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高三二轮复习
第17讲
化学实验综合
（制备类、测定类）
化学实验综合的常见题型
{5C22544A-7EE6-4342-B048-85BDC9FD1C3A}序号
题型
考法
1
无机物制备类实验
以无机化合物制备为任务，基于教材经典实验的改进或创新实验考查
2
有机物制备类实验
以有机化合物制备为任务，基于有机物的分离提纯及产率计算考查
3
性质、原理类探究实验
以常见或陌生实验为情境，基于证据推理探究物质性质与反应原理
4
定量分析实验
以定量测定类实验居多，考查物质纯度、物质含量等方面
化学实验综合（制备类、测定类）的常见考点
{5C22544A-7EE6-4342-B048-85BDC9FD1C3A}序号
考点
考法
1
实验仪器名称、使用、选择、连接、作用
依据图示信息，写出常见实验仪器的名称，依据实验目的，选择（连接）仪器
2
实验操作的名称、步骤、
选择、目的/原因
原料预处理的方法、物质分离提纯的具体操作方法，考查此操作的目的或原因
3
实验试剂的选择、作用/目的
依据所学知识，结合化学原理分析试剂的选择，加入试剂的目的或作用
4
化学（离子）方程式书写
依据所学知识和题目信息，写出对应的化学（离子）方程式
5
实验现象描述
对实验过程中的实验现象（溶液颜色、沉淀、气体、装置等）进行预测、描述
6
实验设计与评价
对实验操作或实验装置、思路的设计作出评价（给出理由或原因）
7
定量计算
基于氧化还原等理论，结合所给信息计算物质组成、样品产率、纯度等等
8
物质结构与性质
融入物质结构与性质的考点
考点1：实验仪器使用、选择与连接
Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是__。加快NH4Cl溶解的操作有__。
(2023全国甲卷，27)
(2023新课标卷，28)
（2）仪器B的名称是___；冷却水应从__(填“a”或“b”)口通入。
(2023辽宁卷，17)
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
(2023广东卷，17)
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-l
NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有_______
(2023天津卷，15)
(1)如图，实验一使用的仪器为
(2023湖北卷，18)
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为__。装置B的作用为__。
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是__．
(2023浙江卷1月，20)
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是_______
(2023浙江卷6月，20)
(2023湖南卷，15)
（5）仪器M的名称是__
考点2+考点3
(2023全国甲卷，27)
钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免____、____；可选用____降低溶液温度。
Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________。
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据
反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(2023山东卷，18)
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____________；
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①________，②________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据 反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(2023新课标卷，28)
实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水;溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
（1）仪器A中应加入__(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_____。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
(2023辽宁卷，17)
2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是___。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是__________。
（6）步骤Ⅴ中无水MgSO4的作用为____。
(2023全国乙卷，26)
元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先____，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_____。依次点燃煤气灯_____，进行实验。
（2）O2的作用有_____________。
（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________。取下c和d管称重。
(2023广东卷，17)
(2023江苏卷，16)
(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图2所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是_____________;补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，________。
(2023浙江卷1月，20)
(2023浙江卷6月，20)
步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是_____。
考点4：化学（离子）方程式的书写
（2）已知电负性 在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________
(2023山东卷，18)
实验②中Cu溶解的离子方程式为____
(2023湖北卷，18)
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是______
(2023湖南卷，15)
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_____________
(2023辽宁卷，17)
(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：______
(2023天津卷，15)
考点5：实验现象描述
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据 反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。判断制备反应结束的实验现象是___________________。
(2023山东卷，18)
取含X粗品(铜的氧化物)0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-l Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知： ， )
(2023湖北卷，18)
标志滴定终点的现象是_________________
(6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_________________
(2023天津卷，15)
考点6：实验设计与评价
(2023新课标卷，28)
实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水;溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为___；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由__。
(2023全国乙卷，26)
元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
（3）c和d中试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_____。
A．CaCl2 B．NaCl
C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(2023广东卷，17)
考点7：定量计算
(2023山东卷，18)
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据
反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①···②···③···等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，测得样品纯度为_______(用含m1、m2的代数式表示)。
(2023新课标卷，28)
实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水;溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
(2023湖北卷，18)
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L-l Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知： ， )
粗品中X的相对含量为_______
（3）元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，n:m=5:6。
X的化学式为___________。
考点8：物质结构与性质
(2023辽宁卷，17)
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_____。
(2023天津卷，15)

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