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(共14张PPT)
葡萄糖酸锌的制备及锌含量的测定
2.熟悉
熟悉重结晶的基本操作。
3.了解
了解葡萄糖酸锌的制备方法和制备原理。
掌握配位滴定法测定锌盐的方法。
1.掌握
一、实验目的
二、实验原理
锌(zinc)是人体需要的微量元素的一种
二、实验原理
葡萄糖酸锌（ Zn(C6H11O7)2）为白色结晶或颗粒状粉末，在沸水中极易溶解，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。其在体内离解成锌离子和葡萄糖酸，为人体提供了极为重要的微量元素锌。
二、实验原理
葡萄糖酸钙间接合成法
葡萄糖酸钙经硫酸酸化后，滤除硫酸钙沉淀得葡萄糖酸溶液，经离子交换树脂提纯后与氧化锌或氢氧化锌反应得葡萄糖酸锌，再经过滤、结晶、干燥得成品。
本实验通过葡萄糖酸钙与等物质的量的硫酸锌发生如下反应来制备葡萄糖酸锌。
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4=Zn(C6H11O7)2+ CaSO4↓
二、实验原理
①Zn2+与铬黑T加入pH=10的溶液中。
②用EDTA预滴定至恰好变为纯蓝色。
Zn2++HIn-(纯蓝)
ZnIn- (酒红) +H+
H2Y2-+ZnIn-(酒红)
ZnY2-+HIn-(纯蓝)+H+
记录消耗的EDTA体积V
Zn含量的测定
三、仪器与试剂
仪器：台秤 、恒温水浴箱、布氏漏斗（80mm）、抽滤瓶（500mL）、蒸发皿（100mL）、烧杯(250mL)、量筒(25mL)、分析天平、容量瓶(100mL、 250mL)、移液管(25mL）、酸式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL×3)、量筒(100mL)。
2．试剂：硫酸锌ZnSO4·2H2O（分析纯）、葡萄糖酸钙（分析纯）、95%乙醇、EDTA-2Na（分析纯）、铬黑T指示剂、NH3-NH4Cl缓冲溶液。
四、实验步骤
1．葡萄糖酸锌的制备
（1）葡萄糖酸锌粗品制备：用托盘天平称取10.1g ZnSO4 7H2O 置于250mL烧杯中，加入60mL去离子水置于加热板上加热至80℃~90℃，使其完全溶解。缓慢加入葡萄糖酸钙15.0g，用玻璃棒不断搅拌至完全溶解，然后将烧杯放在90℃水浴上静置20min。趁热采用减压过滤进行抽滤，滤液转移至蒸发皿中，弃去滤渣CaSO4。将滤液加热浓缩至黏稠状，却至室温，再加入15mL 95%乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，并不断搅拌，即有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇溶液。在胶状沉淀上，再加15mL 95%乙醇，充分搅拌后，待沉淀慢慢转化成晶体颗粒，减压过滤，即得葡萄糖酸锌粗品，母液回收。
（2）重结晶：在获得的粗品中加入15mL水，放入90℃水浴锅中加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加15mL 95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后，减压抽滤，即得精品，在50℃下烘干。称取葡萄糖酸锌的质量，计算其产率。
四、实验步骤
四、实验步骤
2．样品中锌含量的测定
（1）EDTA标准溶液的配制：用分析天平准确称取EDTA-2Na 9.2~9.4g(精确至± 0.0001g)，置于100mL烧杯中，加入50mL去离子水，振摇促使溶解完全，转移至250mL容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度。计算EDTA标准溶液的准确浓度。
（2）葡萄糖酸锌待测溶液的配制：准确称取4.6～5.0g葡萄糖酸锌，溶于40 mL蒸馏水中，微热，冷却后转移到100 mL容量瓶中加水定容。
（3）锌含量的测定：用移液管准确移取25.00 mL葡萄糖酸锌溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，加入少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色，即为终点，平行测定三次，计算Zn含量。
五、实验数据记录与处理
计算内容 结果（g）
理论产品质量
粗产品质量
粗产品产率
精产品质量
精产品产率
表25-1 样品葡萄糖酸锌的制备产率
1.样品葡萄糖酸锌的制备
五、实验数据记录与处理
实验序号 1 2 3
m[Zn(C6H11O7)2]/g
V(EDTA)初读数/mL
V(EDTA)终读数/mL
ΔV(EDTA) /mL
ω (Zn)/%
ω 平均(Zn)/%
相对平均偏差
表25-2 样品葡萄糖酸锌中锌含量的测定
2.样品葡萄糖酸锌中锌含量的测定
六、注意事项
1.合成葡萄糖酸锌时需在90℃恒温水浴中进行。
2.当加入乙醇溶液时，用玻棒不断搅拌，直至葡萄糖酸锌粉末的出现。
3.配制EDTA标准溶液时，应准确操作，避免误差过大。
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