资源简介

(共18张PPT)
色谱图
一、知识目标
1.认识色谱图
2.熟悉色谱图各参数的意义
二、能力目标：
培养学生分析解决问题的能力
三、思政-素养目标：
培养严密的逻辑思维方式，保持工作的条理性。树立量的积累到质的飞跃，不积跬步无以至千里的价值观。
引入：同学们你们知道什么是色谱图，色谱图又是如何形成的么？
样品经过汽化，进入色谱柱，然后通过载气流通带动样品流向检测器，而色谱柱的极性强弱又会对不同的物质产生不等的吸附力或溶解力，另外就是柱箱的加热使色谱柱内分子运动加剧， 经过一定的柱长后，便可达到分离效果，按一定顺序离开色谱柱进入检测器， 又不同种的检测器（以氢火焰检测器应用最为广泛，是靠氢氧燃烧被测物产生离子）产生离子流，信号由检测器上的信号搜集器搜集到仪器的电路，并经放大器放大信号强度，然后导出一组模拟信号，就得到了色谱图。其实这是一个量变到质变的过程，我们都知道不积跬步无以至千里，色谱图的形成过程也是如此。
（一）色谱流出曲线
色谱柱流出的各组分通过检测器时所产生的响应信号对流出时间或流动相流出体积所做的曲线称为色谱流出曲线，也称为色谱图。色谱图一般是以组分流出时间或者流动相流出体积为横坐标，以检测器的响应信号为纵坐标，见下图。
（二）色谱分析常用术语
1．基线 基线是在操作条件下，仅有流动相通过检测系统时所产生的信号曲线。稳定的基线应为一条与横坐标平行的直线。基线反映了仪器的噪音随时间变化的情况。
课堂互动：什么是基线噪声和基线漂移？
基线噪声：基线噪声也称基线噪音，一般是这样规定的：它在数值上是最小检测限的二分之一或者三分之一倍。不同的仪器，不同的操作条件它们的基线噪声都是不一样的，当把谱图放大，看到的基线上的一些小的波动就是基线噪声。简单的说基线噪音是指空白时检测数据上下波动的大小。
基线漂移：检测器基线随时间的增加朝单一方向的偏离。
2. 色谱峰 当试样组分进入检测仪器时，仪器响应值偏离基线，信号强度随检测器中试样组分浓度而改变，直至组分离开检测器，所绘出的曲线称为色谱峰。
讨论：理论上说色谱峰是左右对称的正态分布曲线，那么出现不对称峰的主要原因是什么呢？
3．峰高（h）和峰面积（A） 峰高是指色谱峰最高点至基线的垂直距离。峰面积（A）是指组分的流出曲线与基线所包围的面积。峰高或峰面积的大小和每个组分在被测试样中的含量相关，因此色谱峰的峰高或峰面积是色谱法进行定量分析的主要依据。
4.色谱峰区域宽度：衡量柱效的重要参数之一。
区域宽度越小柱效越高。
（1）标准差σ：
（2）半峰宽W1/2：
W1/2=2.355 σ
（3）峰宽W：
W=4σ=1.699W1/2
讨论：峰宽W如何衡量色谱分离效果？越宽越好还是越窄越好？
5．拖尾因子　为了保证色谱分离效果和测量精度，常用拖尾因子用以衡量色谱峰的对称性，用T表示。
6．保留值 从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间为保留时间(tR)，从进样到产生待测组分信号极大值所需要的流动相体积为保留体积（VR）。
6．保留值
（1）．死时间（tM）或死体积（VM） 从进样开始到惰性组分出现峰极大值所需的时间或流动相的体积，分别称为死时间或死体积。
（2）．调整保留时间t R 组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，信号极大值所需要的流动相体积为保留体积（VR）。
（3）．调整保留体积v R：某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。
（4）．相对保留值γi.s： 一定实验条件下组分i与标准物质S的调整保留值之比（也可以是它们的分配系数、容量因子之比）。
7．选择因子：组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为选择因子，用符号 表示。
8．分离度（R）又称分辨率，是指两相邻组分色谱峰的保留时间之差与两组分色谱峰峰宽之和的一半的比值。
R值越大，两相邻组分分离越完全；
R=1.5，两相邻组分分离程度99.7%；
R=1，两相邻组分分离程度98%；
R＜1，两相邻色谱峰有明显重叠；
通常用R≥1.5作为相邻两峰完全分离的指标。
R用于衡量色谱柱分离效果，是色谱分离参数之一。《中国药典》2020版规定，做定量分析时为了获得较好的精密度和准确度，要求分离度R≧1.5
回顾几个色谱参数。。。
课堂小结
认识色谱图
熟悉色谱图各参数的意义
课后作业
请同学们回答一下利用什么参数对样品进行定性和定量分析呢？

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