥剂，不能用于干燥氨气，应选用碱石灰，C项错误；除去乙醇中的水，要加入生石灰，再进行蒸馏，D项错误。
20.(2017年全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A.蒸馏 B.升华
C.干馏 D.萃取
√
解析：“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有___________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______________、____________；可选用_______降低溶液温度。
锥形瓶 升温，搅拌等
浓氨水分解和挥发
双氧水分解
冰水浴
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：___________________________________
_____________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是______________________________________
___________________________。
玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
活性炭
利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
解析：称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
(1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
(3)下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
(5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
22. (2022年湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2 2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2 2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1. BaCl2 2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，
得到BaCl2溶液，经一系列
步骤获得BaCl2 2H2O产品。
步骤2，产品中BaCl2 2H2O的含量测定
①称取产品0.5000g，用100ml水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液，
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为
；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
HCl
防止倒吸
CuSO4溶液
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中BaCl2 2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
使钡离子沉淀完全
锥形瓶
97.6%
23. (2021年全国甲卷)胆矾(CuSO4 5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 。
A、C
不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3 H2O调pH为3.5～4，再煮沸10miN，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10min的作用是
。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为
_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
过滤
干燥
除尽铁，抑制硫酸铜水解
破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
①③
24．(2020年全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL－1) 溶解性
甲苯 92 －95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100 ℃左右开始升华) 248 — 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是
________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
B
球形
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
MnO2
苯甲酸升华而损失
86.0%
C
重结晶
解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。
(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
25.(2019年全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________
_____________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_____。
解析：实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。
增加固液接触面积，
使萃取更充分
沸石
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________________。
乙醇易挥发，易燃
使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
解析：由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有_____(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
乙醇沸点低，易浓缩
AC
解析：提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收____。
单宁酸
水
解析：向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______。
升华
解析：结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
1.物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
核心知识梳理
考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法
[提醒]　若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
3.物质分离、提纯的常用方法及装置
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质
应用：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用 的方法。
降温结晶
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物
(4)萃取和分液(如图1)
Ⅰ.萃取：萃取剂选择的条件
①溶质在萃取剂中的溶解度______；
②两种溶剂__________；
③溶质和萃取剂________；
较大
互不相溶
不反应
Ⅱ.分液
分液是分离两种 的液体混合物的操作。
注意事项　①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞，
以平衡气压，便于液体顺利流下；②分液时下层液体
从下口流出，上层液体从上口倒出。
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
萃取剂选择的条件：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应。
互不相溶
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)
适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：____管进气____管出气。
长
短
(7)创新装置
①过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快
②蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率
4.物质分离提纯操作应用举例
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：______
_________________________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、_______、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是____________
_________________。
加热
溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤
蒸发浓缩
过滤
①③
更换滤纸，重新过滤
滤纸破损、
滤液超过滤纸边缘
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________
_____________________________________________________。
防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
没有打开分液漏斗
颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
物质分离提纯操作要领简答——规范答题
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：____________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
蒸发结晶，趁热过滤
蒸发浓缩
过滤
①③
规范答题
(3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是__________
___________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
_______________________________________________________________。
更换滤纸，重新过滤
滤纸破损
滤液超过滤纸边缘
防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
1．依据物理性质选择分离方法
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　)
(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　)
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(　　)
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　　)
(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　)
×
×
×
√
×
×
正误判断
2．物质分离仪器的使用及注意事项
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(　　)
(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(　　)
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)
(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)
(5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
√
√
√
×
√
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(　　)
(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中(　　)
(6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
(8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(　　)
×
×
×
×
×
×
×
√
3．分离提纯方法判断
题组一　分离方法及装置的选择
1.(2023届大连)我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指
A.萃取 B.渗析
C.蒸馏 D.干馏
√
解析：从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离提纯，这种方法是蒸馏。
对点训练
2.(2023届西安模拟)实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、试管、蒸馏烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实验是
A.配制一定浓度和体积的NaOH溶液
B.石油分馏
C.重结晶法提纯苯甲酸
D.从海带灰中提取碘单质
√
解析：A项，缺少一定规格的容量瓶和胶头滴管等仪器，不能完成实验；
B项，缺少冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等仪器，不能完成实验；
C项，重结晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩的仪器(酒精灯、蒸发皿、玻璃棒)、过滤仪器(烧杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成实验；
D项，提取碘需要分液装置，缺少分液漏斗，不能完成实验。
3.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是
A.溶解 B.蒸发 C.结晶 D.升华
解析：扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。
√
题组二　物质分离、提纯装置的判断
4.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是
√
解析：碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；
乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；
乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1,2 -二溴乙烷，C项正确；
提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。
5.下列实验中，所选装置不合理的是
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B.用CCl4提取碘水中的碘，选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D.粗盐提纯，选①和②
√
解析：CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；
用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；
⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；
粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是
序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，过滤
③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④ C.②③④ D.①②③
√
解析：①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，故错误。
7.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧
从海水中获得粗食盐 从溴水中提取溴 除去氯化钠溶液中的泥沙 分离固体氯化钠和单质碘 用自来水制取蒸馏水 油脂发生皂化反应后产物的分离 四氯化碳和水的分离 除去硝酸钾中混有的氯化钠

A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液 G.重结晶 H.盐析
B　 C A　 E　 D　 H　 F　 G
题组二　物质分离、提纯基本操作注意事项
8.(2023年成都)下列操作中不正确的是
A.除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，
洗涤干燥
B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D.分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁
√
解析：NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量硝酸钾的NaCl溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，A项正确；
萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种中大的多，与液体的密度无关，故C错误；
分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，故D正确。
9.从海带中提取碘的实验过程涉及下列操作，其中正确的是
√
解析：灼烧海带应选用坩埚，选项A错误；
过滤时应用玻璃棒引流，选项B错误；
苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项C错误；
碘溶于苯，利用它们的沸点不同用蒸馏的方法将其分离，所用装置合理，选项D正确。
10.(2023届苏州模拟)下列除去杂质的方法中，正确的是
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法
A 苯(苯酚) 加入过量的浓溴水，过滤
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液
C CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液，洗气
D HNO3溶液(H2SO4) 加适量BaCl2溶液，过滤
√
解析：苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；
二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，故B错误；
二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；
硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新的杂质，故D错误。
题组三　根据溶解度曲线进行分离提纯
11．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是________________________。
防止形成Na2SO4·10H2O
趁热过滤
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_______
___________________________________________________________，干燥。
在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_________________________________________________；
然后将滤液________，从而析出红矾钠。　
有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出
冷却结晶
1.物质分离、提纯的常用化学方法
方法 原理 实例
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出 如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质 如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
核心知识梳理
考点二 化学基本操作及安全
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法 利用电解原理来分离提纯物质 如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH， 使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去
2.除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
4.应用举例
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
① N2 O2 ___________ 固体吸收气体
② CO CO2 或_______ 或固体吸收气体
③ CO2 CO ___________ 用固体转化气体
④ CO2 HCl ________________ _____
⑤ Cl2 HCl ___________ _____
⑥ 碳粉 CuO ______________ _____
⑦ Fe2O3 Al2O3 ______________ _____
灼热的铜网
NaOH溶液
碱石灰
灼热的CuO
饱和NaHCO3溶液
饱和食盐水
稀酸(如稀盐酸)
过量NaOH溶液
洗气
洗气
洗气
过滤
过滤
⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3 ____ 加酸转化
⑨ FeCl3溶液 FeCl2 ____ 加氧化剂转化
⑩ FeCl2溶液 FeCl3 ___ 加还原剂转化
MgCl2溶液 FeCl3 _____ _____
NaCl晶体 NH4Cl _________
乙酸乙酯 乙酸 _______________ _____
CO2
Cl2
Fe
MgO
过滤
加热分解
饱和Na2CO3溶液
分液
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。 (　　)
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。 (　　)
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　)
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　)
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)
√
×
×
×
×
√
正误判断
判断下列化学提纯装置图能否达到目的，能达到目的的打“√”，不能达到目的的打“×”
√
√
解析：进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。
解析：澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
×
×
√
√
题组一　实验室除杂方案的评价
1.(2022届临沂)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NO中的NO2 通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 NaCl的溶解度随温度变化改变较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
√
对点训练
解析：NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，不能达到实验目的，A项错误；
乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO4·5H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；
Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。
2.(2023届济南高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
√
解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；
B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；
C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；
D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
3.为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是
A.“溶解”操作中溶液温度不宜过高
B.铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以
除去溶液中过量的氧气或H2O2
C.与锌粉反应的离子可能为Cu2＋、H＋
D.“过滤”操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净的ZnO
√
解析：“溶解”操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢分解，故A正确；
铜帽溶解后，溶液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2，防止后面消耗过多的锌粉，故B正确；
固体溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都可以与锌粉反应，故C正确；
“过滤”操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧不能得到纯净的ZnO，故D错误。
题组二　物质分离、提纯技术在工业生产中的应用
4.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是
A.实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤
B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台 (带铁圈)
D.实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响
√
解析：由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。
5．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：

关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是 (　　)
A．①是萃取　　　　 B．②是过滤
C．③是分液 D．维生素C可作抗氧化剂
√
6.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
√
解析：高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
7.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为______、______、__________、______。
过滤
分液
蒸发结晶
蒸馏
8.(2023年太原)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、 、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：
解析：加入氧化剂，能够将盐湖苦卤中的Br－氧化为Br2，加入CCl4萃取、分液可分离出溶液中的Br2。橙色液体为溴的CCl4溶液，可以用蒸馏的方法分离出溴，还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等玻璃仪器。
回答以下问题：
(1)操作Ⅰ的名称为___________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有__________________________________。
萃取、分液
蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶
(2)试剂Y的化学式为________；
检验 已除尽的方法是_____________
_____________________________________
_____________________________________。
K2CO3
取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则 已除尽(其他合理答案也可)
解析：溶液A中的离子为K＋、Mg2＋、 、Cl－，依次加入Ba(OH)2、K2CO3，除去其中的 、Mg2＋以及过量的Ba2＋，则Y必须为K2CO3。检验 已除尽，可以取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生，也可以取少量无色溶液B，加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生。
(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤：____________________________________________
_________________________________________________________________________
_______。
将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液中出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干
一、分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
方法点拨
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
二、有关沉淀、分离操作的规范解答
1．沉淀剂是否过量的判断方法
(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(2)加与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量实验时则只能选择(1)。
2．沉淀洗涤的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
3．常用的洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。
4．三套模板
(1)检验沉淀完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)洗涤沉淀的答题模板
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
　↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
　↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
　↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
　↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
　↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
拓展训练·巩固考点
1．(2023届兰州西北师大附中)下列说法正确的是
①Na2O2投入到紫色石蕊试液中，溶液先变蓝，后褪色；
②质量相等的NaHCO3与Na2CO3分别与足量盐酸完全反应时，产生CO2物质量相等；
③取agNa2CO3和NaHCO3混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重bg，能测定和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数；
④区别NaHCO3与Na2CO3溶液，可用Ca(OH)2溶液；
⑤NaHCO3固体可以做干粉灭火剂，金属钠起火可以用它来灭火；
⑥NaHCO3粉末中混有Na2CO3，可配制成溶液通入过量的CO2，再低温结晶提纯得到。
A．①⑥ B．②⑤ C．②④ D．③④
√
解析：①Na2O2与水反应产生NaOH使溶液显碱性，所以溶液先变为蓝色，又由于过氧化钠具有强的氧化性而具有漂白性，所以又由蓝色然后变为无色，①正确；
②根据C元素守恒，质量相等的NaHCO3与Na2CO3中含有的C元素质量不相等，所以二者分别与相同浓度盐酸完全反应时，产生CO2的物质的量不相等，②错误
③碱石灰既能吸收CO2，也能吸收水分，因此不能根据碱石灰增重质量测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数，③错误；
④Ca(OH)2与NaHCO3与Na2CO3溶液都能反应产生CaCO3白色沉淀，故不能用Ca(OH)2溶液鉴别二者，④错误；
⑤NaHCO3固体受热分解产生CO2，可用于灭火，金属钠起火时产生的Na2O2与CO2及H2O发生反应产生氧气，因此不能用干粉灭火剂灭火，⑤错误；
⑥由于Na2CO3在溶液中会与CO2、H2O发生反应，产生NaHCO3，所以NaHCO3粉末中混有Na2CO3，可配制成溶液通入过量的CO2，反应产生NaHCO3，然后再低温结晶得到提纯得到，⑥正确；
正确说法的是①⑥，A正确。
√
2．(2023届江西南昌)某白色固体混合物可能含有由 Na2CO3、MgCl2、K2SO4、Na2SO3，取少量样品进行如下实验：
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液 A；
②取少量溶液 A 加入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，继续加入氯化钡溶液生成不溶于硝酸的白色沉淀；
③做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色。
根据实验现象可判断该样品确定存在的是
A．Na2CO3、MgCl2 B．K2SO4、Na2SO3
C．Na2CO3、 Na2SO3 D．MgCl2、K2SO4
解析：由实验①混合物溶于水，得到澄清透明溶液A可知Na2CO3、Na2SO3与MgCl2不能同时存在，由实验②取少量溶液 A 加入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，可知原固体中一定含有Na2SO3，继续加入氯化钡溶液生成不溶于硝酸的白色沉淀说明溶液中含有SO，但不能确定是否含有K2SO4，由实验③做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色可知溶液中含有K+，即原混合物中含有K2SO4，故原溶液中确定存在K2SO4、Na2SO3。
√
3．(2023届安徽六安新安中学)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO，所用试剂包括BaCl2以及
A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、NaOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3
解析：除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。
粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去SO需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
√
4．(2023届福建泉州外国语中学)下列说法正确的是
A．用丁达尔效应区分溶液与胶体 B．用浓硫酸干燥碘化氢气体
C．用乙醇萃取碘水中的碘 D．用分液漏斗可分离溴苯和溴的混合物
解析：A．胶体能产生丁达尔效应，溶液不能，可用丁达尔效应区分，故A正确；
B．HI具有较强还原性能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥，故B错误；
C．乙醇易溶于水，不能萃取碘水中的碘，故C错误；
D．溴单质溶于溴苯，不能用分液法分离，故D错误；
5．(2023届安徽六安新安中学)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
√
解析：A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
√
6．(2023届福建师大附中)某兴趣小组为制备1－溴丙烷(沸点71℃，密度1.36g/cm3)，将浓硫酸缓慢加入正丙醇及水的混合液中，冷却至室温后加入NaBr，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。将馏出液进行分液处理，得粗产品。上述过程中涉及的装置或操作正确的是
A． B． C． D．
解析：A．要蒸馏得到1－溴丙烷馏分，温度计应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；
B．应该使用直行冷凝管，B错误；
C．用冰水浴利于产物冷凝，废气接室外可防止中毒，C正确；
D．1－溴丙烷密度1.36g/cm3密度大于水，有机层位于下面，D错误；
√
7．(2023届福建连城第一中学)下列实验装置或实验操作正确，且能完成相应实验的是
A．按照图甲中序号所示顺序向试管中加入试剂，制取乙酸乙酯
B．利用图乙所示装置收集NO气体
C．将NH3通入图丙所示装置中进行尾气吸收
D．利用图丁装置验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
解析：A．浓硫酸的混合应该为酸入水防止稀释过程中液体飞溅，所以应该在试管中先加乙醇，再慢慢加入浓硫酸，最后加冰醋酸，A项正确；
B．NO与空气接触时会被氧化成NO2，利用图乙所示装置收集不到纯净的NO，B项错误；
C．将NH3通入图丙所示装置中进行尾气吸收时，NH3与水直接接触，易产生倒吸现象，C项错误；
D．大试管温度更高，为了排除温度差异导致的Na2CO3不分解，所有将Na2CO3置于温度更高的大试管中，而碳酸氢钠应置于小试管中，D项错误；
√
8．(2023届福建龙岩一中)某白色粉末中可能含CuSO4、Na2S、(NH4)2SO3、KHSO4和NaCl。某化学兴趣小组现取该白色粉末进行如下实验：
步骤一：取少量白色粉末溶于水，没有气体逸出，得到无色透明溶液①；
步骤二：向溶液①中滴加稀硫酸，产生浅黄色固体和气体X；
步骤三：将气体X通入CuSO4溶液、产生黑色沉淀。
根据上述现象可推知，该白色粉末一定不含有的是
A．CuSO4、NaCl B．CuSO4、KHSO4
C．Na2S、(NH4)2SO3 D．CuSO4、Na2S
解析：根据步骤一可知，白色粉末中一定不含CuSO4，由步骤二可知，白色粉末中一定含Na2S、(NH4)2SO3，酸性条件下发生反应2S2-＋SO32-＋6H+＝3S↓＋3H2O，说明白色粉末中一定不存在KHSO4，由步骤三可知，X为H2S，不能确定白色粉末中是否有NaCl，故选B。
√
9．(2023届福建连城第一中学)某同学为检验溶液中是否含有常见的四种离子，进行了如图操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。下列结论正确的是
10．(2023届福建龙岩一中)实验室从废定影液[含Ag(S2O3)23-和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag，制取Cl2并通入滤液氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是
√
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
解析：A．用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A错误；
B．蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误；
C．高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离子的氯气，故C正确；
D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；
√
11．(2023届福建平潭翰英中学)下列实验装置或操作与微粒的大小无直接关系的是
A．过滤 B．渗析
C．萃取 D．丁达尔效应
解析：A．悬浊液的分散质粒子不能通过滤纸，过滤利用了分散质粒子的大小进行分离，故A错误；
B．胶体的分散质粒子不能透过半透膜，溶液的分散质粒子能透过半透膜，渗析利用了分散质粒子的大小进行分离，故B错误；
C．萃取利用一种溶质在两种溶剂中的溶解度不同进行分离，与物质微粒大小无直接关系，故C正确；
D．胶体微粒能对光线散射，产生丁达尔效应，而溶液中的离子很小，不能产生丁达尔效应，丁达尔效应与分散质粒子的大小有关，故D错误；
√
12．(2023届福建上杭第一中学)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
解析：水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是 舴ⅲ灰虼宋瓷婕暗牟僮鞣椒ㄊ禽腿。?鸢秆 C。
√
13．(2023届福建莆田二十五中)下列实验装置能达到实验目的的是
A．装置甲灼烧海带 B．装置乙分离氢氧化铁胶体与水
C．装置丙分离乙醇与水溶液 D．装置丁分离Br2的苯溶液与水
解析：A．灼烧海带应在坩埚中进行，不能用蒸发皿，A错误；
B．分离氢氧化铁胶体与水应用渗析法，不能用减压过滤，B错误；
C． 蒸馏时温度计水银球应略低于蒸馏烧瓶支管口，不能插入液面下，C错误；
D．Br2的苯溶液与水为互不相溶的液体，可用分液法分离，则装置丁可分离Br2的苯溶液与水，D正确；
14．(2023届福建莆田二十五中)下列除去杂质的方法正确的是
A．除去粗盐水中的氯化镁及泥沙：先加入稍过量的NaOH溶液，再加入盐酸、过滤
B．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液：先加入适量碳酸钠溶液，再过滤
C．除去CO2中混有的少量HCl气体：通过饱和NaHCO3溶液洗气
D．除去硝酸钾中混有的氯化钠杂质：加水溶解、蒸发结晶
√
解析：A. 加入过量NaOH和MgCl2发生反应生成Mg(OH)2沉淀和氯化钠，接着过滤，滤出前面生成的沉淀及泥沙，最后加适量盐酸除去过量的NaOH，应该先过滤再加盐酸，故A错误；
B. 硝酸钡能与过量碳酸钠溶液反应生成碳酸钡沉淀和硝酸钠，能除去杂质但引入了新的杂质硝酸钠，不符合除杂原则，故B错误；
C. 饱和碳酸氢钠对二氧化碳的溶解度很小，所以二氧化碳不会受到很大的损失，另外HCl还可以与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，可以除杂，故C正确；
D. 当硝酸钾混有氯化钠时，可将该固体配成热的饱和溶液，然后冷却，硝酸钾会因为温度的降低导致溶解度大大减小而结晶析出来，少量的杂质氯化钠留在溶液里面，这样就可以起到除杂或提纯的作用，D项只加水溶解、蒸发结晶，不能达到除杂的效果，故D错误；
√
15．(2023届福建泉州一中)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
√
下列各步实验操作原理与方法错误的是
解析：样品粉末用甲苯和甲醇溶解，并过滤得到滤液，滴加硝酸钠溶液分液得到水层溶液，蒸发结晶得到固体粗产品，有机层溶液蒸馏得到甲苯，据此判断。
A．步骤①为分离固体与液体混合物的操作，应使用过滤装置，故A正确；
B．步骤②是将互不相溶的有机层与水溶液层分离，应使用分液操作，故B正确；
C．步骤③是从水溶液中提取溶质，应使用蒸发操作，不能用坩埚，故C错误；
D．步骤④是从有机溶液中分离出溶剂，应使用蒸馏操作，故D正确；
√
16．(2023届福建莆田十五中)下列除去杂质的方法正确的是
A．除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体
B．除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
C．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
解析：A．CO2和HCl均能与Na2CO3反应，CO2也会被除去，A错误；
B．N2和O2都不能与CuO反应，B错误；
C．MgCl2与NaOH反应生成氢氧化镁沉淀和NaCl，引入了NaCl杂质，C错误；
D．Fe可以和FeCl3反应生成FeCl2，加入铁屑充分反应过滤后可除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，D正确；
√
17．(2023届福建泉州实验中学)从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：
下列有关说法错误的是
A．萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气
B．碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同
C．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处
D．整个过程应注意防止环境的污染
解析：根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘；
A．萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；
B．加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；
C．蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；
D．整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确；
√
18．(2023届厦门集美中学)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
解析：水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
19．(2023届厦门湖滨中学)下列装置或操作能达到实验目的的是
A．用甲装置制取SO2 B．用乙装置除去氯气中的HCl气体
C．用丙装置分离苯和水 D．用丁装置分离乙酸与乙醇
√
解析：A．Cu与浓硫酸在加热条件下发生反应生成SO2，甲装置中没有加热装置，无法制取SO2，A错误；
B．由于Cl2也能与NaOH反应，故除去氯气中的HCl气体应用饱和食盐水，且应通过洗气瓶，B错误；
C．苯与水为互不相溶的两种液体，可以用分液的操作进行分离，C正确；
D．进行蒸馏操作时温度计水银球应该在蒸馏烧瓶支管口，D错误；
√
20．(2023届福建上杭一中)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是
A．Na2SO4、Na2S2O3 B．Na2SO3、Na2S2O3
C．Na2SO4、Na2CO3 D．Na2SO3、Na2CO3
解析：由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存，②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2S2O3,发生反应S2O32-＋2H+＝S↓＋H2O＋SO2↑，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3与过量盐酸反应生成二氧化硫，Na2CO3与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3。
√
21．(2023届福建上杭一中)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是
A．硝基苯(苯)――蒸馏 B．乙烯(SO2)――氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)――溴水，分液 D．乙酸乙酯(乙醇)――碳酸钠溶液，分液
解析：A．苯和硝基苯是互溶的液体混合物，利用沸点不同进行蒸馏分离，故A正确；
B．二氧化硫和氢氧化钠反应，而乙烯不反应，能分离除去，故B正确；
C．己烯和溴水反应二溴己烷，能溶于己烷，不能分离，故C错误；
D．乙醇能溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，可利用分液分离，故D正确；
√
22．(2023届福建永安九中)下列实验操作能达到目的的是
A．图A时除去CO2气体中的HCl气体
B．图B时除去NaCl中混有的NH4C1
C．图C时分离Fe (OH)3胶体中的KBr
D．图D时测量硫酸铜晶体中结晶水含量
解析：A．由于CO2与Na2CO3溶液会反应生成NaHCO3，故图A装置来除去CO2气体中的HCl气体应该改用饱和的NaHCO3溶液，A不合题意；
B．由于NH4Cl受热分解为NH3和HCl，温度较低时NH3和HCl又转化为NH4Cl固体，若用图B装置除去NaCl中混有的NH4C1则造成冷凝管中堵塞，B不合题意；
C．由于胶体和溶液均可透过滤纸，故不能图C装置来分离Fe(OH)3胶体中的KBr，C不合题意；
D．瓷坩埚可以加热硫酸铜晶体，使之完全失去结晶水，通过差量法可以测量晶体中结晶水的含量，图D装置可以用于测量硫酸铜晶体中结晶水含量，D符合题意；
√
23．(2023届许昌高级中学)实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是
A．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体
B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸
C．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物
D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢
解析：A．装置③从长导管进气可用于收集CO2、Cl2等气体，从短管进气可以收集H2、NH3，故A正确；
B．NH3、HCl易溶于水，用装置②吸收NH3或HCl气体，易引起倒吸，故B错误；
C．装置①是蒸馏，常用于分离沸点不同的互溶液体混合物，故C错误；
D．氯化氢的密度大于空气，用向上排空气法收集氯化氢，所以装置④不能收集氯化氢，故D错误；
√
24．(2023届许昌高级中学高二模)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项 目的 分离方法 原理
A 分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液 过滤 胶体粒子不能通过滤纸
B 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
C 用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体 蒸发 MgCl2受热不分解
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：A．胶体粒子能通过滤纸，应用半透膜，A错误；
B．KNO3和NaCl在水中的溶解度均很大，主要是利用KNO3溶解度受温度影响大的原理，B错误；
C．因为镁离子会水解，蒸发结晶最终得到的是氢氧化镁，C错误；
D．由于丁醇与乙醚的沸点相差较大，利用蒸馏的方法可分离，D正确；
√
25．(2023届安徽宣城市二中)化学实验中常涉及除杂步骤，下列关于除杂试剂的选择正确的是
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A SO2(气态的SO3) 浓硫酸
B 亚硫酸钡(碳酸钡) 稀盐酸
C 甲烷(乙烯) 高锰酸钾酸性溶液
D 氯酸钾(高锰酸钾) 浓盐酸
解析：A．因为三氧化硫可以溶解在浓硫酸中，而二氧化硫几乎不溶，故可以用浓硫酸除去SO2中的气态SO3，A正确；
B．亚硫酸钡与碳酸钡均与稀盐酸反应，B错误；
C．乙烯会与高锰酸钾酸性溶液反应产生二氧化碳从而引入新杂质，C错误；
D．氯酸钾和高锰酸钾均会与浓盐酸反应，D错误；
√
26．(2023届广州一模)实验室用MnO2和浓盐酸反应制备Cl2并回收MnCl2，下列装置能达到实验目的的是
A．用①收集Cl2 B．用②吸收尾气Cl2
C．用③分离MnO2和MnCl2溶液 D．用④蒸干MnCl2溶液制MnCl2 4H2O
解析：A．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，A错误；
B．氯气的尾气吸收用氢氧化钠溶液，B错误；
C．MnO2不溶于水，MnCl2可溶于水，利用过滤可以分离，C正确；
D．蒸干MnCl2溶液得不到含结晶水的MnCl2 4H2O，D错误；
√
27．(2023届广东清远清新区一中)下列有关物质检验的说法错误的是
A．用酚酞或氯水可鉴别NaI溶液和Na3PO4溶液
B．验证甲酸溶液中混有甲醛，可取少量溶液，加入银氨溶液、加热
C．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
D．用稀盐酸可鉴别Na2CO3和Na2SO3粉末
√
28．(2023届广东茂名一模)实验室制备纯化乙酸乙酯，下列操作正确的是
A．①混合乙醇和浓硫酸 B．②收集乙酸乙酯
C．③分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液 D．④提纯乙酸乙酯
解析：A．①操作错误，混合乙醇和浓硫酸时是将浓硫酸缓缓加入到乙醇中，故A错误；
B．②操作错误，收集乙酸乙酯时导管不能伸入到溶液液面一下，故B错误；
C．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，先将下层液体放出，再从上口倒出乙酸乙酯，③操作正确，故C正确；
D．④操作错误，提纯乙酸乙酯时温度计水银部位在支管口处，故D错误。
29．(2023届河南安阳一中)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
√
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：A．乙醇与水互溶，不能萃取水中的碘，A错误；
B．乙醇和乙酸乙酯互溶，不能直接分液，B错误；
C．氯化钠的溶解度受温度影响小，C错误；
D．丁醇与乙醇的沸点相差较大。蒸馏即可实现分离，D正确。
√
30．(2023届菏泽一模)一定量的甲苯和KMnO4溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是
A．苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等
B．操作Ⅰ和操作Ⅱ依次为蒸发浓缩、冷却结晶和蒸馏
C．甲苯、苯甲酸依次由①、②获得
D．苯甲酸100℃时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外，还可用升华法
解析：A．苯甲酸中含有羧基，能形成盐、酯、酰胺、酸酐等故A正确；
B．滤液经过萃取分为有机相和水相，有机相经过无水硫酸钠干燥，蒸馏后得到甲苯，水相经过蒸发浓缩和冷却过滤得到苯甲酸，故B错误；
C．据B分析可知，甲苯、苯甲酸依次由①、②，故C正确；
D．苯甲酸在100℃左右开始升华，故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸，故D正确；
√
31．(2023届陕西渭南一模)下列除杂试剂或方法选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B Mg单质(Al单质) NaOH溶液、过滤、洗涤、干燥
C Na2CO3固体(NaHCO3) 加热至恒重
D NO(NO2) H2O、无水CaCl2
解析：A．加入铁粉除去氯化亚铁溶液中氯化铁发生的反应为氯化铁溶液与铁反应生成氯化亚铁，反应中铁元素的化合价变化了，除杂过程涉及了氧化还原反应，故A不符合题意；
B．加入氢氧化钠溶液除去镁单质中的铝单质发生的反应为铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和氢气，反应中铝元素的化合价变化了，除杂过程涉及了氧化还原反应，故B不符合题意；
C．用加热方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠发生的反应为碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，反应中没有元素发生化合价变化，除杂过程不涉及氧化还原反应，故C符合题意；
D．用水除去一氧化氮气体中的二氧化氮发生的反应为二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，反应中氮元素的化合价变化了，除杂过程涉及了氧化还原反应，故D不符合题意；
Mg2+ Al3+
(4)取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，可以判断_______离子不存在。
(5)将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验事实确定：该溶液中肯定存在的离子是_____________，还不能确定是否存在的离子是_________。
Cl-
33．(2023学年福建龙岩北大附属实验学校)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4 7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为_____________________。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→f、g→_________→h（填装置口小写字母）。
防止固体粉末堵塞导管
e d c b
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论
A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末 —
B ①________ ②________ 分解产物中含有SO2
C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③________
D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E ④________ — —
品红溶液
溶液由红色褪为无色
分解产物中含有SO3
NaOH溶液
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为___________________________________________。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：_______(简述实验操作及现象)。
取实验后反应管中的少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀
解析：本题主要考查对物质的检验，需要对物质的一些特殊的化学性质掌握较好，比如二氧化硫用品红鉴别、无水硫酸铜鉴别水且放在第一步、利用钡离子遇到硫酸根会生成沉淀间接鉴别三氧化硫等等，对常见的尾气处理方式也有做好归纳，比如用氢氧化钠吸收酸性气体(如氯气、二氧化硫、二氧化氮等)，用稀硫酸吸收氨气等。
(1)装置A中放入石棉绒能够防止加热时的固体粉末进入导管而造成堵塞。
(2)对其分解产物的鉴别，根据所给试剂，无水硫酸铜是验证水，放在第一步，接着验证SO2，需要用到品红，现象是褪色，接着是验证SO3，需要用到BaCl2，现象是白色沉淀，洗气瓶从长导管进气，短导管出气，所以顺序为e d c b。
34．(2023届贵州罗甸县边阳中学)资料显示Fe2+呈淡绿色、Fe3+呈棕黄色、FeSO3是墨绿色沉淀Fe(OH)3胶体是红褐色液体。某高三老师在讲授“Fe3+的氧化性”时，组织学生进行探究实验。
(1)在课堂教学探究Na2SO3溶液与FeCl3溶液的实际反应时，同学们有以下猜想，请补充完整：
猜想一：Na2SO3溶液与FeCl3溶液发生氧化还原反应；
猜想二：Na2SO3溶液与FeCl3溶液发生双水解反应，产生了Fe(OH)3胶体；
猜想三：_________________________________。
(2)甲同学认可猜想一，他预测的实验现象是_________________________，其反应的离子方程式为______________________________________________________。
Na2SO3溶液与FeCl3溶液既发生氧化还原反应，又发生双水解反应
溶液由棕黄色变成浅绿色
老师安排甲同学做了如下实验i：
装置 操作 现象
向2mL1mol L-1的FeCl3溶液中，逐滴滴加2mL1mol L-1的Na2SO3溶液 溶液黄色逐渐加深，最终得到红褐色液体(W)
(3)乙同学观察实验现象后认为猜想二合理，并想用红色激光笔照射该红褐色液体以验证自己的猜想正确，他预测的现象是_____________________________________。实验发现，乙同学的猜想成立，反应的离子方程式为_______________________________________________。
(4)针对“氧化还原反应有没有发生”，老师组织同学们讨论，同学们思考得出以下检验方案：
方案①：取少量W液体，加铁氰化钾溶液，检验是否有Fe2+
方案②：取少量W液体，加酸性高锰酸钾溶液，检验是否有Fe2+
方案③：取少量W液体，加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，检验是否有SO
你认为方案②______(填“合理”或“不合理”)，你的理由是______________________。
有丁达尔现象(或效应)或有光亮的通路
不合理
溶液中剩余的SO32-(或HSO3-或H2SO3或IV价S元素)也能使KMnO4(H+)褪色
甲同学在老师的指导下迅速完成了实验ii：
装置 操作 现象
取1mLW液体于试管中，滴加过量盐酸，再滴加5滴BaCl2溶液 产生白色沉淀
乙同学也在老师的指导下完成了方案①的操作，发现有蓝色沉淀生成。
通过实验探究，大家认识到Fe3+与SO32-的反应体系中，氧化还原反应与水解反应不仅共存还存在竞争。
解析：Na2SO3属于强碱弱酸盐能发生水解且具有较强还原性，FeCl3属于弱碱强酸盐能发生水解且具有较强氧化性，从两种物质的性质猜想可能发生的反应为氧化还原反应或双水解反应或两种反应都有，根据题中提供的有关物质的颜色特征，制定实验方案，通过实验对猜想进行验证，最后得出结论。
(1)探究Na2SO3溶液与FeCl3溶液的实际反应时，因此猜想二者可能发生的反应是氧化还原反应或双水解反应或两种反应都有，现根据猜想一和猜想二的内容，可知猜想三为Na2SO3溶液与FeCl3溶液既发生氧化还原反应，又发生双水解反应，答案：Na2SO3溶液与FeCl3溶液既发生氧化还原反应，又发生双水解反应；
35．(2023届陕西咸阳一模)已知某废水试样中可能含有下表中的某些离子：
阳离子 Na+、Mg2+、X、H+
阴离子 Cl－、SO、Y、NO
现将废水试样分成甲、乙、丙、丁四份，进行如图所示的探究实验。
请回答下列问题：
(1)离子X为___________(填化学式，下同)，离子Y为___________。
(2)表中不能确定是否存在的阴离子是___________，能证明该阴离子存在的简单实验操作为_______________________________________________________
___________________________________________________________________
_______________________________________。
(3)写出向废水试样中滴加淀粉-KI溶液所发生反应的离子方程式________________________________________。
Cl－
向盛有少量废水试样的试管中加入足量Ba(NO3)2溶液，待充分反应后，取上层清液于另一支试管中，滴入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀产生，则证明废水试样中存在Cl－

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