资源简介

(共13张PPT)
分析化学
配位滴定法
分析化学
配位滴定法
Compleximetry
CONTENTS
目
录
1.实训目的
2.实训原理
3.仪器和试剂
4.实训步骤
5.实训注意事项
6.实训思考
实训 水的总硬度及钙和镁离子的测定
实训目的
学习EDTA-2Na标准溶液的配制和标定方法。
掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。
学会EDTA-2Na的配制和标定方法。
学会水的总硬度及钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）含量测定方法。
掌握铬黑T和钙指示剂的应用和终点颜色变化。
实训原理
EDTA-2Na的制备和标定
　　纯度高的EDTA-2Na（Na2H2Y·2H2O）可采用直接法配制，但因它略有吸湿性，所以配制之前，应先在80℃以下干燥至恒重。若纯度不够，可用间接法配制，再用ZnO或纯锌为基准物标定。为了减少误差，标定与测定条件尽可能相同。若以铬黑T为指示剂，有关反应如下
滴定前
Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
　　　　　　(紫红色)
滴定时
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
终点时
ZnIn-+H2Y2-=ZnY2-+HIn2-+H+
(紫红色)　　　　(纯蓝色)
标定按下式计算浓度：
实训原理
水的硬度测定
　　水的总硬度测定时，取一定量水样调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA-2Na标准溶液直接滴定水中Ca2+和Mg2+。其反应式如下
滴定前
Mg2++HIn2-=MgIn-+H+
滴定时
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
终点时
Mg2++ H2Y2- =MgY2-+2H+
MgIn- +H2Y2- =MgY2-+ HIn2- +H+
(酒红色)　　　　　　　　　　　　　　(纯蓝色)
　　Ca2+含量测定，先用NaOH调节pH 12，使Mg2+以Mg(OH)2沉淀掩蔽，再以钙指示剂指示终点，用EDTA-2Na标准溶液滴定Ca2+。
Mg2+含量是由等体积水样Ca2+、Mg2+总量减去Ca2+含量求得。
仪器与试剂
　　酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL），移液管（25mL、50mL、100mL），托盘天平、电子天平。
　　乙二胺四乙酸二钠盐（分析纯，AR）；ZnO（基准物，800℃灼烧至恒重）；铬黑T指示剂、钙指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH=10）、硬水水样。
实训步骤
EDTA-2Na标准溶液（0.05 mol·L-1）制备
配制
　　称取EDTA-2Na19g，加温蒸馏水适量使溶解，加蒸馏水1000mL，摇匀。
标定
　　取于800℃灼烧至恒重的基准物氧化锌1.2g，精密称定，加稀盐酸 30mL使溶解，定容于250mL容量瓶中，用移液管精密吸取25mL置于锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL及氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用EDTA-Na滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA-2Na消耗量V(mL)。空白试验，假如EDTA-2Na用量 V0(mL)。EDTA-2Na浓度计算公式
实训步骤
水的总硬度的测定
标定
　　移取水样50.00mL置于锥形瓶中，加5mL三乙醇胺（无 Fe3+、A13+时可不加），加氨-氯化铵缓冲液（pH=10）5mL及铬黑T指示剂少许，用EDTA-2Na滴定液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA-2Na用量V1（mL）。水的总硬度计算公式：
实训步骤
Ca2+、Mg2+含量分别测定
　　移取水样50.00mL，置于锥形瓶中，加5mL三乙醇胺（无Fe3+、A13+时可不加），摇匀。加2mLl0%NaOH使镁离子形成沉淀，摇匀后，加钙指示剂少许，用EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA-2Na用量V2（mL）。水中钙和镁的质量浓度计算公式：
实训步骤
滴定序号 1 2 3
钙标准溶液的浓度/(mol/L) 滴定前滴定管内液面读数/ml
滴定后滴定管内液面读数/ml
标准EDTA-2Na溶液的用量/ml
EDTA-2Na溶液的浓度/(mol/L) 测定值
EDTA-2Na溶液的浓度/(mol/L) 平均值 EDTA-2Na溶液的浓度/(mol/L) 平均值的修约值 相对平均偏差
实训步骤
滴定序号 1 2 3
EDTA-2Na标准溶液的浓度/(mol/L) 滴定前滴定管内液面读数/ml
滴定后滴定管内液面读数/ml
标准EDTA-2Na溶液的用量/ml
水样取量/ml
水样中钙离子含量 水样中钙离子含量平均值 水样中钙离子含量平均值的修约值 相对平均偏差 水样中镁离子含量 水样中镁离子含量平均值 水样中镁离子含量平均值的修约值 相对平均偏差
实训注意事项
移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法
移液管、滴定管的操作手法
容量瓶的查漏及规范使用
电子天平的规范使用
读数、记数、计算结果的有效数字
配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度
　　配位反应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA-2Na的速度不能太快。特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。
实训思考
用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么
1
为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA-2Na溶液时要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液
2
如果用HAc-NaAc缓冲溶液，能否用铬黑T作指示剂 为什么
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