资源简介

(共64张PPT)
《分析化学实验》
Analytical Chemistry Experiments
第一部分 分析化学实验基本知识
第二部分 化学分析实验
基本内容
第三部分 仪器分析实验
第一部分 分析化学实验基本知识
第一章
分析化学实验基本要求
一、分析化学实验的基本要求
认真预习
认真实验，仔细观察，如实记录
认真完成实验报告
二、实验室规则
1. 实验前必须认真预习
2. 进入实验室应先熟悉实验室布局
3. 实验室穿实验服，长发扎起，严禁穿拖鞋、高跟鞋、短裤裙及背心
4. 遵守纪律，服从安排，不做与实验无关的事情
5. 认真听指导教师讲解实验内容
6. 如发现试剂异常、仪器发生故障或意外事故，立即报告指导教师
7. 小心取用化学试剂
8. 正确使用仪器和设备，节约水、电，试剂按量取用，严禁浪费
9. 保持实验台面整洁
实验室安全标志
安全出口标志 易燃物品标志
易爆物品标志 禁止明火标志
当心中毒标志 当心化学灼伤标志
废液储存桶标志 急救电话标志
4.烫伤和灼伤
先用大量冷水冲洗冷却，再用高锰酸钾溶液或苦味酸洗灼伤处，抹上凡士林或烫伤油膏。若浓酸溅到衣服或皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用稀氨水或饱和碳酸氢钠冲洗，最后再用大量水冲洗。
3.割伤
用药棉擦净伤口，挤出污血，若伤口内有玻璃碎片，则用消毒镊子取出，再用碘酒消毒，绷带包扎；若伤口过大，立即就医
立即到室外呼吸新鲜空气，情况严重者应立即进行急救。若有毒物质不慎入口，首先用大量水漱口，再用手指伸入咽喉刺激呕吐，并立即就医
2.中毒
三、事故的紧急处理
1.着火
普通纸张小火，用湿布或石棉布灭火。溶剂或化合物着火，用湿布、石棉布、砂子盖灭。有机化合物起火不能用水扑灭衣服着火，寻找帮助就地卧躺翻滚。电器设备着火，立即切断电源，再用灭火器灭火。若火势无法控制立即拨打119火警报警并撤离至安全区域。
5.触电
立即切断电源，必要时进行人工呼吸。对伤势较重者，应立即送往医院医治。
第二章
常用化学试剂的规格和正确使用
一、常用化学试剂的规格
一般试剂
基准试剂
专用试剂
试剂规格 英文名称 符号 适用范围 标签颜色
优级纯 guaranteed reagent GR 精密分析实验 绿
分析纯 analytical Reagent AR 一般分析实验 红
化学纯 chemically Pure CP 一般分析实验 蓝
生物试剂 biochemical reagent BR或CR 生物化学实验 黄色等
表2-1 化学试剂的规格和适用范围
二、化学试剂的正确使用
1. 一般根据分析对象组成、含量、准确度要求和灵敏度、选择性，合理地选用相应的试剂。
2. 化学分析通常使用分析纯试剂，标准溶液的配制和标定需用基准试剂,仪器分析实验一般使用优级纯、分析纯或专用试剂。
3. 盛试剂的试剂瓶都要贴上标签，标明试剂的名称、规格、日期等。使用前，要认明标签；取用时，应将盖子反放在干净的地方。
4.固体试剂用洁净、干燥的药匙取用；液体试剂用一般用洁净的滴管或移液管移取或直接用量筒量取。多取的试剂不许倒回原试剂瓶中。
5. 取用后，立即将原试剂瓶盖好，放回原处。
6.氧化剂、还原剂必须密闭，避光保存。易挥发的试剂要贮存于避光、阴凉通风的地方，必须有安全措施。剧毒试剂必须专门妥善保管。
第三章
电子天平和称量方法
一、电子天平简介
1. 称盘
2. 天平门
3. 机壳
4. 水平仪
5. 显示器
6. 去皮键
7. 电源开关
8. 水平调节脚
电子天平工作原理
利用电磁补偿原理，根据电磁力平衡设计用于测量秤盘上物体重力。
天平称盘与通电线圈相连，置于磁场中。称量时受重力作用，线圈产生与重力大小相等、方向相反电磁力，使传感器进行电信号的输出，微处理器将电流变化量转变为数字信号，在显示器上进行显示。
通过电子天平中的设定程序，实现自动调零、自动去皮等功能。
设置参数及结果可经接口输出、打印。
电子天平操作程序
1. 水平 旋转水平调节脚，至水平仪气泡正好位于圆环中心。
2. 预热 操作前需接通电源，预热至规定时间，通常建议30 min。
3. 开启 按电源开关键，待显示器显示0.0000 g时即可进行称重。
4. 校准 按“Cal”键，用标准或自动标准砝码进行外校或自校，并进行校正/调整。
5. 称量 按“Tare”键，显示为零后，打开天平门，将被称量样品置于称盘中央，待数字稳定后记录结果。
6. 去皮称量 按“Tare”键清零后，将容器放在称盘上，显示容器质量，再“Tare”键天平去皮。将样品放于容器中，显示样品重量。
7. 关闭仪器 称量结束后，若较短时间内不进行操作，按电源键关闭显示器，切断电源。罩天平防尘罩，填写使用登记本。
电子天平注意事项
1. 电子天平忌于震、潮、尘等不良环境下使用，环境受电磁干扰会影响读数。
2. 取放样品及开关天平门时动作轻缓，减少震动。称量读数时应关闭天平门，防止气流影响称量结果的准确性。
3. 佩带吸汗布手套进行称量操作。保持天平内外清洁，不得有灰尘或洒落样品，如有固体微粒洒落，需用洁净柔软毛刷及时清扫。
4. 化学试剂不能直接接触称盘，不得将潮湿器皿放于称盘，如称量易挥发易腐蚀样品，应将其盛放于密闭容器内，以避免沾污或腐蚀天平。
5. 严格按照天平量程称量，不得过载使用。
6. 同一实验应使用同一台天平称量，以减少误差。
7. 定期检查校准，做好日常维护。
二、称量方法
（一）直接称量法
（二）减量称量法
（三）定重称量法
（一）直接称量法
按天平操作程序，将被称量物直接放于天平上，所读数即为被称量物质量。
此法只适于称量洁净、干燥、性状稳定、能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。
（二）减量称量法
又称递减称量法或差减法。天平调零后，取装有适量样品的称量瓶（称量时用洁净干燥的纸带套住称量瓶及瓶盖，不得用手直接接触）置于称盘中央，关闭天平门，读取准确质量W1。取出称量瓶，于接收容器上方倾斜瓶身，用瓶盖外壁轻敲瓶口上部或侧面，使样品落入容器中，当倒出样品量接近所需量时，用瓶盖轻敲瓶口，竖起瓶身盖好瓶盖。置于天平中准确称得质量W2。
两次质量之差（W1－W2），即为所取样品的质量
图2 减量法中移取称量瓶及倾取样品的方法
（三）定重称量法
又称增量法。天平调零后，将干燥洁净容器置于称盘中央，关闭天平门，读取容器质量。然后打开天平门，往容器中用药勺小心加入样品，直至显示器出现所需质量数。停止加样，关闭天平门，进行读数并记录所称质量。
此法能充分体现电子天平称量快捷的优势，适用于称量不易吸潮、性质稳定的粉末状或小颗粒样品，如金属、矿石等。
第四章
滴定分析容器的使用
2. 熟悉
熟悉溶液的配制及转移的方法
3. 了解
玻璃仪器的洗涤与干燥
掌握滴定分析操作
1. 掌握
1、滴定管
滴定管是用来进行滴定操作的仪器，可用来测量滴定过程中所使用标准溶液的体积。
读数时可估计到0.01 mL。
滴定管一般可分为两种：酸式滴定管和碱式滴定管，还有一种聚四氟乙烯酸碱两用滴定管。
滴定管读数时，手拿滴定管上端无刻度处，让其自然下垂。
滴定管使用时需遵循：“两检、三洗、一排气，正确装液，边滴边摇，一滴变色”的原则。
酸式滴定管操作
碱式滴定管操作
不同视线读数
2、容量瓶
主要用来配制准确浓度的溶液。
容量瓶在使用前应首先检查是否漏水。
使用容量瓶时的需要注意：1. 容量瓶不宜长期存放溶液。2. 容量瓶不得在烘箱中烘烤干燥。3. 容量瓶使用完毕后，应立即洗净、晾干，并用纸条将将磨口处隔开，以防瓶塞与瓶口粘连。
定量转移
混匀操作
3、移液管与吸量管
移液管与吸量管均是用于准确移取一定体积溶液的玻璃量器。移液管和吸量管在使用前应吸取洗涤剂或洗液洗涤，然后用自来水冲洗，蒸馏水润洗，再用待移取溶液润洗三次。
移液管和吸量管
吸取溶液操作
放出溶液操作
第五章
重量分析基本操作
重量分析法是通过称量有关物质的质量来确定被测组分含量的分析方法。
沉淀重量法利用沉淀反应使被测组分转换为难溶沉淀，再经过滤、洗涤、干燥、灼烧，称量质量以计算被测组分含量。
一、样品的溶解
提前准备洁净无破损的烧杯、表面皿及玻璃棒。溶解样品时：
（1）若无气体产生，可取下表面皿进行溶解操作；
（2）若产生气体（如白云石等），应先用少量溶剂润湿后，半盖表面皿，由烧杯与表面皿间狭缝处滴加溶剂，待气泡消失再用玻璃棒搅拌至溶解，并用洗瓶吹洗表面皿及烧杯内壁；
（3）若溶解需加热，盖表面皿，水浴加热或用电热套、酒精灯使其微热、微沸；
（4）若样品溶解后需蒸发，烧杯口加玻璃三角或玻璃钩将表面皿垫起，加热蒸发严控温度，切勿暴沸。
二、沉淀
试样溶液浓度、pH值、搅拌速度、沉淀温度等条件将影响沉淀效果，需根据沉淀类型严格控制。
（一）晶形沉淀
适合在稀溶液、热溶液中进行沉淀。沉淀时需慢慢加入沉淀剂，不断搅拌。沉淀完毕后，需盖上表面皿，放置过夜或微沸1 h，进行沉淀陈化。
（二）无定形沉淀
适合在较浓的热溶液中进行沉淀。沉淀时可加入大量电解质，如盐酸、氨水等，以降低水化程度，使沉淀凝聚。搅拌下较快加入沉淀剂，沉淀完毕后用大量热水稀释搅拌，以减少表面杂质。沉淀后趁热过滤、不需陈化。
三、过滤和洗涤
（一）滤纸过滤
1. 滤纸和漏斗的选择 对于需要进行灼烧的沉淀选用定量滤纸和长颈玻璃漏斗进行滤过。根据沉淀的性质和多少选择不同类型、大小的滤纸。
2. 滤纸的折叠和安放 将手洗净、擦干，如图5-1折叠滤纸并安放。用洗瓶加入蒸馏水，轻按滤纸边缘，排尽滤纸与漏斗间气泡，漏斗颈部形成水柱以加快滤过速度。。
图5-1 滤纸的折叠与安放
（1）-（3）滤纸折法；（4）撕去一角；（5）轻按使贴合
3. 沉淀的滤过 过滤时一般使用“倾泻法”，先使烧杯中沉淀下沉，过滤上层清液，以避免沉淀堵塞滤纸，加快过滤速度，同时还可使沉淀充分洗涤。如图5-2所示，烧杯倾斜静止后过滤清液，对沉淀进行洗涤后转移沉淀。
图5-2 倾泻法过滤操作
（1）倾斜静置；（2）过滤清液；（3）转移沉淀
4. 沉淀的洗涤 待沉淀完全转移至滤纸上，需对沉淀进行洗涤，去除沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液。如图5-3所示于短时间内进行多次洗涤。滤液用灵敏迅速的定性法鉴别是否洗净。
图5-3 沉淀的洗涤
（一）微孔玻璃漏斗（或坩埚）过滤
对于不需要灼烧但需要烘干的沉淀可用微孔玻璃坩埚、微孔玻璃漏斗及减压过滤（图5-4）。
图5-4 过滤装置
（1）微孔玻璃坩埚；（2）微孔玻璃漏斗；（3）减压滤过装置
四、沉淀的干燥和灼烧
（一）干燥器的准备和使用
擦净干燥器，烘干多孔瓷板。如图5-5所示在干燥器底部放入干燥剂、盖上瓷板，手持干燥器盖上圆头平推着盖好，移动时双手端干燥器及盖子双沿，放置安全、水平位置。
图5-5 干燥器的准备和使用
（1）放置干燥剂；（2）开合盖子；（3）移动干燥器
（二）坩埚的准备
灼烧沉淀在洁净并预先灼烧至恒重（两次重量之差≤0.0003 g）的坩埚中进行。将坩埚洗净，烘干，盖上坩埚盖（留一定空隙），标记编号。放入高温电炉（马弗炉）内升温至灼烧沉淀时的温度，恒温30 min，取出稍冷，置于干燥器中至室温，称重。然后进行第二次灼烧，重复操作直至恒重。
图5-6 瓷坩埚在泥三角上的放置方式
（1）正确方式；（2）不正确方式
（三）沉淀的包裹
对于无定形沉淀，用玻璃棒将三层滤纸处挑起，轻压滤纸边缘使其盖住沉淀，取出装有沉淀的滤纸放于已干燥至恒重的坩埚中，滤纸尖头向上，如图5-1（1）所示。对于晶形沉淀则取出装有沉淀的滤纸后按图5-7（2）所示进行包裹（先对折成半圆，右端、上端分别折起1 cm后沿直径水平将滤纸自右向左折成小包）。
图5-7 沉淀包裹法
（1）不定形沉淀；（2）晶形沉淀
（四）沉淀的烘干
将放有沉淀及滤纸的坩埚斜放在泥三角一边，滤纸的三层部分向上，半掩坩埚盖，如图5-8（1）
（五）滤纸的炭化和灰化
滤纸和沉淀干燥后，将火焰移至坩埚底部进行灼烧，如图5-8（2）。小心加热使滤纸逐渐炭化，炭化后可加大火焰，用坩埚钳旋转坩埚，使滤纸灰化，至全部灰白色为止。
图5-8 沉淀烘干及炭化时的火焰位置
（1）烘干；（2）炭化
（六）沉淀的灼烧
沉淀与滤纸灰化完毕，盖上坩埚盖，但留有空隙，竖直放置加大火焰或放于高温电炉内灼烧。参照空坩埚灼烧操作，灼烧40~45 min，取出，放冷，称重。重复操作至恒重。首次之后每次灼烧20 min即可。
第六章
实验数据记录、处理和实验报告
一、实验记录
1. 实验者应准备专门的标有连续页码的实验记录本，不得撕去任何一页。不得将文字或数据记录在单页纸或小纸片上，或随意记录在其他任何地方。
2. 应清楚、如实、准确地记录实验过程中所发生的实验现象、所用的仪器及试药、主要操作步骤、测量数据及结果。记录中要有严谨的科学态度，实事求是，切忌掺杂个人主观因素，绝不能拼凑或伪造数据。
3. 进行记录时，对于文字记录，应该字迹清晰，条理清楚，表达准确；对于数据记录，可采用列表法，书写应整齐统一，数据位数应符合有效数字的规定。
4. 实验记录应用钢笔、圆珠笔、签字笔等书写，不得用铅笔，不得随意涂改实验记录。遇有读错数据、计算错误等需要修正时，应将错误数据用线划去，在其上方写上正确的数据。
二、数据记录
1. 有效数字保留原则：记录测量数据时，应保留一位欠准数（即末位± 1的误差）其余均为准确值，即应记录至仪器最小分度值的下一位。
2. 数据清楚、如实、准确地记录实验过程中所发生的实验现象、所用的仪器及试药、主要操作步骤、测量数据及结果。记录中要有严谨的科学态度，实事求是切忌掺杂个人主观因素，绝不能拼凑或伪造数据。
3. 数据记录时，对于文字记录，应该字迹清晰，条理清楚，表达准确；对于数据记录，可采用列表法，书写应整齐统一，数据位数应符合有效数字的规定。
4. 数据记录应用钢笔、圆珠笔、签字笔等书写，不得用铅笔，不得随意涂改实验记录。遇有读错数据、计算错误等需要修正时，应将错误数据用线划去，在其上方写上正确的数据。
三、数据处理和结果计算
（一）有效数字
（二）数字的修约规则
（三）有效数字的运算规则
（四）数据处理
（一）有效数字(significant figure)
定义：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
原则：在记录测量数据时，只允许保留一位可疑数。有效数字的位数反映了测量的相对误差，不能随意舍去或保留最后一位数字。
0的位置与有效数字
小数：数字前面的0只起定位作用，数字后面或数字之
间的0是有效数字
如：0.03080共四位有效数字
整数：数字后面的0不一定是有效数字
如：36000有效数字的位数不确定
如何判断有效数字的位数？
1.在数据中，1至9均为有效数字
2.首位数字8或9时，可看成两位有效数字
3.算式中的倍数、分数及某些常数(如： ，e等)，可看成无限位有效数字
4.变换单位时，有效数字的位数必须保持不变
5.pH及pKa等对数值，其有效数字仅取决于小数部分数字的位数
1.0008
五位有效数字
四位有效数字
二位有效数字
二位有效数字
不确定
例题1
0.1000
pH=3.32
0.09
1800
（二）数字的修约规则
四舍六入，五后有数进一，没数成双
禁止分次修约
修约标准偏差
可多保留一位有效数字进行运算
4.135
例题2：下列数修约为三位有效数字
4.125
4.105
4.1251
4.1349
4.14
4.12
4.10
4.13
4.13
（三）有效数字运算规则
加减法：以小数点后位数最少的为准。
14.38+14.9876-0.87652
先判断结果小数点后2位，
每一个数比结果多保留一位
14.38+14.988-0.877
=28.49
14.38
14.988
0.877
乘除法：以有效数字位数最少的为准。
14.38×14.9876/0.87652
先判断结果4位有效数字，
每一个数比结果多保留一位
14.38×14.988/0.87652
=245.9
14.38
14.988
0.87652
对数运算时，对数尾数的位数应与真数有效数字位数相同。如[H+]=5.2×10-5, pH=4.28
（四）数据处理
1. 可疑数据的取舍 ：先剔除由于明显原因（如过失误差）引起的与其他测定结果相差甚远的那些数据；而对于一些对精密度影响较大而又原因不明的可疑数据，则应通过Q检验或G检验法来确定其取舍。
2. 精密度考察：一般用标准偏差S或相对标准偏差RSD %来衡量测定结果的精密度。若精密度不符合分析要求，说明测定中存在较大的偶然误差，应适当增加平行测定的次数，直到精密度达到要求。
3. 系统误差校正：通过对照实验、空白实验及校准仪器等方法，校正测量中的系统误差。若条件允许最好进行t检验（如用实验数据均值 与标准值μ进行比较），以确定分析方法是否存在系统误差。
四、实验数据的整理和表达
（一）列表法
（二）图解法
（三）数学方程表示法
（一）列表法
1. 每一表格应有表号及完整而简明的表题。在表题不足以说明表中数据含义时，可在表格下方附加说明，如有关实验条件和数据来源等。
2. 将一组数据中的自变量和因变量按一定形式列表。自变量的数值常取整数或其他适当的值，其间距最好均匀，按递增或递减的顺序排列。
3. 表格的行首或列首应标明名称和单位。名称及单位尽量用符号表示。
4. 同一列中的小数点应上下对齐，以便相互比较；数值为零时应记作“0”，数值空缺时应记一横线“-”；若某一数据需要特殊说明时，可在数据的右上标位置作一标记，如“*”，并在表格下方附加说明，如该数据的处理方法或计算公式等。
（二）图解法
1. 多采用直角坐标系。若变量为非线性，可选半对数或对数坐标系将其变为线性关系；还可采用特殊坐标系，如格氏（Gran）计算图纸作图求解。
2. 一般x轴代表自变量，y轴代表因变量。坐标轴标明名称和单位，尽量用符号表示在图的下方标明图号、图题及必要的图注。
3. 两变量变化范围在两轴上表示长度相近，坐标轴分度尽量与所用仪器分度一致，能反映出仪器测量的精确程度。
4. 将测量值绘于坐标系中形成系列数据点，按照点分布情况作一直线。函数线不必通过全部点，通过尽可能多的点，不能通过的应均匀分布在线的两侧邻近。
5. 曲线极大、极小或转折处多取一些点，若个别数据点远离曲线进行重复实验，将各数据点用铅笔及曲线板连接成光滑均匀的曲线。
6. 一张图上绘制多条曲线时，各组数据点应选用不同符号，以便于相互区别比较；需要标注时尽量用简明的阿拉伯数字或字母，在图下方注明各标注的含义。
（三）数学方程表示法
以数学方程表示变量间关系的方法称为数学方程表示法，也称为解析法。在分析化学实验中最常用的解析法是回归方程法，即通过对两变量各数据对进行回归分析，求出回归方程，再由此方程求出待测组分的量（或浓度）。
相关与回归（ Correlation and Regression ）
1、相关分析（ correlation analysis ）
研究变量x和y之间关系的统计学方法。
相关系数（ correlation coefficient ）
范围：0 |r| 1
0.900.95r>0.99表示线性关系很好
2、回归分析（ regression analysis ）
2、回归分析（ regression analysis ）
浓度（μg/mL）
峰
面
积(A)
回归方程：y = bx + a，
相关系数r（CORREL）
斜率b（SLOPE）
截距a（INTERCEPT）
例题：用分光光度法测定亚铁离子含量的工作曲线，数据如下：
C: 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 6.00, 8.00 mol/L
A:0.114, 0.212,0.335,0.434,0.670,0.868
五、实验报告
1. 实验标题
2. 目的与要求
3. 方法原理
4. 仪器与试剂
5. 实验步骤
6. 实验数据及处理
7. 问题讨论
例如：氢氧化钠标准溶液的体积
П Ш IV V
标准溶液初读数（ml） 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
标准溶液终读数（ml） 20.88 20.46 20.56 20.98 20.50
消耗标准溶液的体积（ml） 20.88 20.46 20.56 20.92 20.50
例如：邻苯二甲酸氢钾的称量（减重法）
П Ш IV V
（基准物+称量瓶）初重（g） 14.9567 14.5302 14.1113 13.6912 13.2641
（基准物+称量瓶）末重（g） 14.5302 14.1113 13.6912 13.2641 12.8448
基准物重（g） 0.4265 0.4189 0.4201 0.4271 0.4192
例如：结果计算和数据统计
П Ш IV V 平均值
基准物重（g） 0.4265 0.4189 0.4201 0.4271 0.4192
消耗标准溶液体积（ml） 20.88 20.46 20.56 20.92 20.50
标准溶液的浓度（mol/L） 0.1000 0.1003 0.1001 0.0997 0.1001 0.1000
单次测定偏差d（mol/L） 0.0000 0.0003 0.0001 -0.0003 0.0001 0.0002
相对平均偏差（%） 0.20
相对标准偏差（%） 0.23
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