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第十一章 化学实验热点
新
教
材
第69讲 以物质制备为主的综合实验
复习目标
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
内容索引
类型一 无机物的制备
类型二 有机物的制备
专项突破
归纳整合
类型一 无机物的制备
归纳整合
无机物（气体）的制备
（1）制备流程
归纳整合
无机物（气体）的制备
（2）制备装置
发生装置
净化装置
归纳整合
无机物（气体）的制备
（2）制备装置
收集装置
尾气处理装置 ________________________________________________________________________________________________
燃烧式
收集式
吸收式
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取NH3，化学方程式为_____________________，选用装置：___(填字母，下同)。
A
归纳整合
1.常见的气体发生装置
2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
②用浓氨水与碱石灰制取NH3，选用装置：_____。
C
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
归纳整合
1.常见的气体发生装置
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取CO2，选用装置：_____。
②用石灰石与稀盐酸制取CO2 ，选用装置：________。
C
B或C
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
归纳整合
1.常见的气体发生装置
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取Cl2 ，化学方程式为___________________________________，选用装置：___。
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
D
②用漂白粉与浓盐酸制取少量Cl2 ，化学方程式为___________________________________，选用装置：___。
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
C
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
归纳整合
1.常见的气体发生装置
(4)铜与浓硝酸反应制取NO2，选用装置：___。
C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：__________________________________
将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
D
(6)上述B装置还能制取的气体有：________。
H2或H2S
归纳整合
2.气体的净化
1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
☆基本原则:
不增
不减
易分离
易复原
“前门驱虎，后门进狼”
(不引入新杂质）
(尽量不减少被提纯物质)
(被提纯物质易与杂质分离)
(被提纯物易复原)
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
归纳整合
2.气体的净化
2)吸收剂的选择
一般情况如下：
氯化氢、氨气、SO2等
浓硫酸、P2O5、CaCl2、CaO、NaOH固体、碱石灰、硅胶等
3.尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体。
b装置用于收集少量气体。
如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。
归纳整合
4.实验条件的控制
归纳整合
(1)排气方法
→为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；
→有时也可充分利用反应产物气体(如NH3、Cl2、SO2等)排尽装置中的空气。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
4.实验条件的控制
归纳整合
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度
如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(3)压送液体
4.实验条件的控制
归纳整合
Fe(OH)2的制备
(4)温度控制
4.实验条件的控制
归纳整合
①控制低温的目的：
→减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；
→减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；
→防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的
：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
d.保温：如真空双层玻璃容器等。
(4)温度控制
4.实验条件的控制
归纳整合
③常考的温度控制方式
a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c.冰水冷却：
使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
5.解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息.
(3)通读问题，整合信息.
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
归纳整合
1.溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为__________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：
___________________________________
(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是__________________________________。
分液漏斗
难挥发性酸制取挥发性酸
(或高沸点酸制取低沸点酸)
关键能力
专项突破
回答下列问题：
1.溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
关键能力
专项突破
回答下列问题：
(3)如图装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是____(填字母)。
A.氯化钙、碱石灰
B.碱石灰、氯化钙
C.氯化钙、硫酸铜
D.氢氧化钠、硫酸铜
A
氯化钙
碱石灰
1.溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
关键能力
专项突破
回答下列问题：
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________________________
_____________________________________。
将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：_______________________________________________________________________。
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是______。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_______________________________。
2.硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
碱石灰
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
CS2＋3NH3 NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，
发生反应
碱石灰
2.硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂
回答下列问题：
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，
缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为___________________。
NH4SCN＋KOH KSCN＋NH3↑＋H2O
2.硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂
回答下列问题：
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______________________________________。
K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，
有利于残留在装置中的H2S逸出
2.硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂
回答下列问题：
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，
除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
③装置E的作用是___________________________________________。
2.硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂
回答下列问题：
先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、_________、________、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。
(3)制备KSCN晶体：
冷却结晶
蒸发浓缩
专项突破
归纳整合
类型二 有机物的制备
归纳整合
有机化合物的制备
1.制备
分析 制备 流程
(1)熟知常用仪器及用途
归纳整合
2.有机物制备的注意要点
蛇形
冷凝管
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：
→酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃
乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热
→若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
→还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
归纳整合
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
②冷凝回流：
如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
归纳整合
加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
③防暴沸：
若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
归纳整合
实验装置 主要作用
可作为冷凝或
冷却的装置
(3)传统实验装置分析
冰水浴冷却
长导管冷凝
冷凝管冷凝回流
空气导管冷凝回流
合理使用冷凝管
蒸馏要用直形冷凝管
球形、蛇形冷凝管适合于回流
归纳整合
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用：
②的作用：
③的作用：
④的作用：
⑴平衡压强，使液体能顺利滴下；
⑵降低液体体积对气体体积测量的干扰。
干燥或除去气体中的杂质。
吸收尾气，防止污染空气。
⑴干燥气体或吸收气体；
⑵防止空气中CO2、水蒸气对实验的影响。
洗气瓶
归纳整合
⑤的作用：
⑥的作用：
⑦的作用：
⑧的作用：
安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑴混合气体；
⑵干燥气体；
⑶通过观察气泡速率控制流量。
量气装置
测量气体体积
读数时注意：⑴装置冷却到室温，⑵上下移动量气管使两液面高度一致，⑶平视量气管内凹液面最低处读出数值。
布氏漏斗
抽滤装置
抽滤瓶
两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率；同时使固体干燥。
安全瓶
归纳整合
常见测量气体体积的实验装置
量气时应注意：
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，
c. 注意视线与液面最低处相平。
使甲、乙管的液面高度保持相平
归纳整合
过滤装置
抽滤瓶或吸滤瓶
抽滤的优点：加快过滤的速率；同时使固体干燥。
(4)萃取分液：
3.常见有机物分离提纯的方法
归纳整合
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质
如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
4.有机物制备实验题的答题思路
归纳整合
1)根据题给信息，初步判定物质性质
2)注意仪器名称和作用
→有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出
→表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性
分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较
密度主要是与水比较，
沸点主要是表中各物质的比较，
溶解性主要是判断溶还是不溶。
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
归纳整合
3)关注有机反应条件
→大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应
因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，
尽可能选择步骤少、副产物少的反应
由于副产物多，所以需要进行除杂、净化
若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
4.有机物制备实验题的答题思路
5. 牢记有机物制备的典型装置
(2)蒸馏装置
(1)反应装置
归纳整合
(3)常见装置
归纳整合
步骤1:向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
关键能力
专项突破
1.乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，
滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3:粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4:将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，
过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是_______________________________________。
回答下列问题：
ClCH2COOH+2NaOH HOCH2COONa+NaCl+H2O
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是___(填字母)。
A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，
蒸气越不易冷凝
BC
球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回馏装置，故B错误；
在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。
(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是___(填字母)。
A.过滤，过滤，冷却结晶
B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
待溶液冷却后补加磁转子
C
(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：___________________。
(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为_____%
(结果保留1位小数)。
78.6
2.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。
学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺( )与苯甲醛在酸催化下
制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱( ，M=195 g/mol)，
CH3
有关信息和装置分别如表格和图像所示。
有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
对甲基苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，与乙醇互溶
能说明反应结束的实验现象为_____________________。
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为_________________________。
作溶剂，使反应物充分混合
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为______；A中发生的主要反应的化学方程式为___________________________________________；
水浴加热
＋H2O
分水器中水不再增加
＋
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为________________________；仪器b的名称为_______。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_______________________________。
平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管
牛角管
防止装置D中液体倒吸入装置C中
③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过______(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为______(保留三位有效数字)。
重结晶
65.2%
(2)纯化产品
晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关系式：
苯甲醛　～　对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 　　　195 g
5 g 　　　　m

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