资源简介

(共21张PPT)
分析化学
电化学分析法
Gas Chromatography
直接电位法
pH值测量电极
酸度计
pH值测量技术
酸度计的维护保养
情境描述
氧氟沙星氯化钠注射液适用于敏感菌引起的泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠道感染、伤寒、皮肤软组织感染、败血症等全身感染等。《中国药典》2020年版二部规定该注射液的pH值为3.5~7.5。检测依据为《中国药典》2020年版四部0631pH值测定法。如果您是该企业的质量检验人员，请思考该如何判定该注射液的pH值是否符合规定。
岗位情境模拟
1.您会用到哪两种标准缓冲液？如何配制？
2.使用酸度计进行测定时其操作步骤是什么？
讨论：
学习目标
掌握
熟悉
了解
溶液pH测定技术
pH测量装置
pH测定法在食品药品方面的应用
直接电位法：根据待测离子的性质选择合适的电极系统，与待测溶液组成原电池，测定其电池电动势，再由能斯特方程式计算出待测离子的浓度。
常见应用：溶液pH测量。
一、pH值测量电极
饱和甘汞电极（SCE）
参比电极
玻璃电极（SGE）
指示电极
玻璃电极
玻璃电极一般由内参比电极、内参比溶液、玻璃膜、导线、电极插头等部分组成
玻璃球膜的厚度约为0.1mm，组成为Na2O、CaO、SiO2等，电极的玻璃膜成分不同，测量的pH范围也不同。
构造
一、pH值测量电极
玻璃电极的玻璃膜内、外表面与溶液接触时，能吸收水分在膜表面形成厚度为10-4 mm～10-5mm的水化凝胶层，水化凝胶层中的Na+与溶液中的H+发生交换反应，其反应式如下：
响应机制
H+ + Na+GL Na+ + H+GL
（溶液） （玻璃膜） （溶液）（玻璃膜）
一、pH值测量电极
、 分别为外、内水化层的结构参数， 则为玻璃膜外、内水化层中H+活度， 为待测溶液和内参比溶液H+活度。
一、pH值测量电极
当玻璃膜外内两表面的结构相同
内参比溶液是具有一定pH的缓冲溶液， 就为定值，故膜电位又可写成
玻璃电极测定溶液pH的理论依据
一、pH值测量电极
性能
pH＞9的溶液中，测得pH值偏低，产生负误差
玻璃膜内、外两表面的结构和性能不完全一致，电位不同，使用前放入水中浸泡24小时以上，以降低不对称电位值。
电极斜率
碱差
酸差
pH＜1的溶液中，测得pH值偏高，产生正误差
注：不低于52mV/pH
不对称电位
温度
标准溶液和被测溶液的温差不宜大于±2oC
一、pH值测量电极
复合玻璃电极
玻璃电极和参比电极
二合一复合电极
复合电极和温度传感器组合一体的三合一复合电极
二、酸度计
酸度计又称pH计，是专为使用玻璃电极测量溶液pH而设计的一种电子电位计。
便携式pH计
适用于现场和野外测试
实验室台式pH计
三、pH值测量技术
pH值测定方法
（-）Ag丨AgCl（s），HCl（ 0.1mol/L）丨玻璃膜 | 试液 ‖ KCl溶液（饱和)，Hg2Cl2（s）丨Hg（+）
玻璃电极
饱和甘汞电极
E= φ甘汞 - φ玻 = K+0.0592pH （25℃）
三、pH值测量技术
两次测量法
Ex= Kx+0.0592pHx （2）
Es= Ks+0.0592pHs （1）
在同一测量条件下
（2）—（1）
pHx = pHs +
0.0592
Ex - Es
三、pH值测量技术
pH值测量技术
配制pH标准缓冲溶液
市售规格有pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18等，分别对应苯二甲酸盐、磷酸盐、硼砂标准缓冲液；适量新沸放冷的蒸馏水配制。
三、pH值测量技术
pH值测量技术
溶液pH值测量装置由酸度计、电极、电极支架和塑料杯或小烧杯（盛放被测溶液或标准缓冲溶液）四个部分构成，其中电极和酸度计是最重要的部件
pH/mV
温度
斜率
定位
确定
电极
电极支架
酸度计
三、pH值测量技术
pH值测量技术
仪器准备
取下复合电极套，用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；预热；酸度计接上pH复合玻璃电极；
仪器校正
一般采用两点法进行校正。先用6.86pH标准缓冲溶液，后用4.00（或pH＝9.18） pH标准缓冲溶液；
测量pH
轻摇均匀，待显示值稳定，直接读取测量结果。
关机
用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；套上复合电极套。
三、pH值测量技术
pH值测量技术
仪器准备操作
四、酸度计的维护保养
1.酸度计维护
置于清洁、干燥、阴凉处；
不使用时，短路插头应置于电极接头处；
测量时，电极的引入导线须保持静止。
2.pH电极维护
电极的引出端保持清洁和干燥；
使用完毕，电极应插入有饱和氯化钾溶液；
电极钝化时，适当清洗剂清洗；
电极经长期使用后的复新保养。
小结
pH测量技术
工作电极
pH玻璃电极
饱和甘汞电极
测量仪器：酸度计
电极斜率
酸差、碱差
减小不对称电位
测量方法：两次测定法
仪器的维护和保养
使用温度
谢 谢！

展开更多......

收起↑