5.1高氯酸溶液的配制 课件(共10张PPT)-《分析化学》同步教学(化学工业出版社)

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5.1高氯酸溶液的配制 课件(共10张PPT)-《分析化学》同步教学(化学工业出版社)

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(共10张PPT)
高氯酸溶液的配制

实验仪器及药品
1
2
药品
仪器
高氯酸、无水冰醋酸、乙酸酐、结晶紫指示剂、邻苯二甲酸氢钾
吸量管、试剂瓶、分析天平、滴定管、量筒、量杯、烧杯、洗耳球
市售高氯酸为含HClO4 70.0%~72.0%,比重为1.75g/ml的水溶液,现欲配制0.1mol/L高氯酸滴定液1000ml,需取多少体积的高氯酸?
1. 根据公式计算所需量取(移取) HClO4的体积
温馨提示:实际配制时可取8.5ml

计算
2. 除去高氯酸中水分所需醋酐的体积
除去8.5ml高氯酸中的水,需加入密度为1.08 g/ml,含量为97%的醋酐多少毫升?

计算

配制
使用10ml吸量管,移取8.5ml高氯酸,在摇动烧杯的情况下,缓慢加入到已盛装800ml无水冰醋酸的烧杯中。
1
移取

配制
量取24mL乙酸酐,边摇动烧杯边缓慢加入。
2
除水
3
转移
冷却后,加入无水冰醋酸稀释到1000mL,摇动均匀;将配制液转入到1000ml棕色试剂瓶,贴上标签,待标定。
无水冰醋酸800mL
8.5mL市售高氯酸
1000mL
高氯酸溶液
24mL
醋酐
加入到
初步稀释液
搅拌均匀
缓慢滴加
冷却,无水冰醋酸稀释到
边加边搅拌
棕色瓶
混匀
转移
待标定

配制

标定
使用基准物质邻苯二甲酸氢钾,以结晶紫为指示剂,标定高氯酸溶液。滴定至溶液由紫色突变为蓝色,平行测定三次,并进行空白试验,以三次测定计算的平均值作为高氯酸溶液的准确浓度。记录标定时的温度,更换试剂瓶标签。
高氯酸溶液的配制
配制高氯酸溶液时,为什么要先将高氯酸稀释,然后再缓慢滴加醋酐除去其中的水分?
Thanks for your attention!
THANK YOU

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