资源简介

(共36张PPT)
第十一 章定量化学分析中常用的分离方法
沉淀分离法
2
溶剂萃取分离法
3
离子交换分离法
4
色谱分离法
5
蒸馏与挥发分离法
6
方法简介
1
第一节 方法简介
分离方法的分类
2
回收率
3
定量分离的任务
1
一、定量分离的任务
定量分离的任务包括两方面：一是将待测组分从试液中定量分离出来；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集，以满足测定方法灵敏度的要求。
二、分离方法的分类
1.沉淀分离法:通过在待测试样中加入某种沉淀剂，使与待测离子或干扰离子反应，生成难溶于水的沉淀，从而达到分离的目的。
2.溶剂萃取分离法：溶剂萃取分离法是将与水不混溶的有机溶剂与试样的水溶液一起充分振荡，使某组分从水相转移到与水互不相溶的有机相中，从而达到相互分离的目的。
3.离子交换分离法：离子交换分离法是利用离子交换树脂与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应而进行分离的方法。
二、分离方法的分类
4.色谱分离法：色谱分离法是利用物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数而进行分离的方法。
5.蒸馏与挥发分离法：蒸馏分离法是将待分离的组分从溶液中挥发出来，然后冷凝为液体，或者将挥发的气体吸收而达到分离目的的方法。
三、回收率
显然，回收率越高，分离效果越好，说明待测组分在分离过程中的损失量越小。
在定量化学分析中对分离完全的要求是干扰组分小到不干扰,被测组分损失可忽略不计：
第二节 沉淀分离法
微量组分的分离
2
常量组分的分离
1
一、常量组分的分离
1.无机沉淀剂沉淀分离法
一、常量组分的分离
1.无机沉淀剂沉淀分离法
一、常量组分的分离
一、常量组分的分离
2.有机沉淀剂沉淀分离法
一、常量组分的分离
（2）常用的有机沉淀剂
（1）分析功能团
二、微量组分的分离
有机共沉淀分离法
2
无机共沉淀分离法
1
第三节 溶剂萃取分离法
萃取体系和萃取剂
2
萃取溶剂的选择和萃取分离的应用
3
溶剂萃取分离的基本原理
1
一、溶剂萃取分离的基本原理
1. 溶剂萃取分离过程的机理
2.分配系数和分配比
一、溶剂萃取分离的基本原理
3.萃取效率
二、萃取体系和萃取剂
1.螯合萃取体系：这类萃取体系在分析化学中应用最为广泛。它是利用萃取剂与金属离子作用形成难溶于水、易溶于有机溶剂的螯合物来进行萃取分离的。所用的萃取剂一般是有机弱酸，也是螯合剂。
2.离子缔合萃取体系：这种离子缔合物具有显著的疏水性，易被有机溶剂萃取，从而达到分离的目的。
3.协同萃取体系：用混合萃取剂往往比用它们分别进行萃取时的效率的总和大得多。
三、萃取溶剂的选择和萃取分离的应用
1. 萃取溶剂的选择：
（1)选择对萃取组分有较大分配比，而对杂质有较小分配比的溶剂。
(2)选择与待萃取液的密度有较大差别的溶剂,有利于分层
（3）选择化学稳定性强的溶剂，即在萃取过程中，萃取溶剂不受待萃取液的酸碱性或氧化性等因素影响。
（4）尽量选择毒性小、可燃性及爆炸性较小的溶剂。
三、萃取溶剂的选择和萃取分离的应用
2. 溶剂萃取分离的应用
（1）分离干扰物质
（2）富集痕量组分
溶剂萃取分离法简便、快速、分离效果好；既可用于分离有机物，又可用于分离无机物；不仅能用于常量组分的分离，而且在微量及痕量组分的分析中占有十分重要的地位。
第四节 离子交换分离法
离子交换树脂的结构和性质
2
离子交换分离操作和应用
3
离子交换树脂的种类
1
一、离子交换树脂的种类
1.阳离子交换树脂：强酸型阳离子交换树脂具有很好的化学稳定性和较强的耐磨性，在酸性、碱性和中性溶液中都可以使用，交换反应速度快，能与简单的、复杂的无机或有机的阳离子进行交换。
2.阴离子交换树脂：强碱型阴离子交换树脂也是一种最常用的树脂。弱碱型阴离子交换树脂的交换能力受溶液酸度的影响较大，在碱性溶液中无交换能力。
3.螯合型离子交换树脂：这类树脂上含有特殊的活性基团，可与金属离子形成螯合物。
一、离子交换树脂的种类
二、离子交换树脂的结构和性质
1.离子交换树脂的结构
二、离子交换树脂的结构和性质
2.离子交换树脂的交联度与交换容量
二、离子交换树脂的结构和性质
（2）强碱型阴离子交换树脂
（1）强酸型阳离子交换树脂
1.相同价态离子的亲和力顺序是
2.不同价态的离子，电荷数越高，亲和力越大。
3.稀土元素离子的亲和力则随着原子序数的增大而减小
三、离子交换分离操作和应用
1.离子交换分离操作
2.应用
第五节 色谱分离法
纸色谱法
2
薄层色谱法
3
柱色谱法
1
应用
4
一、柱色谱法
常用的洗脱剂极性大小次序如下；
石油醚<环己烷<四氯化碳<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮乙醇<甲醇<水<吡啶<乙酸
1.柱色谱法原理
一、柱色谱法
2.柱色谱法操作与应用
(1)操作方法:(1)装柱 (2)洗脱
(2)应用:柱色谱法适用于简单试样的分离,对于组分复杂的
样品,此法可作为初步分离的手段,然后再用其他分析手 段将各组分进行分离。
二、纸色谱法
1.纸色谱法原理
一、柱色谱法
2.纸色谱法操作与应用
三、薄层色谱法
1.薄层色谱法原理
2.吸附剂和展开剂的选择
三、薄层色谱法
吸附剂和展开剂，要根据样品中各组分的性质进行选择。吸附剂、展开剂和分离物质这三者之间的关系。
三、薄层色谱法
3.操作方法
4.应用
三、薄层色谱法
第六节 蒸馏与挥发分离法

展开更多......

收起↑