资源简介

(共14张PPT)
分析化学
电化学分析法
Gas Chromatography
永停滴定技术
基本原理
仪器的维护保养
应用示例
学习目标
熟悉
了解
电位滴定测定技术
电位滴定法在食品药品方面的应用
一、基本原理
根据滴定过程中双铂电极的电流变化来确定化学计量点的电流滴定法。
永停滴定法
《中国药典》已将其作为重氮化（亚硝酸钠）滴定和卡氏水分测定确定终点的法定方法，主要应用于大多数抗生素及其制剂的水分限量检查和磺胺药物含量测定方法。
一、基本原理
接正极的铂电极将发生氧化反应，接负极的铂电极将发生还原反应，电极间会行电流通过。
可逆电对
只能发生氧化反应，不能发生还原反应，电极间无电流通过.
不可逆电对
电磁搅拌器
R
R1
铂电极
磁拌子
电流计
滴定管
Fe3+/Fe2+（或I2/I-）
S4O62-/ S2O3-
可逆电对与不可逆电对
一、基本原理
可逆电对滴定不可逆电对
V（ml）
I（μA）
V（ml）
V（ml）
不可逆电对滴定可逆电对
可逆电对滴定可逆电对
I（μA）
I（μA）
I2滴定Na2S2O3
Na2S2O3 滴定I2
Ce4+ 滴定Fe2+
I2+2S2O32- ══S4O62-+2I-
2S2O32- +I2══S4O62-+2I-
Ce4++Fe2+ ══ Ce3++Fe3+
调节R1可在两电极间加载合适的外加电压，调节R可得到电流计合适的灵敏度；
1
一、基本原理
永停滴定装置
在滴定时，只需仔细观察电流计指针变化，指针位置突变点即为滴定终点。
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电磁搅拌器
R
R1
铂电极
磁拌子
电流计
滴定管
电流计临界阻尼电阻
二、仪器的维护保养
1.电位滴定仪维护
置于清洁、干燥、阴凉处；
不使用时，短路插头应置于电极接头处；
仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃
每次使用前都应自动清洗和排空滴定管路原存放液体；
分析结束后排空计量管液体，并清洗；
长期未用或需更换滴定液时，可采用纯化水或乙醇多次清洗滴定管单元及管路。
2.滴定管路和电极清洁维护
3.电极维护保养
三、应用示例
示例2-4 重氮化滴定法
亚硝酸钠滴定液是可以同时发生氧化还原反应的可逆电对，芳伯胺药物溶液只能发生重氮化的氧化反应，而不能发生向相反方向的还原反应，是不可逆电对。
阳极
阴极
NaNO2滴定芳伯胺药物
可逆电对滴定不可逆电对
V（ml）
I（μA）
三、应用示例
示例2-4 重氮化滴定法
精密称取磺胺甲噁唑0.5070g，加稀盐酸和蒸馏水各25ml溶解，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1001mol/L）滴定终点，消耗滴定体积19.80ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.33mg的磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）。
三、应用示例
水分滴定法（第一法）
滴定终点前，溶液中有SO3/SO2不可逆电对，电极间无电流通过，电流计指针停止不动；达终点后，稍加过量的碘滴定液，溶液中即有可逆电对I2/I-，两电极间有电流通过。
可逆电对滴定不可逆电对
V（ml）
I（μA）
卡尔-费休氏试液滴定水
三、应用示例
水分含量计算公式为
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；A为被测样品消耗的滴定液体积（ml）；B为空白消耗的滴定液体积（ml）；W为被测样品的取样量（mg）。容量法适用含水量较多物质。
式中
三、应用示例
标定卡尔-费休氏试液，F为3.48mg/ml。精密称取0.5520g青霉素钠置于干燥具塞的锥形瓶中，加无水甲醇3ml，振摇溶解。用标定的费休氏试液滴定，永停法指示终点。消耗滴定液体积1.62ml，空白试验消耗0.18ml。
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