资源简介

(共15张PPT)
面积归一化法
一、知识目标
1.掌握样品如何进行定性分析
2.熟悉面积归一化法，了解外标法
二、能力目标：
培养学生分析解决问题的能力
三、思政-素养目标：
培养严密的逻辑思维方式，保持工作的条理性，理论联系实际，实践是检验真理的唯一标准。
1. 面积归一化法
2. 外标法
3.定性分析
小伙伴们，你们知道如何利用气相色谱法对样品进行含量测定么？
引 入
气相色谱
定性分析：的主要任务是识别和鉴定物质有哪些元素、原子团、官能团或化合物组成，解决物质由什么组成的问题
定量分析：是测定试样中有关组分的相对含量、解决物质各组分多少的问题
一、定性分析
利用保留时间tR 定性：根据保留时间相等来确定该物质是已知混合标准样品中的某一组分，最好有多种手段来进一步佐证，因为一种分析手段的话可能有好多物质的保留时间比较接近难以判断。单靠色谱很难定性，色谱定性一直是个缺点，可结合气相色谱质谱联用或液相色谱质谱联用。
混合标准样品
待测样品
二、定量分析
（一）定量依据: mi =fi Ai
1．峰面积的测量
（1）峰高乘以半峰宽法　此法适用于对称色谱峰，计算公式为：
（2）峰高乘以平均峰宽法　此法适用于不对称色谱峰，计算公式为：
（3）其他方法
2．定量校正因子
绝对校正因子是指单位峰面积所代表的组分的量:
相对校正因子 ，是待测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比，其中质量校正因子 最常用，即：
3．定量计算方法
（1）归一化法　归一化法各组分含量计算公式为：
归一化法：以样品中被测组分经校正过的峰面积（或峰高）占样品中各组分经校正过的峰面积（或峰高）之和的比例来表示样品中各组分的含量的定量方法。
CiAi分别是试样溶液中被测组分的浓度和峰面积
归一化法要求：
1.试样中所有组分都能流出色谱柱，且在色谱图上都显示色谱峰时，用归一化法计算含量。
2.进样量无须准确。
归一化法特点：
优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件（如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。
缺点：校正因子的测定较为麻烦。
（2）外标法　
外标法是用待测组分的纯品作对照物，配制一系列不同浓度的标准液，进行色谱分析，以峰面积对浓度作工作曲线。在相同操作条件下，对试样进行色谱分析，算出样品中待测组分的峰面积，根据工作曲线即可查出组分的含量。
外标一点法 若工作曲线线性好并通过原点，可用此法定量：
式中，miAi分别代表试样溶液中被测组分的浓度及峰面积，msAs分别代表标准溶液的浓度和峰面积
外标法特点：
优点:操作简单，不需要校正因子，计算方便，其他组分是否出峰都无影响。
缺点:要求分析组分与其他组分完全分离，试验条件稳定，标准品的纯度高。
课堂小结
面积归一化法
外标法，定性分析
课后作业
请同学们回答一下如何利用面积归一化化法和外标法经定量的分析呢？
采用高效液相色谱法测定某甲硝唑样品溶液的浓度。已知甲硝唑对照品溶液的浓度为80.00 mg/ml，进样后测定出其峰面积为180000；甲硝唑样品溶液进样，测得峰面积为160000。求算某甲硝唑样品溶液的浓度为多少mg/ml？
实例分析：

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