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气相色谱法简介
气相色谱法简介
气相色谱法（GC） ：以气体作为流动相的色谱分离方法
分离效能高
样品用量少
灵敏度高
分析速度快
特点
应用范围广 适用于分离分析气体和对热稳定性好的易挥发性物质
（一）气相色谱法的特点及其分类
（1）气相色谱法的特点：
（2）气相色谱法的分类
　
按固定相状态可分为：气-固色谱、气-液色谱。
按色谱原理可分为：吸附色谱、分配色谱。
按色谱柱可分为：填充柱色谱法、毛细管柱色谱法。
（一）气相色谱法的特点及其分类
气相色谱法简介
（二）气相色谱仪及工作流程
载气系统：包括气源、气体净化器、气体流速控制和测量装置。
进样系统：包括进样器、汽化室和控温装置。
分离系统：包括色谱柱和色谱柱箱。
检测系统：包括检测器和控温装置。
记录系统：包括放大器、记录仪或
数据处理装置。
气相色谱法简介
课堂活动
您能说出气相色谱仪的主要构成吗？
其中起分离作用的部件叫什么？起分析作用的部件叫什么？
气相色谱法简介
用有效塔板数（neff）和有效塔板高度（Heff）作为评价柱效的指标。
Heff=L/neff
塔板理论假设：
①在塔板内，试样中的某组分可以很快达到分配平衡。
②流动相间歇式通过色谱柱，每次的进入量为1个塔板体积。
③试样都加在第“0”号塔板上，并且试样的纵向扩散可以忽略。
④分配系数在各塔板上是同一常数。
1.塔板理论简介
（三）气相色谱法的基本理论
气相色谱法简介
塔板高度（H）与载气线速度（u）的关系可用范第姆特方程表示：
H=A+B/u+Cu
①涡流扩散项。
②纵向扩散项。
③传质阻力项。
2.速率理论简介
（三）气相色谱法的基本理论
气相色谱法简介
（1）气-液色谱的固定相
载体的要求：
①表面积大；
②化学惰性，表面吸附或催化性很小；
③热稳定性；
④粒度及孔径均匀，有一定的机械强度。
常用载体：载体分为硅藻土型和非硅藻土型。
（四）色谱柱
1.气相色谱的固定相
气相色谱法简介
固定液的要求：
①选择性能高，对不同的组分有不同的分配系数；
②对试样中的各组分有足够的溶解能力；
③热稳定性要好；
④化学稳定性好，不与组分发生化学反应；
⑤蒸气压低，黏度小，能牢固地附着于载体上。
固定液的分类常用化学分类和极性分类两种方式 。
（四）色谱柱
1.气相色谱的固定相
气相色谱法简介
固定液的选择：
选择固定液一般是利用“相似相溶”原则，即按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择。组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留时间长，试样组分分离的可能性较大。
（四）色谱柱
1.气相色谱的固定相
气相色谱法简介
常用固定液的相对极性
固定液 相对极性 极性级别 最高使用温度（℃） 应用范围
鲨鱼烷（SQ） 0 +1 140 标准非极性固定液
阿皮松（APL） 7～8 +1 300 各类高沸点化合物
甲基硅橡胶(SE-30，OV-1) 13 +1 350 非极性化合物
邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 25 +2 100 中等极性化合物
三氟丙基甲基聚硅氧烷(QF-1) 28 +2 300 中等极性化合物
氰基硅橡胶(XE-60) 52 +3 275 中等极性化合物
聚乙二醇(PEG-20M) 68 +3 250 氢键型化合物
己二酸二乙二醇聚酯(DEGA) 72 +4 200 极性化合物
β,β′-氧二丙腈(ODPN) 100 +5 100 标准极性固定液
（四）色谱柱
1.气相色谱的固定相
气相色谱法简介
（2）气-固色谱的固定相：气-固色谱的固定相有硅胶、氧化铝、石墨化碳黑、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等。在药物分析中应用较多的是高分子多孔微球（GDX）。
（四）色谱柱
1.气相色谱的固定相
气相色谱法简介
气相色谱法中的流动相是气体，称为载气，一般常用氮气和氢气。
气相色谱法中载气的选择及纯化主要取决于选用的检测器、色谱柱以及分析要求。
1．氮气在气相色谱中作为载气，纯度要求在99.99%以上。因它的扩散系数小，使柱效比较高，常用于除热导检测器以外的几种检测器中作载气。
2．氢气的纯度也要求在99.99%以上。因它的分子量较小、热导系数较大、黏度小等特点，在使用热导检测器时常用作载气。
载气使用时要求进行净化，主要是“去水”“去氧”和“去总烃”。
（四）色谱柱
1.气相色谱的固定相
氮气
氢气
气相色谱法简介
灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，噪声低、漂移小，死体积小，响应时间快是对气相色谱仪的检测器的主要要求。
1．噪声和漂移 在没有试样通过检测器时，由仪器本身及工作条件等偶然因素引起的基线起伏波动称为噪声。基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为漂移。
1.检测器的性能指标
（四）检测器
气相色谱法简介
2．灵敏度（S） 是指单位物质的含量（质量或浓度）通过检测器时所产生的信号变化率，浓度型用Sc表示，质量型用Sm表示。
3．检测限（D） 反映检测器的噪声水平，灵敏度虽高，但噪声较大时，微量组分也是无法检测的。
检测限综合灵敏度与噪声来评价检测器的性能。
检测限定义为某组分的峰高为噪声的2倍（也有用3倍的）时，单位时间内引入检测器中的该组分的质量（或浓度）。
1.检测器的性能指标
（四）检测器
气相色谱法简介
（1）质量型检测器：质量型检测器测量载气中的组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器等。
2.检测器的类型
（四）检测器
气相色谱法简介
（2）浓度型检测器：浓度型检测器测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量及载气流速无关。
如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器等。
2.检测器的类型
（四）检测器
气相色谱法简介
1.试样的处理
对于一些挥发性或热稳定性很差的物质，需要进行试样的预处理，才能用气相色谱法分析。
分析试样制备包括将试样中的待测组分与基体和干扰组分分离、富集和制备成气相色谱可分析的形态（气态），主要有固体试样制备方法和液体试样制备方法。
2.载气条件
载气种类的选择：
使用TCD，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度；
若使用FID ，则应选用氮气作载气，有利于提高柱效能和分析速度。
载气流速的选择：当载气流速较小时，应采用分子量较大的载气，如氮气、氩气；当载气流速较大时，宜采用分子量较小的载气，如氢气或氦气。
（五）分离操作条件的选择
气相色谱法简介
3.色谱柱及柱温的选择
在达到一定分离度的条件下应尽可能使用短柱，一般填充柱柱长为1～5m。
色谱柱的内径增加会使柱效下降，一般柱内径常用2～4mm。
柱温的选择原则是在使最难分离的组分有较好分离度的前提下，尽量采取较低的柱温，但应以保留时间适宜、色谱峰不拖尾为度。
4.其他条件的选择
汽化室温度一般可等于或稍高于试样的沸点30~50℃。
检测室温度应等于或稍高于柱温30~50℃。
（五）分离操作条件的选择
气相色谱法简介
小结
气相色谱法的分类
按固定相状态可分为气-固色谱、气-液色谱
按色谱原理可分为吸附色谱、分配色谱
按色谱柱可分为填充柱色谱法、毛细管柱色谱法
色谱分析常用术语
基线、色谱峰、峰高、峰面积、色谱峰宽度、拖尾因子、保留值、选择因子、分离度
气相色谱法的理论
塔板理论：
速率理论：H=A+B/u+Cu
色谱柱
固定相
流动相
气-液色谱
载体
固定液
气-固色谱
氮气
氢气
气相色谱法简介

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