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第十二章 试样分析的一般步骤
分析方法的选择
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试样的采取与固体试样的制备
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第一节 试样的采取与固体试样的制备
液体试样的采取
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采样原则
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固体试样的采取
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气体试样的采取
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固体试样的制备
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一、采样原则
1.采样目的：（1）技术方面目的
（2）商业方面目的
（3）法律方面目
（4）安全方面目的
2.采样方案和记录：
采样方案内容包括待检总体物料的范围；确定采样单元；确定采样数目、部位和采样量；采样工具和采样方法；试样处理加工方法及安全措施。记录内容包括试样名称、采样地点和部位、编号、数目、采样日期、采样人等。
二、液体试样的采取
1.样品类型：（1）部位样品
（2）表面样品
（3）底部样品
（4）上、中、下部样品
（5）平均样品
2.采样方法：（1）常温下流动液体采样
（2）稍加热成流动液体的采样
（3）黏稠液体的采样
（4）液化气体的采样
三、气体试样的采取
1.样品类型
2.采样方法
四、固体试样的采取
1.采样数目
2.采样方法
五、固体试样的制备
1.样品制备的基本原则:不破坏样品的代表性、不改变样品组成和不受污染；缩减样品量同时缩减粒度；根据样品性质确定制备步骤。
2.制备技术：包括粉碎，混合、过筛、缩分四个步骤。
3.试样的溶解
(2)熔融法
酸熔法
(1)溶解法
第二节 分析方法的选择
分析方法选择的基本原则
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分析方法选择的必要性
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一、分析方法选择的必要性
在实际工作中，遇到的分析问题是各种各样的，也许是无机试样或有机试样，也许是单向分析或全分析等。然而在分析方法这个门类里，方法的种类很多，同一种组分往往可以用多种方法进行测定，如可用滴定分析法、称量分析法以及仪器分析法等。而同一类方法中还有多种方法，如滴定分析中的氧化还原滴定法中有高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法和铈量法等。由此可见，要获得符合要求的测定结果，选用哪一种测定方法必须根据不同情况予以考虑。
二、分析方法选择的基本原则
1.根据测定的目的及要求选择
一般对标准物和成品分析的准确度要求较高，对微量成分分析则灵敏度要求较高，而对中间控制分析则要求快速简便等。
2.根据待测组分的含量选择
适用于测定常量组分的分析方法往往不适用于微量组低浓度物质的测定，反之，测定微量组分的方法也不适用于常量组分的测定。
二、分析方法选择的基本原则
3.根据待测组分的性质选择
4.根据共存组分的影响选择
5.根据实验室条件选择
试样呈酸性或碱性时，可以首先考虑酸碱滴定法；若试样具有氧化性或还原性，可以考虑氧化还原滴定法。
在共存组分存在时尽量选择那些选择性高、共存元素干扰小的分析方法，或者用掩蔽法、分离法消除干扰后再进行测定。
实验室现有仪器的精密度、灵敏度和试验所用的试剂、水等是否能满足分析方法的要求。

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