资源简介

(共102张PPT)
任务一 制备去离子水
【教学目标】
1．知识目标
了解自来水中主要溶有的无机杂质离子；了解用蒸馏法制备纯水的原理和方法。
2．能力目标
掌握自来水中主要无机杂质离子的定性鉴定方法；培养学生的创新意识和合作精神。
【课前准备】
预习本实验
1.实验室中所需要的主要仪器有 。
2.本实验需要的药品有 　　　　　 。
实验用品
1.仪器
500mL蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、250mL锥形瓶、温度计、100mL量筒、石棉网、煤气灯、铁圈、铁架台、试管。
实验用品
2.试剂
0.1mol·L－1 KMnO4、1mol·L－1AgNO3、2mol·L－1 BaCl2、2mol·L－1HCl、2mol·L－1HNO3、0.1mol·L－1 NaOH、6mol·L－1NaOH、沸石。
镁试剂的制取：称取0.001g镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚）溶于100mL 1mol·L－1NaOH溶液中。
钙指示剂的制取：称取0.5g钙指示剂与100g固体NaCl研磨均匀。
实验原理
1.水中常常溶有Na+、Ca2+、Mg2+和HCO3－、CO32－、SO42－、S2O32－、Cl－等离子以及某些气体和有机物等杂质。为了除去水中杂质，需将天然水进行处理，制得自来水。但在自来水中这些离子依然存在，还需采用一些方法进行净化，主要有蒸馏法、离子交换法、电渗析法、反渗透法等。
实验原理
2.水中所含的主要阴、阳离子可作定性鉴定，常用下列方法：
(1) 用镁试剂检验Mg2+
(2) 用钙指示剂检验Ca2+
(3) 用AgNO3溶液检验Cl－
(4) 用BaCl2溶液检验SO42-
实验步骤
1.制备蒸馏水
2.水质检验
【想一想】
1.为何蒸馏法和离子交换法能去除水中的无机杂质
2.新制的蒸馏水和敞口久放的蒸馏水有何差异
任务二 酸碱标准溶液浓度的标定
【教学目标】
1.知识目标
了解标定酸碱标准溶液常用的基准物质；熟悉常用的酸碱指示剂及其选择方法。
2.能力目标
掌握标定酸碱标准溶液的浓度的方法；熟练掌握滴定操作和天平减量法称量操作。
【课前准备】
预习本实验
1.实验室中所需要的主要仪器有 。
2.本实验需要的药品、试剂有 　　　 。
实验用品
1.仪器
仪器：分析天平、锥形瓶、酸式滴定管、 碱式滴定管、称量瓶、铁架台。
实验用品
2.试剂
0.1mol·L－1HCl标准溶液、0.1mol·L－1
NaOH标准溶液、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、 无水碳酸钠（优级纯）、0.1%甲基橙水溶液、0.2%酚酞乙醇溶液。
实验原理
酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其浓度必须依靠基准物质来标定。也可根据酸碱溶液已标出其中之一浓度，然后按它们的体积比来计算出另一种标准溶液的浓度。
实验原理
（1）标定酸的基准物常用无水碳酸钠或硼砂。以无水碳酸钠为基准标定计算时，应采用甲基橙为指示剂，反应式如下：
Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + H2O + CO2
以硼砂Na2B4O7·10H2O为基准物时，反应产物是硼酸（Ka=5.7×10-10），溶液呈微酸性，因此选用甲基红为指示剂。
实验原理
（2）标定碱的基准物质常用的有邻苯二甲酸氢钾或草酸。邻苯二甲酸氢钾是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，与NaOH反应，产物是邻苯二甲酸氢钾钠，在水溶液中显微碱性，因此应选用酚酞为指示剂。
草酸H2C2O4·2H2O是二元酸，由于Ka1与Ka2值相近，不能分步滴定，与NaOH反应，反应产物为Na2C2O4，在水溶液中呈微碱性，也可采用酚酞为指示剂。
实验步骤
1.盐酸溶液浓度的标定
2.碱溶液浓度的标定
【想一想】
1.标定HCl溶液时，基准物Na2CO3，称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？
2.溶解基准物时加入50mL蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？
3.无水Na2CO3保存不当，吸收了1％的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？
任务三 碳酸钠总碱度的测定
【教学目标】
1.知识目标
了解基准物质碳酸钠及硼砂的化学性质；熟悉定量转移操作的基本要点。
2.能力目标
熟练掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择；培养学生的创新意识和合作精神。
【课前准备】
预习本实验
1.实验室中所需要的主要仪器有 。
2.本实验需要的药品有 　　　　　 。
实验用品
1.仪器
分析天平、量筒（50mL）、烧瓶（250mL）、酸式滴定管（50.00mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（250.0mL）、移液管（25.00mL）等。
实验用品
2.试剂
0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na2CO3 、0.1%的甲基橙指示剂、0.1%的甲基红指示剂、甲基红－溴甲酚绿混合指示剂
实验原理
工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应：
Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl ＋ H2CO3
H2CO3 = CO2↑ + H2O
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。
实验原理
由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水分并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。
实验步骤
1. 0.1mol·L-1HCl溶液的标定
2.总碱度的测定
【注意事项】
1.称取无水Na2CO3时，称量瓶一定要带盖，以免吸湿。滴定终点判断，指示剂颜色由黄色恰变为橙色即为终点。
2.工业纯碱溶解，必要时可稍加热促进溶解。转入容量瓶后，加水稀释至刻度，充分摇匀后滴定。平行测定3次，各次相对偏差应在±0.5％以内。
【想一想】
1.为什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出计算式。
2.通过实验进行比较，标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？
3.在用HCl标准溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂，来判别试样是由NaOH和Na2CO3组成，还是由Na2CO3和NaHCO3组成的？
任务四 EDTA标准溶液的配制及标定
【教学目标】
1.知识目标
了解EDTA标准溶液的配制和标定方法；了解络合滴定的特点。
2.能力目标
熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化；掌握络合滴定的原理；培养学生的创新意识和合作精神。
【课前准备】
预习本实验
1.实验室中所需要的主要仪器有 。
2.本实验需要的药品有 　　　　　 。
实验用品
1.仪器
酸式滴定管（50.00mL）、分析天平、台秤、量筒、烧瓶（500mL, 250mL）、锥形瓶250mL）等。
实验用品
2.试剂
乙二胺四乙酸二钠、CaCO3、氨水（1:1）、镁溶液（溶解1克MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL）、10%NaOH溶液、钙指示剂（固体指示剂）、二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）。
实验原理
乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：
CaCO3 + 2HCl ═ CaCl2 + H2O + CO2↑
实验原理
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH＝12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H3Ind表示）在溶液中按下式电离：
H3Ind ═ 2H+ + HInd2-
在pH＝12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：
HInd2- + Ca2+ ═ CaInd- + H+
纯蓝色 酒红色
实验原理
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：
CaInd- + H2Y2- ═ CaY2- + HInd2- + H2O
由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
实验步骤
1. 0.02mol·L-1EDTA溶液的配制
2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
【注意事项】
1.CaCO3粉末加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。
2.选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象。
3.络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。
4.酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗。
【想一想】
1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？
2.以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？
3.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？
任务五 自来水硬度的测定
【教学目标】
1.知识目标
了解水的硬度的概念以及水的硬度的表示方法；了解测定水硬度的意义；熟悉EDTA测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。
2.能力目标
掌握测定过程中加入Mg-EDTA的作用及其对测定结果的影响；培养学生的创新意识和合作精神。
【课前准备】
预习本实验
1.了解配制和标定EDTA标准溶液的方法。
2.了解测定的水的总硬度的原理和方法 。
实验用品
1.仪器
碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶、容量瓶、吸移管、吸耳球、烧杯、试剂瓶、分析天平、称量瓶。
实验用品
2.试剂
0.02mol·L-1EDTA、NH3-NH4Cl缓冲溶液（ pH≈10 ）、10%NaOH溶液、铬黑T指示剂。
实验原理
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即永久硬度)。
目前我国硬度的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示每升水中含10mgCaO，1°＝ 10ppmCaO（ppm，百万分之一）。这种硬度的表示方法称作德国度。
实验原理
工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求：我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1 。
实验步骤
在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位，在计量点时，EDTA从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
实验步骤
当水样中Mg2+极少时，由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在EDTA标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
【注意事项】
1.测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；
2.注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；
3.测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；
4.测定时若是水温太低，应将水样加热到30～40℃再进行测定。
5.剩余的EDTA溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。
【想一想】
1.本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
2.络合滴定近终点时，指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴，为什么？
任务六 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
课前准备
1.阅读本实验。实验室中高锰酸钾标准
溶液的配制和标定所需要的主要仪器
和药品 。
2.本实验的原理（用化学方程式
表示） 。
实验原理
市售的KMnO4中常含有少量MnO2等杂质，它会加速KMnO4的分解；蒸馏水中也常含有微量的灰尘、氨等有机化合物，它们也能还原KMnO4，因此，这是不能用直接法配制KMnO4标准溶液的原因。由于KMnO4的氧化能力很强，所以易被水中的微量还原性物质还原而产生MnO2沉淀。KMnO4在水中能自行分解：
4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2↓+ 4KOH + 3O2↑　　
该分解反应的速度较慢，但能被MnO2所加速，见光则分解得更快。可见，为了得到稳定的KMnO4溶液，须将溶液中析出的MnO2沉淀滤掉，并置棕色瓶中保存。
标定KMnO4标准溶液的基准物有As2O3、纯铁丝、Na2C2O4等。其中以Na2C2O4最为常用。用Na2C2O4作基准物时，其标定反应为：
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
实验原理
实验仪器与用品
1．台秤 2．分析天平 3．烧杯 4．酒精灯 5．棕色细口瓶 6．微孔玻璃漏斗 7．称量瓶 8．锥形瓶 9．量筒 10．酸式滴定管
11．KMnO4（分析纯.） 1 2. Na2C2O4（基准物） 13.H2SO4（3mol/L）
1.KMnO4标准溶液（0.02mol·L-1）的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，待标定。
实验步骤
准确称取0.13～0.16g基准物Na2C2O4三份，分别置250mL的锥形瓶中，加约30mL去离子水和10mL 3mol/LH2SO4，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到75～85℃（刚开始冒蒸气，切不可煮沸），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率很慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。
2．高锰酸钾标准溶液的标定
1.市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常用标定法配制。
2.在室温条件下，KMnO4与C2O42-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下：
H2C2O4 = CO2↑+ CO↑ + H2O
3.开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。
4.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，即为滴定终点。
5.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，应该从液面最高边上读数。
注意事项
1. 掌握用KMnO4作自身指示剂指示确 定滴定终点的滴定操作。
学习掌握有关操作
提问
1.配制KMnO4标准溶液为什么要煮沸，放置两周后为什么要过滤？
2.滴定KMnO4标准溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？
5.KMnO4标准溶液应装入哪种滴定管？应怎样读数？
任务七 铁矿石中铁含量测定
实验目的
了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理；掌握重铬酸钾法测定铁的原理及方法。
课前准备
1.通过预习说明本实验需要的仪器有 ，药品有 .
2.铁矿石中铁含量测定的基本原理（可用化学化学
方程式表示）是 。
实验原理
铁矿石经酸溶解后，以Na2WO4为指示剂，趁热用SnCl2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe+3），然后加入TiCl3溶液，使其少量铁均还原成Fe2+后，过量一滴TiCl3溶液使Na2WO4还原为钨蓝，说明Fe3+已全部被还原。然后用二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。其反应式：
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- ＝ 2Fe2+ + SnCl62-
Fe3+ + Ti3+ + H2O ＝ Fe+2 + TiO2+ + 2H+
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ ＝ 6Fe 3+ +2Cr 3+ +7H2O
实验用品
1.仪器 ： 烧杯、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、表面皿。
2.试剂：
（1）10％SnCl2溶液：10g SnCl2·2H2O固体溶于50mL浓盐酸中,再加盐酸稀释至100mL。
（2）1:１TiCl3溶液：将市售TiCl3溶液与等量盐酸（1:1）混合。
（3）重铬酸钾（基准物）：于120℃左右烘至质量恒定。
（4）10%钨酸钠指示剂
（5）1：1硫磷混酸: 将1体积浓硫酸缓缓加入到1体积浓磷酸中，搅拌混匀，冷却。
（6）HCl (1+3)：1体积的浓盐酸加入3体积的水
（7）0.5％二苯胺磺酸钠指示剂
实验步骤
1. 0.02 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制
采用固定质量法准确称K2Cr2O7 1.4～1.5 g左右，于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解后，定量转入到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。并计算其准确浓度。
2.铁含量测定
准确称取0.2～0.3g 试样，置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿，加入10mL硫、磷混酸,盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水洗表面皿及瓶壁，然后提高温度加热至开始冒SO3白烟。此时，试液应清亮，残渣为白色或浅色时，说明试样已分解完全。稍冷，加入HCl(1+3)溶液30mL，再加热近沸，立即滴加10％SnCl2，至溶液由黄色变为浅黄色，继续滴加1mL10% Na2WO4溶液，滴加TiCl3溶液至出现稳定的“钨蓝”（30s不褪色），再加60mL水，放置10～20s。用K2Cr2O7标准溶液滴定至“钨蓝”恰好褪色。然后加0.5％二苯胺磺酸钠5～6滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。平行测定三次。
根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。
学习掌握有关操作
1.掌握配制重铬酸钾标准溶液的操作。
2.熟练掌握氧化还原滴定操作。
提问
1.重铬酸钾为什么可以直接配制标准溶液？
2.加硫-磷混酸的目的是什么？
3.试样分解后，白色残渣是什么？
任务八 碘量法测定胆矾中铜含量
实验目的
掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原 理和方法。
课前准备
1.通过预习说明本实验采用的是直接碘量法还是间接碘量法？
2.本实验的原理是（用反应方程式表示） 。
3.本实验要用到的仪器有 ；试剂有 。
实验原理
胆矾中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2＋与过量I－发生如下反应：2Cu2＋ + 4I－ ＝ 2CuI↓ + I2
生成的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2 ＋ 2S2O32－ ＝ 2I－ + S4O62－
由于CuI沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I3－的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3还原后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10－12)转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp= 4.8 ×10－15），CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。
CuI + SCN－ ＝ CuSCN↓ + I－
KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2＋而使结果偏低。
实验用品
碱式滴定管、移液管、分析天平、碘量瓶、 胆矾试样、0.02 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液、1 mol·L－1H2SO4溶液、0.5％淀粉溶液、5％KI溶液、5％KSCN溶液。
实验步骤
准确称取胆矾试样0.1g左右，置于碘量瓶中，加入2mL1mol·L－1 H2SO4溶液及20mL蒸馏水溶解，再加入6mL5％KI溶液，摇匀后，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(接近终点)。然后加入2mL0.5％的淀粉溶液，继续滴定到呈浅蓝色(更接近终点)，再加入5mL5％KSCN溶液，摇匀，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，记录所耗 Na2S2O3的体积。平行测定 2～3次。
计算胆矾中铜含量
学习掌握有关操作
1.掌握分析天平的称量操作。
2.掌握滴定分析操作及干扰物质的掩蔽技术。
提问
1.硫酸铜易溶于水，溶解时为什么要加硫酸？
2.测定铜含量时，加入KI为何要过量？此量是否要求很准确？加 KSCN的作用是什么？
3.为什么只能在临近终点前才能加入 KSCN？
4.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？酸度过高有什么影响？
任务九 苯酚含量的测定
实验目的
了解溴酸钾法测定苯酚的原理与方法。
课前准备
1.通过预习，本实验的原理是（用反应方程式表示） 。
2.本实验要用到的仪器有 ；试剂有 。
实验原理
KBrO3与KBr在酸性介质中反应，定量地产生Br2，Br2与苯酚发生取代反应生成三溴苯酚，剩余的Br2用过量KI还原，析出的I2以Na2S2O3标准溶液滴定，反应式如下：?
BrO3-+5Br-+6H+＝3Br2+3H2O?
Br2 + 2I- ＝ I2 + 2Br-
I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-
因此，计量关系为：C6H5OH～BrO3-～3Br2～3I2～6S2O32-。?
实验操作的同时做一空白实验,以确定KBrO3和KBr在酸性介质中产生的溴量,从而计算苯酚的含量。
实验用品
烧杯、 容量瓶、 碘量瓶、 量杯、碱式滴定管、 移液管、 洗瓶、KBrO3-KBr标液0.02000 mol·L-1 、Na2S2O3溶液0.1 mol·L-1、10% KI溶液、0.2%淀粉水溶液、6mol·L-1 HCl溶液 、工业苯酚试样。
实验步骤
1．Na2S2O3溶液的标定?
准确移取25.00mL KBrO3-KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，加入25mL水、10mLHCl溶液，盖上瓶塞摇匀 ,放置5～8min，再加入20mLKI溶液，摇匀后于暗处放置10min，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。平行测定三份，计算Na2S2O3 的浓度。
2．苯酚试样的测定
准确称取0.2～0.3g试样，于100mL小烧杯中，加适量水溶解后，定量转入 250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，洗涤溶液一并转移到容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
准确吸取25.00mL待测苯酚试液，置于250mL碘量瓶中，准确加入25.00mL 0.02mol·L-1 KBrO3-KBr标准溶液，再加入6～7mL6 mol·L-1 HCl溶液。此时立即产生游离的Br2，迅速盖紧瓶塞。摇动1～2分钟后。再静置5～10分钟，以使反应更完全。微启瓶塞，加入10% KI溶液10mL，迅速加塞摇匀。反应5分钟后，用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上的附着物，摇匀后，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅黄色（此时已接近终点），加5mL0.2% 淀粉水溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时必须用蒸馏水做空白实验。平行测定二至三次。计算苯酚的含量。
学习掌握有关操作
1.掌握标定Na2S2O3溶液的操作技术。
2.掌握滴定操作技术及碘量瓶使用。
提问
1.标定Na2S2O3及测定苯酚时，能否用 Na2S2O3溶液直接滴定Br2？为什么？
2.溴酸钾法与碘法配合使用来间接测定苯酚的原理是什么？写出测定中主要反应式。
3.什么叫“空白实验”？它的作用是什么？由空白实验的结果怎样计算Na2S2O3标准溶的浓度？这与通常使用基准物质标定溶液的浓度有何异同？
4.试分析该操作过程中主要的误差来源有哪些？
任务十 水中氯含量的测定
实验目的
掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法。
课前准备
1.通过预习，本实验的原理是 。
2.本实验要用到的仪器有 ；试剂有 。
实验原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是根据分步沉淀原理，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定的一种银量法。由于AgCl 沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。主要反应式如下：
Ag+ + Cl - = AgCl↓(白色) ? Ksp=1.8×10-10
2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色) ?Ksp=2.0×10-12
实验仪器与用品
烧杯、 容量瓶、 移液管、 锥形瓶、 吸量管、 酸式滴定管、分析天平、
AgNO3标准溶液（已标定）、 K2CrO4溶液（50g·L-1）
实验步骤
准确称取2gNaCl试样于烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00mL试液，于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1mL K2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色即为终点。平行测定3份。
计算水样中氯的含量。
注意事项
1.滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的pH值范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH值需控制在6.5～7.2之间。?
2.指示剂的用量
指示剂的用量对滴定有影响，必须定量加入。一般以5×10-3mol·L-1为宜。
3.干扰离子
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如PO43-，AsO34-，SO32-，S2-，CO32-，C2O42-等。其中H2S可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后就不再干扰测定。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+，Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可通过加入过量的Na2SO4消除。Al3+，Fe3+，Bi3+，Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定，应预先除去。
学习掌握有关操作
1. 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定操作技术。
提问
1.莫尔法测氯时，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？?
2.以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？
3.AgNO3标准溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中，为什么？滴定过程中为什么要充分摇动溶液
4.根据AgCl及Ag2CrO4的溶度积，试比较两者的溶解度。
任务十一 工业醋酸中醋酸含量的测定
实验目的
了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
课前准备
1．通过预习，本实验的原理是 。
2．本实验要用到的仪器有 ；试剂有 。
实验原理
工业醋酸中主要成份为醋酸，醋酸为一元弱酸，其离解常数Ka = 1.8×10-5，因此可用标准碱溶液NaOH直接滴定。等当点时反应产物是NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下：
HAc＋NaOH = NaAc＋H2O
实验仪器与用品
锥形瓶、 容量瓶、 移液管、 碱式滴定管、 容量瓶、 分析天平、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质、0.1mol·L-1 NaOH溶液、0.5%乙醇溶液、酚酞指示剂、工业醋酸试液。
实验步骤
1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入25mL热水溶解后，加入4滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。
2.试液中醋酸含量的测定
用一洁净的250mL容量瓶配制醋酸未知液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀后，移取25.00mL该未知液，于250mL锥形瓶中（移取三份），加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液，刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。平行测定三次。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算试液中醋酸的含量(g/L)。
学习掌握有关操作
1.掌握酸碱滴定的操作。
2. 掌握移液管和容量瓶的使用方法。
提问
1.用酸碱滴定法测定醋酸含量的依据是什么？
2.测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂 用甲基橙或中性红是否可以 试说明理由。
3.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定？

展开更多......

收起↑