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高锰酸钾滴定液的配制与标定
高锰酸钾滴定液的配制与标定
知识目标
掌握高锰酸钾滴定液的配制与标定方法（间接配制法）。
能力目标
独立完成高锰酸钾滴定液的配制与标定操作，配制的滴定液符合要求。
思政
素养目标
遵守《中国药典》规定、耐心细致的工作态度；理解根据不同物质的性质选择合适的配制滴定液的方法，具体情况具体分析。
配制和标定原理
滴定前：溶液中无高锰酸钾
滴定中：
KMnO4为一强氧化剂，通常在酸性溶液显示出强氧化性（酸度1-2mol/L H2SO4）。
滴定终点：自身指示剂（高锰酸钾过量，溶液显微红色）。
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+5NaSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O
主要仪器和试剂
一、仪器
电子天平、酸式滴定管、垂熔玻璃滤器、恒温水浴器、锥形瓶、试剂瓶、量杯或量筒、玻棒、棕色试剂瓶。
二、试剂
KMnO4（分析纯，AR）；
Na2C2O4 （基准物，干燥至恒重）；
硫酸。
操作步骤
配制（按500ml配制）
1
取高锰酸钾1.6g，加水500ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标定
2
取在105°C干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，迅速加入待测滴定液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65°C，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终点时，溶液温度应不低于55°C，每lml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
结果记录
测定份数 1 2 3
基准物质Na2C2O4质量m(g) m1= m2= m3=
m2= m3= m4=
Δm1= Δm2= Δm4=
KMnO4滴定液消耗的体积V（ml） 终点读数
初始读数
消耗体积
KMnO4滴定液的浓度c（mol/L)
平均浓度c（mol/L)
绝对偏差d
平均偏差 d 相对平均偏差RSD
操作思考
滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H2C2O4分解。
1
开始滴定时反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（约为理论量的90%），以避免副反应，并保证反应完全。
2
褪色的过程相对比较快，是因为生成的Mn2+有催化作用。
3
采用H2SO4控制酸度，不用HCl或HNO3，因为Cl-有还原性，HNO3有强氧化性。
4
氧化还原反应速度比较慢，加热、加酸、控制滴定速度是为了加快反应速度。
5
操作思考
当溶液中MnO4-浓度约2×10-6mol/L时，人眼即可观察到KMnO4的粉红色（自身指示剂）。
6
采用新沸过的冷水，目的是为了除去水中的氧，以免其氧化草酸钠而使标定结果偏高。
7
KMnO4溶液受热或受光照将发生分解，因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中，并置于冷暗处保存。
8
如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
9

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