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第20讲
物质的分离与提纯
诊断性评价
(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)

A B C D
√
一、概论
分离与提纯的区别是？
分离与提纯的方法包括几大类？
物理原理+化学原理
分离提纯的基本原则？
不增(尽量不增加新的杂质);不减(尽量不减少被提纯的物
质);易分离(被提纯物质与杂质容易分离);易复原(被提纯物质转化后要易
复原)；除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽;必须选最佳除杂途径;除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的顺序
二、基于物理原理的分离提纯
固液分离：过滤、蒸发
液液分离：萃取分液、蒸馏、渗析
固固分离：升华
气气分离：洗气
结晶问题总结
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
一种溶质，且其溶解度随温度变化大
两种溶质，其中一种为少量杂质（KNO3溶液中的少量NaCl溶液）
制备带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法
蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
一种溶质，且其溶解度随温度变化大
两种溶质，其中一种为少量杂质（NaCl溶液中的少量KNO3溶液）
重结晶
将制备出的晶体重新溶于溶剂，又重新析出的过程【进一步提纯该晶体的方法为】
①PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示：②粗品PbO中所含杂质不溶于NaOH溶液。结合上述信息，完成由粗品PbO得到高纯PbO的操作：
将粗品PbO溶解在一定量 (填“35%”或“10%”)的NaOH溶液中，加热至110℃，
充分溶解后， (填“趁热过滤”或“蒸发浓缩”)，将滤液冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体。
35%
趁热过滤
趁热过滤
请补充从装置D反应后的溶液中获得晶体的操作步骤。
①减压，55℃蒸发结晶：② ；③用38℃~60℃热水洗涤：④低于60℃干燥：得到成品。
趁热过滤
硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，__________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，________________
__________________、真空干燥。
趁热过滤
用80～90 ℃的
蒸馏水洗涤2～3次
(2)加入NaClO3饱和溶液会发生反应：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，请利用该反应，结合溶解度图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样，加入NaClO3饱和溶液充分反应；②蒸发浓缩；③_________；④冷却结晶；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。
趁热过滤
从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、______、洗涤、干燥等一系列操作，
蒸发浓缩
过滤
硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体(晶膜)时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________。
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
C
D
趁热过滤
冷却结晶
除去不溶性杂质，
防止与苯甲酸冷却结晶时
一起析出
三、基于化学原理的分离提纯
沉淀法【NaCl中的NaAlO2】
洗气法【乙烷中的乙烯】
杂转纯法【CO2中的CO,CO中的CO2】
氧化还原法【CO2中的SO2】
热分解法【Na2CO3中的NaHCO3、NaCl中的NH4Cl】
溶解法【Fe2O3中的Al2O3】
电解法【铜的电解精炼】
调节pH法【CuCl2溶液中的FeCl3溶液】
一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：
滤渣1的主要成分除SiO2外还有 ；氧化除杂工序中ZnO的作用是 ，若不通入氧气，其后果是 。
主要成分(杂质) 主要成分(杂质)
N2(O2) CuO(C)
CO2(CO) CO2(SO2)
CO(CO2) Fe2O3(SiO2)
CO2(HCl) NaHCO3溶液(Na2CO3)
Cl2(HCl) FeCl3溶液(FeCl2)
CO2(HCl) MgCl2溶液(FeCl3)
四、沉淀相关操作的规范解答
1.如何判定离子沉淀完全？
情况1：定性检验类
Na2SO4和NaCl的混合物中加入过量BaCl2溶液，如何判定硫酸根离子是否 沉淀完全？
情况2：定量计算类
“调pH”后滤液中Fe3+刚好沉淀完全(离子浓度小于1×10-5mol·L-1认为沉淀完全)，此时pH约为_____。[Ksp[Fe(OH)3]=1×10-38]
Na2SO4和NaCl的混合物中加入过量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥
2.如何洗涤沉淀？
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。
3.洗涤沉淀的目的？
洗涤的目的通常是去除杂质离子（Na＋、Cl－）
4.洗涤沉淀过程中，如何检验沉淀已经洗涤干净？
取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
5.特定试剂洗涤的目的
洗涤试剂 均具有的作用 其他作用
蒸馏水 洗去沉淀表面的可溶性杂质 ——
冰水 降低XX物质的溶解损耗
××饱和 溶液 醇洗 洗去沉淀表面的水分 降低XX物质的溶解损耗，便于干燥
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤······在洗涤操作中，第一次、第二次、第三次水洗的目的分别是？
研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是？
终结性评价
1.(2022·海南，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是
A.洗涤　　　B.粉碎　　　C.萃取　　　D.蒸发
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2.(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
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3.(2022北京,5)下列实验中,不能达到实验目的的是
A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘 C.分离粗盐中的不溶物 D. 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
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4.(2019北京理综,10)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　)
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl
C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4
D NO(NO2) H2O、无水CaCl2
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5.(2016课标Ⅰ,10)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
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(2022山东,9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　)
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系
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