资源简介

(共34张PPT)
分析化学
原子吸收光谱
分析化学
原子吸收光谱
原子吸收分光
光度计的基本结构
基本结构
类型
知识目标
了解原子吸收分光光度仪构件检查，熟悉原子吸收分光光度法的仪器构造、维护。
技能目标
学会原子吸收分光光度法分析线的选择。
思政目标
增强药品质量控制意识
1
增强学生奋进、合作以及热爱和平的意识
2
勉励学生为梦想不懈努力是成功的重要基石
3
组成
光源
01
原子化系统
02
分光系统
03
检测系统
04
记录系统
05
原子吸收分光光度计的组成
光源
检测系统
分光系统
原子化系统
光源
发射被测元素的特征光谱。
空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。
作用
种类
（1）能发射待测元素的共振线；
（2）能发射锐线；
（3）辐射光强度大，稳定性好。
要求
空心阴极灯结构
阳极：钨或镍棒
阴极：待测元素金属
内充低压惰性气体
空心阴极灯结构
空心阴极灯基本原理
空心阴极灯的发放强度与灯电流有关，灯电流越大，发光强度越大，寿命越短；灯电流太低，发光强度弱，稳定性差。
01
空心阴极灯使用注意事项：
02
不得超过最大电流。
有些元素采用较高电流操作时，其标准线可出现严重弯曲，该现象随灯电流增加而增长。
使用前应在1/3工作电流下小时。
工作电流应保持额定电流的40%～60%较为合适。
原子化系统
作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。
种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。
无火焰（电热）原子化器
火焰原子化器
燃烧器
预混合室
雾化器
火焰原子化器工作原理
通入助燃气\燃气
预混合室混合后点燃
试样经雾化后进人火焰
产生原子蒸气
火焰原子化器
常用火焰
火焰的重要特性
温度
氧化还原性
空气一乙炔火焰：温度2300℃，适合大部分元素测定，最常用。
N20一乙炔火焰：温度高，可达3000℃。具有还原性，适合易生成难熔氧化物元素的测定。
氢气一空气火焰：温度低，背景小，适合分析线在200nm以下元素（如As、Se）的测定。
火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。
石墨炉原子化器
干燥：稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。
01
灰化：保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。
02
原子化：使待测元素成为基态原子。
03
净化：高温除去管内残渣。
04
优点
检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。
缺点
设备昂贵、精密度差、背景干扰大、单样品分析时间长。
氢化物发生原子化器
（hydrogen generation atomizer）
一定酸度下，用强还原剂KBH4或NaBH4将As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti元素还原成极易挥发与易受热分解的氢化物。
载气将这些氢化物送入石英管后，在低温下即可进行原子化检测。
特点：原子化温度低，基体干扰和化学干扰小。
冷蒸气发生器原子化器
（cold atom atomizer）
低温原子化方法（一般700~900゜C）；专门用于汞的测定
酸性溶液中， SnCl2将无机汞化物还原为金属汞，它在常温常压下易形成汞原子蒸气。用载气将汞蒸气导入石英吸收管中进行测定。
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g）
分光系统
原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器
组成
光栅
凹面镜
狭缝
其关键部件是起色散作用的光栅。
作用
将待测元素的共振线和邻近谱线分开，从而使分析线选择性地进入检测器。
为了防止来自原子化器的所有辐射，不加选择的进入到检测器，所以分光系统位于原子化器后面。
检测系统
组成
检测器
放大器
对数转换器
显示装置
作用
将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量。
原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点
相同点
都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。
两种方法都遵循朗伯-比耳定律。
就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。
不同点
吸收物质的状态不同。
UV-Vis：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。
AAS：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。
单色器与吸收池的位置不同。
UV-Vis：光源→单色器→比色皿。
AAS：光源→原子化器→单色器。
原子吸收分光光度计类型
单道单光束原子吸收分光光度计
单道双光束原子吸收分光光度计
这类仪器简单，操作方便，体积小，价格低，能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响，基线漂移。
光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿，能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。
重点小结
原子分光光度计的基本结构
由四部分组成。
光源
原子化系统
分光系统
检测系统
原子分光光度计与紫外分光光度计的区别
两者单色器位置的不同，原子分光光度计的单色器在后光路，在原子化器和检测器之间，紫外分光光度计的单色器在前光路，在光源和比色皿之间；
紫外分光光度计为连续光源，原子分光光度计为锐线光源，选择性更好。
目标检测
选择题
单项选择题
原子吸收光谱产生的原因是 ：
01
02
A. 振动能级跃迁 B. 原子最外层电子跃
C. 分子中电子能级的跃迁 D. 转动能级跃迁
在原子分光光度计中，最广泛采用的光源是：
A. 空心阴极灯 B. 无极放电灯
C. 氢灯 D. 钨灯
单项选择题
当特征辐射通过试样蒸气时，被下列哪种粒子吸收？：
03
A. 激发态原子 B. 离子
C. 基态原子 D. 分子
原子吸收分光光度计的光源作用是：
04
A.发射很强的连续光谱
B. 产生足够强度的散射光
C. 提供试样蒸发和激发所需的能量
D.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
单项选择题
空心阴极灯的主要操作参数是：
05
A. 预热时间 B. 灯电压
C. 灯电流 D. 内充气体压力
与火焰法相比，石墨炉原子吸收法的优点是：
06
A. 灵敏度高 B. 分析速度快
C. 重现性好 D. 背景吸收小
与无火焰原子吸收法相比，火焰原子吸收法的优点是：
07
A. 选择性较强 B. 检出限较低 C. 精密度较高 D. 干扰较少
多项选择题
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法的优点是：
01
A.重现性好 B.分析速度快 C.灵敏度高
D. 可直接测定固体样品 E.共存物质干扰小
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法的缺点是：
02
A.原子化效率低 B.重现性差 C.精密度差
D.单试样分析时间较长
E.某些元素能形成耐高温的稳定化合物
填空题
1.原子吸收分光光度计由 、 、 和 组成。
2.原子吸收分光光度法通常选择 作为元素分析的分析线。
3.常用的原子化装置 和 。
4.原子吸收光谱进行定量分析的方法主要有 和 。
简答题
原子吸收分光光度法有什么特点？
1
原子吸收分光光度法对光源有什么要求
2
石墨炉原子化器的升温程序分为几个阶段？各阶段的目的是什么？
3
谢 谢！

展开更多......

收起↑