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第十章 称量分析法
影响沉淀完全的因素
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影响沉淀纯度的因素
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沉淀的条件
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称量分析结果的计算
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方法简介
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第一节 方法简介
试样称取量的估算
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称量分析对沉淀的要求
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称量分析法的特点及分类
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一、称量分析法的特点及分类
1.沉淀法：沉淀法是称量分析的主要方法。方法实质是使待测的组分与试剂作用生成一种难溶的化合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧等步骤转化为组成一定的物质，最后进行称量。
2.汽化法：汽化法（又称挥发法）是利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，根据试样减轻的质量计算该组分的含量；或用某种吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收剂增加的质量计算试样中该组分的含量。
二、试样称取量的估算
称取试样质量的多少，主要取决于沉淀的类型。对于生成体积小、易过滤和洗涤的沉淀，称取量可多一些，但不能过多，否则会延长过滤和洗涤时间。对于生成体积大，不易过滤和洗涤的沉淀，称取量应少一些，但也不能太少，否则会引起较大的称量误差。
三、称量分析对沉淀的要求
1.对沉淀形式的要求
（1）沉淀的溶解度要小
（2）沉淀必须纯净，易过滤和洗涤
（3）沉淀形式易转化为称量形式
2.对称量形式的要求
（1）组成必须与化学式相符
（2）称量形式有足够的稳定性
（3）称量形式的摩尔质量要大
第二节 影响沉淀完全的因素
盐效应
2
酸效应
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配位效应
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其他影响因素
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同离子效应
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一、同离子效应
组成沉淀的离子称为构晶离子。在沉淀反应达到平衡时。由于向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，使沉淀溶解度降低，这种现象称为同离子效应。
二、盐效应
沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的存在或加入其他强电解质，使沉淀的溶解度增大，这一现象称为盐效应。
三、酸效应
溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应的发生主要是溶液中H+浓度的大小对弱酸盐和多元酸盐的溶解度影响，而对强酸盐的溶解度影响不大。
当酸度较高时,上述平衡将向右移动,从而使CaC2O4的溶解度增大。
四、配位效应
进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子形成可溶性配合物的配位剂，则会使沉淀溶解度增大，这种现象称为配位效应。
五、其他影响因素
1.温度的影响:沉淀的过程是放热反应,而沉淀的溶解则是吸热反应,因此大多数沉淀的溶解度随着温度升高而增大。
2.溶剂的影响：无机物沉淀大部分是离子晶体，它们在有机溶剂中的溶解度一般比在纯水中要小。
3.沉淀颗粒大小和结构的影响：实验证明，同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。
第三节 影响沉淀纯度的因素
沉淀的形成过程
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沉淀的纯度
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沉淀类型
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一、沉淀类型
二、沉淀的形成过程
1.晶核的形成
2.晶形沉淀和无定形沉淀的形成
沉淀的形成是一个复杂的过程。一般来讲，沉淀的形成要经过晶核形成和晶核长大两个过程，简单表示如下：
三、沉淀的纯度
1.影响沉淀纯度的因素
三、沉淀的纯度
2.沉淀沾污的减免方法
由上式看出，沉淀上残留溶液的体积V0越小，洗涤液的体积V越大，洗涤次数、越多，洗涤效果越好。
第四节 沉淀的条件
无定形沉淀的沉淀条件
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均匀沉淀法
3
沉淀剂的选择
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晶形沉淀的沉淀条件
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一、晶形沉淀的沉淀条件
1.在适当稀、热溶液中沉淀：在稀热溶液中进行沉淀，可使溶液相对过饱和度保持较低，有利于生成晶形沉淀。但
是，对于溶解度较大的沉淀，溶液不能太稀，否则沉淀溶解损失较多，影响结果的准确度。
2.慢加快搅拌：在搅拌的同时缓慢滴加沉淀剂#可使沉淀剂有效地分散开，避免局部相对过饱和度过大而产生大量小晶粒。
3.陈化：陈化过程可以除去由吸附和吸留引入的杂质离子，但不能除去由混晶共沉淀带入的杂质离子。
二、无定形沉淀的沉淀条件
1.在较浓的溶液中进行沉淀
2.在热溶液中及电解质存在下进行沉淀
3.趁热过滤洗涤" 不需陈化
三、均匀沉淀法
四、沉淀剂的选择
1.选择生成的沉淀具有最小溶解度的沉淀剂
2.选择易挥发或灼烧易除去的沉淀剂
3.选择溶解度较大的沉淀剂
4.选择高选择性的沉淀剂
第五节 称量分析结果的计算
计算示例
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换算因数
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一、换算因数
1.在称量分析中，当最后称量形式与待测组分形式相同时，可以直接计算分析结果。
2.如果最后称量形式与待测组分形式不相同，分析结果就要进行适当的换算。
二、计算示例

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