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滴定分析法和标准溶液
滴定分析法和标准溶液
第一节 滴定分析法概述
第二节 标准溶液的配制和标定
滴定分析法和标准溶液
滴定分析法基本概念及其分类
标准滴定溶液的配制与标定方法
容量分析仪器
滴定终点的确定方法
滴定方式
滴定分析法和标准溶液
滴定分析法：
将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到
待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂
与待测物质按化学计量关系定量反应为
止，然后根据试液的浓度和体积，通过
定量关系计算待测物质含量的方法
基本概念
1
标准溶液的配制和标定
2
滴定分析所用仪器
3
滴定终点确定方法
4
滴定方式
5
基本概念
Basic concepts
1
基本概念
1、滴定分析法：根据化学反应进行滴定的方法。
2、滴定(titration)：准确取一定量的一种物质放在锥形瓶中，把装在滴定管中的另一种溶液逐滴加入到锥形瓶中的操作。
基本概念
3、滴定液（标准溶液，titrant）：
已知准确浓度的溶液。
4、被滴定液（titrand）：
被测定的溶液。
基本概念
5、化学计量点（理论终点）：两反应物即标准物质和被测物质反应完全时的一刻。
6、指示剂：为判断理论终点而加入的一种辅助试剂。
7、滴定终点pT ：指示剂颜色发生改变时的状态，也叫指示剂的变色点.
8、滴定误差TE ：理论终点与滴定终点之间的差别.
基本概念
适用于滴定分析的反应应具备的条件：
（1） 反应定量完成；
（2） 反应速率快；
（3） 有比较简便的确定终点的方法。
滴定反应的条件
基本概念
滴定分析分类
（按化学反应的类型）
酸碱滴定
配位滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
基本概念
举例1
(一)酸碱滴定法（acid-base titration）
酸碱滴定法:以质子传递反应为基础的滴定分析法。
例： 用NaOH标准溶液测定HAc含量
OH- + HAc → Ac- + H2O
主要用于测量酸碱性物质的含量
基本概念
举例2
(二)配位滴定法（complexometric titration）
以配位反应为基础的滴定分析法。
例：用EDTA标准溶液测定Ca2+的含量
Y4- + Ca2+ → CaY2-
主要用于测定金属离子的含量。
化学计量关系均为1：1
基本概念
举例3
(三)氧化还原滴定法（redox titration)以氧化还原反应为基础的滴定分析法。
例：用KMnO4标准溶液测定Fe2+含量。
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
主要用于测定氧化、还原性物质，以及能与氧化还原性物质发生反应的物质的含量。
基本概念
举例4
(四)沉淀滴定法（precipitation titration）
以沉淀反应为基础的滴定分析法 。
例： 用AgNO3标准溶液测定Cl-的含量
Ag+ + Cl- AgCl ↓（白色）
常用的是银量法。
标准溶液的配制和标定
Preparation and calibration of standard solutions
2
标准溶液的配制和标定
标准溶液的定义：
已知准确浓度的溶液。
2、用途：
用于测定被测物质含量。
一般滴定分析用标准溶液的浓度为0.02~0.5mol/L；
以四位有效数字表示标准溶液的浓度。
标准溶液的配制和标定
标准溶液浓度的表示方法
物质的量浓度
溶液中所含溶质B的物质的量 除以溶液的体积即为物质的量浓度，以符号CB 表示
式中 mB—物质B的质量，g；
MB —物质B摩尔质量，g/mol ；
V—溶液的体积，L；
CB —物质的量浓度单位为 mol/L
标准溶液的配制和标定Analytical chemistry作业：p46 , 5(3)溶液中溶质的质量分数 与溶质的物质的量浓度cB的换算CB=标准溶液的配制和标定
配制方法：
标准溶液的配制
２、间接配制法
１、直接配制法
标准溶液的配制和标定
1、用分析天平称量基准物质（基准试剂）；
直接配制法步骤：
2、溶解；
3、转移至容量瓶定容。
标准溶液的配制和标定
（1）必须具有足够的纯度；
（2）组成与化学式完全相同；
（3）稳定；
（4）具有较大的摩尔质量（可降低称量误差）
基准物质（standard substance)
KIO3、 KHP(邻苯二甲酸氢钾)、Na2CO3等。
1、应具备的条件：
２、常用的基准物：
标准溶液的配制和标定
标准物质
标准物质是已经准确确定了一个或多个特性量值，用于校准仪器、评价测量方法、直接作为对比标准的物质。
在仪器分析中，标准物质用于绘制工作曲线。
实验书：附表6、7：基准物质；附表8、9：标准溶液
标准溶液的配制和标定
准确称取氧化锌约0.16g于100mL烧杯中，用少量水润湿，再逐滴加入6mol/L盐酸溶液1mL，边加边搅至完全溶解，定量转移入200mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
例：锌标准溶液的配制
标准溶液的配制和标定
间接配制（标定法）：
1.配制溶液
配制成近似所需浓度的溶液。
3.计算浓度：由基准物的质量（或另一种已知浓度的标准溶液体积、浓度），计算确定之。
2.标定（standardization）
用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来准确测定滴定液浓度的操作过程。
标准溶液的配制和标定
[标定]：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其溶解；加酚酞指示剂2滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液显粉红色。
例：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
[配制]：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
滴定分析
所用仪器
Instruments used for titration analysis
3
滴定分析所用仪器
容量分析的仪器：
滴定管、容量瓶、移液管。
滴定终点
确定方法
Titration end determination method
4
滴定终点确定方法
1、指示剂法
变色点时，指示剂发生明显的颜色变化，从而指示终点。
借助于指示剂给出外部效果指示滴定终点的方法，叫指示剂法。
人眼睛分辨 pH或 pM的极限一般为0.3pH或0.3pM（局限性）
2、仪器法确定终点
精密度和准确度高，减少误差。
仪器分辨 pH或 pM的极限一般为0.1pH或0.1pM
滴定方式
Titration
5
滴定方式
4、置换滴定法。例：测定合金中的Sn
1、直接滴定。 例：强酸滴定强碱。
2、间接滴定。 例：硫代硫酸钠浓度的测定
3、返滴定法。 例：配位滴定法测定铝。
直接滴定法：利用标准溶液直接滴定待测物质。
例如：用HCl标准溶液测定NaOH含量；
用EDTA标准溶液测定Mg2+含量；
都属于直接滴定法。
滴定方式
返滴定法（回滴定法）：在待测试液中准确加入适当过量的滴定剂（标准溶液），待反应完全后，再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液。
返滴定法特点：用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量反应或没有适当指示剂的滴定反应。
例如：固体CaCO3的测定，
可先加入一定量的过量盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷却以后，再用NaOH标准液返滴定剩余的HCl量。
滴定方式
置换滴定法：先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可被滴定的物质，再用标准溶液滴定反应物。用于不按确定的反应式进行（伴有副反应）反应的物质。
例如:Na2S2O3与K2Cr2O7反应。
滴定方式
例如，在酸性条件下，硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂，因为这些氧化剂将S2O32-氧化成S4O62-及SO42-等的混合物，反应没有定量关系，无法计算。但是，若在重铬酸钾的酸性溶液中加入过量的KI，定量置换出I2，再用S2O32-滴定I2，就可以算出重铬酸钾的含量。
Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
滴定方式
间接滴定法：被测定组分不能与标准溶液直接反应时，将试样通过一定的反应后，再用适当的标准溶液滴定反应物。
例如: KMnO4测定Ca2+ 。
Ca2+不能直接与KMnO4标准溶液作用，但可与C2O42-起反应,定量生成 CaC2O4，而C2O42-与KMnO4作用，可通过间接测定C2O42-，而测定 Ca2+ 的含量。
滴定方式Analytical chemistryKMnO4测定Ca2+Ca2++C2O42-CaC2O4(s) H2C2O41Ca2+1H2C2O45H2C2O42KMnO4n(Ca2+)=n(H2C2O4)=n(KMnO4)2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2(g)+8H2OH2SO4

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