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(共18张PPT)
实验一
从茶叶中提取咖啡因
（一）实验目的
从茶叶中提取咖啡因
1. 通过实验学习茶叶中的有效成分及其提取、分离方法。
2. 通过实验巩固回流、过滤、蒸馏、升华、熔点测定等实验操作。
3. 进一步熟练掌握索氏提取器的使用。
（二）实验原理
从茶叶中提取咖啡因
药用咖啡因可用作心脏、呼吸器官和中枢神经的兴奋剂，亦具有利尿作用，还可用作治疗脑血管的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用耐药性和产生轻度上瘾。咖啡因又称咖啡碱，存在茶叶、咖啡、可可豆等植物中，茶叶除含咖啡因外，还含其它物质，如：可可豆碱、茶碱、鞣酸、色素、纤维素、蛋白质等。
（二）实验原理
从茶叶中提取咖啡因
咖啡因为黄嘌啉的衍生物，化学名称为：1，3，7-三甲基黄嘌啉。其结构式为：
咖啡因属黄嘌啉类生物碱能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂中，微溶于石油醚。在100oC以上可以升华。
（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表
从茶叶中提取咖啡因
1. 实验仪器
圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、抽滤垫、玻璃漏斗、蒸发皿、量筒、温度计、温度计套、滤纸、电热套、熔点仪、试管、薄层板、滤纸
2. 试剂规格
茶叶、95%乙醇、生石灰、碘化铋钾、硅钨酸、20%磷钼酸、醋酸、丙酮、水杨酸、甲苯、石油醚、环己烷、乙酸乙酯
（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表
从茶叶中提取咖啡因
3. 物理常数表
药品名称 分子量 (mol wt) 性状 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度
乙醇 46.07 无色液体 78.4 0.789 有机溶剂、水
咖啡因 98 无色结晶 234~237 1.230 易溶于水、氯仿等有机溶剂
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
1. 咖啡因的提取
方法一：称取10g茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇75mL，安装连续加热回流装置，加热连续提取2~3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
1. 咖啡因的提取
方法二：在250ml圆底烧瓶中加入10g茶叶末和100mL95%乙醇，再加入2~3粒沸石。安装回流装置，加热回流30分钟。停止加热冷却至室温，抽滤，收集滤液。
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
2. 咖啡因的分离
安装蒸馏装置，加热蒸馏回收乙醇。蒸馏（回收乙醇）至烧瓶里的提取液呈糖浆状（不可蒸得过干，应以能倒出为准，否则残液很黏，转移时较难。）
注：水银球上端与支管下端相平齐
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
2. 咖啡因的分离
将乙醇回收后的剩余液体倒入蒸发皿中，加热挥去乙醇至糊状，拌入3~4g生石灰，在不断搅拌下用小火焙炒，使糊状物脱水成粉末状。冷却，擦去沾在边上的粉末，以免在升华过程中污染产物。
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
2. 咖啡因的分离
取一只合适的玻璃漏斗罩蒸发皿上，玻璃漏斗口塞有棉花，蒸发皿上隔着刺有许多小孔的滤纸，滤纸的毛面朝上。将蒸发皿放在可控温度的热源上，加热进行升华。当滤纸上出现许多毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至室温后，小心取下玻璃漏斗，揭开滤纸，用小刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
3. 咖啡因的鉴别
（1）与碘化铋钾反应 取少许咖啡因溶于1mL乙醇溶液中，加入1~2滴碘化铋钾试剂，观察是否有淡黄色或红棕色沉淀产生。
（2）与硅钨酸反应 取少许咖啡因溶于1mL乙醇溶液中，加入1~2滴硅钨酸试剂，观察是否有淡黄色或灰白色沉淀产生。
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
3. 咖啡因的鉴别
（3）薄层色谱 将咖啡因乙醇液用毛细管点在硅胶板上，用环己烷：乙酸乙酯（1:1）作展开剂，用20%磷钼酸的醋酸-丙酮溶液（1:1）显色。若只有一个斑点，说明纯度较高，否则相反。
（4）熔点测定 用熔点测定仪进行测定，熔点为234~237℃。
（四）实验步骤及装置图
从茶叶中提取咖啡因
3. 咖啡因的鉴别
（5）咖啡因水杨酸衍生物制备 在试管中加入50mg咖啡因、37mg水杨酸和4mL甲苯。在水浴中加热溶解，加入1mL60~90℃石油醚。在冰水浴中冷却结晶，若无结晶析出，可用玻璃棒摩擦内壁。过滤，收集晶体，测定熔点，纯的衍生物熔点为137℃。
（五）粗产物纯化原理及注意事项
从茶叶中提取咖啡因
1. 升华的原理
升华：固体物质具有较高的蒸气压时，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气遇冷，再直接变成固体的过程。升华是纯化固体有机化合物的又一种手段。
利用升华法可除去不挥发杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。其优点是纯化后的物质纯度比较高；缺点是操作时间长，损失较大，实验室里一般用于较少量（1~2g）化合物的纯化。
（五）粗产物纯化原理及注意事项
从茶叶中提取咖啡因
2. 注意事项
（1）升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。
（2）必须把待升华的物质干燥后再升华，否则会影响收率和纯度。
（3）进行升华纯化咖啡因时，蒸发皿边上不能有粗咖啡因，否则影响纯度。
（六）讨论
从茶叶中提取咖啡因
（七）思考题
1．为什么用茶叶末，而不用完整的茶叶？
2．在升华过程中，能闻到什么气味？为什么？
3．升华法有哪些用途？有何优缺点？
4．咖啡因分子中哪个氮原子的碱性最强？为什么？
5．如果使用的原料是速溶茶，而不是茶叶粉末，如何改进分离步骤？
谢谢观看

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