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环境监测-土壤质量监测
5.4土壤样品的预处理
5.4.1 土壤样品分解方法（用于元素的测定）
5.4.2 土壤样品提取方法（用于有机污染物和不稳定组分的测定）
5.4.3 净化和浓缩
（一）酸分解法：
测定土壤中重金属时常选用各种酸及混合酸进行土壤样品的消解。
消化作用：
①破坏、除去土壤中的有机物；
②溶解固体物质；
③将各种形态的金属变为同一种可测态。
为了加速土壤中被测物质的溶解，除使用混合酸外，还可在酸性溶液中加入其他氧化剂或还原剂。
盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸
5.4.1土壤样品分解方法
（一）酸分解法：
盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸
5.4.1土壤样品分解方法
多酸(四酸)消解法
HCl：良好的溶剂，但大多数土壤样品不能被HCl分解；
HF-HNO3溶样：可促使样品中的硫化物、有机物、亚铁和其它还原物质氧化；
HF-H2SO4：用来分解土壤样品，温度越高分解越完全；
HF-HClO4：样品分解较完全，不发生干扰，也避免生成金属硫酸盐沉淀，能彻底除尽氢氟酸。HClO4是强氧化剂，对土壤中的有机质有分解作用。
（二）碱熔分解法：
土壤样品与碱混合，高温下熔融，使样品分解。
常用的有碳酸钠碱熔法和偏硼酸锂熔融法。
操作要点：土壤于金属坩埚中，加入适量熔剂，充分混匀，移入马弗炉中高温熔融（用碳酸钠于900-920℃熔融半小时），冷却后移入烧杯中，电热板上加水和盐酸加热浸提和中和、酸化熔融物盐类溶解后，过滤，滤液分析。
特点：分解样品完全
5.4.1土壤样品分解方法
缺点是：添加了大量可溶性盐，易引进污染物质；有些重金属损失。
（三）高压釜密闭分解法
该方法是将用水润湿，加入混合酸并摇匀的土样放入能严格密封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热(一般不超过180℃)分解的方法。
特点：具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量样品分解等
缺点：观察不到分解反应过程，只能在冷却开封后才能判断样品分解是否完全；分解土样量一般不能超过1.0 g，使测定含量极低的元素时的称样量受到限制；分解含有机质较多的土样时，特别是在使用高氯酸的场合下，有发生爆炸的危险，可先在80～90℃将有机物充分分解。
5.4.1土壤样品分解方法
（四）微波炉加热分解法
5.4.1土壤样品分解方法
该方法是将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波炉内加热使土样分解的方法。
特点：由于微波炉加热不是利用热传导方式使土样从外部受热分解，而是以土样与酸的混合液作为发热体，从内部加热使土样分解，所以热效率非常高。并且利用微波能激烈搅拌和充分混匀土样，使其加速分解。如果用微波炉加热分解法分解一般土壤样品，经几分钟便可达到良好的分解效果。
（一）有机污染物的提取
振荡提取法
索氏提取法：适用于农药、苯并芘等含量低的污染物，提取效率高
（二）无机污染物的提取
酸或水浸取
5.4.2土壤样品提取方法
索氏提取器
土壤中的欲测组分被提取后，往往还存在干扰组分，或达不到分析方法测定要求的浓度，需要进一步净化或浓缩。
净化方法有：层析法、蒸馏法、固相萃取法
浓缩方法有：旋转蒸发仪、K-D浓缩器、氮吹仪
5.4.3净化和浓缩
加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到了浓缩的目的。
5.4 小结回顾
土壤和固废、沉积物样品前处理技术
（无机部分）
5.5土壤污染物的测定
【一】土壤水分
【二】pH值
【三】可溶性盐分
【四】金属化合物
【五】有机化合物
【一】土壤水分
土壤监测结果规定用mg/kg（烘干土）表示。
测定土壤含水量，以便计算土壤中各种成分按烘干土为基准时的测定结果。
测定方法：关于风干水样，用感量0.001g的天平称取土样20—30g，（关于新鲜土样，用感量0.01g的天平称取适量土样），置于铝盒中。置于在105℃下烘（4—5h）至恒重。按下式计算水分重量占烘干土重的百分数：
5.5土壤污染物的测定
土壤渗水性
【二】pH值
土壤pH值对土壤微量元素的有效性和肥力有重要影响。
pH6.5-7.5的土壤，磷酸盐的有效性最大。
土壤酸性增强，使所含许多金属化合物溶解度增大，其有效性和毒性也增大。
土壤pH过高或过低，均影响植物的生长。
测定土壤pH值使用玻璃电极法
5.5土壤污染物的测定
【三】可溶性盐分
定义：用一定量水从一定土壤中经一定时间浸提出来的水溶性盐分。
测定意义：
当土壤的可溶性盐分达到一定数量后，会直截了当影响作物的发芽和正常生长，影响程度要紧决定于可溶性盐分的含量、组成及作物的耐盐度。
碳酸钠、碳酸氢钠对作物的危害最大，其次是氯化钠，硫酸钠危害相对较轻。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及盐分的组成，能够了解土壤浸渍程度和季节性盐分动态，为制定改良和利用盐碱土壤的措施提供依据。
5.5土壤污染物的测定
秒懂土壤盐碱化
【三】可溶性盐分
测定方法：
重量法、比重计法、电导法、阴阳离子总和计算法
重量法：
称取风干过筛后的土壤样品1000g，放入1000mL塑料瓶中，加入500ml蒸馏水，振荡器上振荡提取后，抽气过滤，滤液用于分析。
吸取50-100ml滤液于蒸发皿中，水浴加热蒸干，100-105℃烘箱中烘干，烘干残渣用15%过氧化氢溶液在水浴上接着加热去除有机质，再蒸干，剩余残渣为可溶性盐分总量。
5.5土壤污染物的测定
【四】金属化合物
与水中金属监测相似，主要是预处理的不同。原子吸收、分光光度法
（一）铅、镉
（二）铜、锌
（三）总铬
（四）镍
（五）总汞
（六）总砷
5.5土壤污染物的测定
【五】有机化合物
（一）六六六和滴滴涕
GC-ECD
（二）苯并（a）芘
5.5土壤污染物的测定

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