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实验一
环己烯的制备
（一）实验目的
环己烯的制备
1. 通过环己醇制备环己烯的实验，能理解实验原理，并学会利用刺型分馏柱来进行实验的方法。
2. 通过该实验，要了解分馏的原理及实验操作。
3. 进一步熟练掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
（二）实验原理
环己烯的制备
醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水生成烯。本实验用环己醇在浓硫酸作脱水剂情况下脱去一分子水生成环己烯。
主反应
副反应
（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表
环己烯的制备
1. 实验仪器
圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗、温度计套、温度计
2. 试剂规格
环己醇、浓硫酸、食盐、5%碳酸钠溶液、无水氯化钙
（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表
环己烯的制备
3. 物理常数表
药品名称 分子量 (mol wt) 用　　量 (ml、g) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 水溶解度
(g/100ml)
环己醇 100.16 10ml 25.2 161 0.9624 稍溶于水
环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水
浓硫酸 98 0.5~1ml 1.834 易溶于水
（四）实验步骤及装置图
环己烯的制备
1. 环己烯的制备
将15 g（15.6 ml，0.15 mol）环己醇、1 ml浓硫酸和几粒沸石放入50 ml干燥的圆底烧瓶中，充分振摇使混合均匀。在烧瓶上方安装一短的分馏柱，分馏柱上方安装温度计套管，接上直型冷凝管，用锥形瓶做接收瓶，外面用冰水冷却。
（四）实验步骤及装置图
环己烯的制备
1. 环己烯的制备
用加热套将圆底烧瓶加热，使反应混合物缓慢至沸腾，控制加热速度使分馏柱上端的温度不超过73℃，馏出液为环己烯和水的混浊液。若无馏出液蒸出，适当调高电压，当烧瓶中剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
（四）实验步骤及装置图
环己烯的制备
2. 环己烯的纯化
（1）盐析：将馏出液用1g左右的精盐进行盐析。
（2）中和：加入3~4 ml 5%的Na2CO3溶液中和微量酸。
（3）分液：倒入分液漏斗中静置分层，进行分液。
（4）干燥：加入1~2g无水氯化钙干燥至澄清。
环己烯在上层还是下层？
（四）实验步骤及装置图
环己烯的制备
3. 环己烯的精制
将干燥后的产物过滤至干燥的小圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置蒸馏，收集82~85℃的馏分。称重并计算产率。
注：水银球上端与支管下端相平齐
（五）粗产物纯化原理
环己烯的制备
1. 分馏技术
分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。
分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。
分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。
（五）粗产物纯化原理
环己烯的制备
1. 分馏技术
将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交换，低沸点组分因不断汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏出来，而烧瓶里高沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点的物质便得以分离、纯化。
（五）粗产物纯化原理及注意事项
环己烯的制备
2. 注意事项
（1）环己醇在常温下是粘碉状液体，为了减少损失采取直接称重的方法来进行量取。加样时，先加环己醇，后取硫酸。
（2）环己醇与硫酸应充分混合，温和的回流，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。
（3）要有足够量的液体回到圆底烧瓶，选择合适的回流比。
（五）粗产物纯化原理及注意事项
环己烯的制备
2. 注意事项
（4）由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃，含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。为了加快蒸出的速度，可适当升高温度，控制在90℃以下。
（五）粗产物纯化原理及注意事项
环己烯的制备
2. 注意事项
（5）洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。
（五）粗产物纯化原理及注意事项
环己烯的制备
2. 注意事项
（7）在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。
（8）一般蒸馏都要加沸石。
（9）尽量减少分馏柱的热量散失，必要时可进行保温。
（六）产率计算
环己烯的制备
1mol
1mol
m/100.16
m理/82.14
m理=
m×82.14
100.16
产率=
m实
m理
×100%
（七）讨论
环己烯的制备
（八）思考题
1．在粗制的环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的何在？
2．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？
3．为什么用无水氯化钙做干燥剂？怎样判断干燥是否合格？
谢谢观看

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