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(共13张PPT)
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定
硫代硫酸钠滴定液的配制与标定
知识目标
掌握硫代硫酸钠滴定液的配制与标定方法（间接配制法）。
能力目标
独立完成硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作，配制的滴定液符合要求。
思政
素养目标
遵守《中国药典》规定、耐心细致的工作态度。
配制和标定原理
滴定前：
滴定中：
接近终点时：加淀粉指示液，蓝色出现；
终点：I2消耗完毕，蓝色消失。
Cr2O72-+14H++6I-
3I2+2Cr3++7H2O（置换反应）
2S2O32-+I2
S4O62- + 2I-（滴定反应）
读懂药典很重要！
为什么硫代硫酸钠滴定液要用间接配制法，而不能用直接法呢
1
因为硫代硫酸钠在33℃以上的干燥空气中易风化，在潮湿空气中有潮解性！
图片来自网络，仅用于课堂教学
主要仪器和试剂
仪器
试剂
一、仪器
电子天平、酸式滴定管、碘瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶、玻棒。
二、试剂
Na2S2O3·5H2O（分析纯，AR）；
K2Cr2O7 （基准物，灼烧至恒重<0.3mg）；
Na2CO3 （分析纯，AR）； KI；
稀硫酸溶液； 5%淀粉溶液指示剂。
操作步骤
配制0.1mol/L Na2S2O3滴定液（按500ml配制）
1
称取碳酸钠0.1g，取Na2S2O3·5H2O约13.0g，置500ml烧杯中，加新煮沸放冷的纯化水200ml，搅拌使溶解，转移至500ml量瓶中，加新煮沸放冷的纯化水至刻度。摇匀，放置30天，过滤。
标定0.1mol/L Na2S2O3滴定液
2
取于120℃灼烧至恒重（≤0.3mg）的基准物重铬酸钾0.15g，精密称定，分别置于250ml碘瓶中，加纯化水50ml振摇，使其溶解。加碘化钾2.0g轻轻振摇使溶解，摇匀，密塞，加稀硫酸40ml，在暗处放置10分钟；再加水250ml，用硫代硫酸钠滴定液滴定，当近终点时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至溶液蓝色消失，呈现亮绿色，即为终点。记录硫代硫酸钠滴定液消耗量V（mL），滴定结果做空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，计算Na2S2O3滴定液浓度。平行测定3份。
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+7H2O+3I2+4K2SO4
2NaS2O3+I2=Na2S4O6+2NAI
图片来自网络，仅用于课堂教学
测定份数 1 2 3
基准物质K2Cr2O7质量m(g) m1= m2= m3=
m2= m3= m4=
Δm1= Δm2= Δm4=
Na2S2O3滴定液的体积V（ml） 终点读数
初始读数
消耗体积
Na2S2O3滴定液的浓度c（mol/L)
平均浓度c（mol/L)
绝对偏差d
平均偏差 d 相对平均偏差RSD
结果记录
操作思考
1.为什么要用碘瓶？
2. 为什么滴定近终点时再加淀粉指示剂？
3. 控制溶液酸度（一般0.2~0.4mol/L）。酸度过高，I-易被氧化；酸度过低，反应速度太慢。
4.为使反应完全，于碘瓶中加过量KI并避光放置10min。
5.滴定前将溶液稀释，既可以降低酸度，减慢I-被空气氧化的速度，又可降低Cr3+的浓度，使其亮绿色变浅，便于终点的观察。
6.滴定至终点后，若溶液迅速回蓝，说明与I-反应不完全，应重新标定。
7.为防止I2的挥发，滴定应快滴轻摇。
操作关键点
滴定过程的规范性（手势、滴定速度、不能漏液）。
1
终点的判断（颜色观察）。
2
终点读数准确，有效数字保留位数准确。
3

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