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气相色谱概述
气相色谱仪示意图
1.载气系统 2.进样系统 3.分离系统
4.检测系统 5.记录系统
气相色谱概述
工作流程：
载气从高压钢瓶输出后，经减压、稳压、稳流和净化处理，流经气化室，将气态试样带入色谱柱，分离后的组分随载气依次流出色谱柱，进入检测器，检测器将载气中各组分浓度或质量的变化转换为强弱不同的电信号，放大后得到色谱流出曲线，经色谱工作站进行数据处理和分析。
气相色谱概述
一、色谱柱
按柱的直径分为两类：
填充柱：多数是内径4～6mm的不锈钢管柱，填充吸附剂（气-固色谱）
或液态固定相（气-液色谱），常用柱长为2～4m；
毛细管色谱柱：常用的是内径为0.1～0.5mm的玻璃或石英毛细管，柱
长几十米至百米。
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1.气-固色谱填充柱
硅胶、氧化铝、石墨化碳黑、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等
都可作为气-固色谱填充柱的固定相。它们的共同特点是具有一定的吸附活性。
2.气-液色谱填充柱
（1）固定液的选择 应遵循“相似相溶”原则 ；
（2）载体：载体分为硅藻土型和非硅藻土型 。
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3.毛细管色谱柱
毛细管柱分为开管型和填充型，开管型毛细管柱主要有两种：
一种是涂壁毛细管柱（WCOT），是将固定液直接涂在毛细管内壁制成；
另一种是载体涂层毛细管柱（SCOT）。
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2.检测器的性能指标
（1）噪声和漂移
噪声：无样品通过时，仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏（以噪声带衡量）。
漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化（以一小时内的基线水平变化来表示）。
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（2）灵敏度（S） ：
S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色
谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）求得：
S = A / m
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（3）检测限
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。
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三、常用的检测器
1．热导检测器(TCD)
利用被测组分与载气的热导率不同，检测组分的浓度变化。
特点：结构简单、稳定性好、线性范围宽、测定范围广，且样品不被破坏，
易与其他仪器联用；但灵敏度较低，噪音较大。
2.电子捕获检测器（ECD）
利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的浓度
型检测器。
特点：具有选择性高、灵敏度高的特点。
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3.氢焰离子化检测(FID)
利用样品组分在氢焰的作用下，燃烧变成离子，在电场作用下形成离子流（电流），通过测定离子流强度进行检测的检测器。
特点：灵敏度高，噪音小，死体积小，线性范围宽，但一般只能测定有机物，检测时样品遭到破坏。
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4.火焰光度检测器（FPD）
是对含硫、含磷化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器，又称硫磷检
测器。火焰光度检测器与氢焰检测器联用，可以同时测定硫、磷和含碳有机物。
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四、分离条件的选择
1.色谱柱的选择
根据不同的分析试样和分析要求可选择填充柱和毛细管柱。在保
证分离的条件下，应采用尽可能短的色谱柱。
2.载气种类和流速的选择
（1）载气种类的选择
载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。
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（2）载气流速的选择
由图可见存在最佳流速
（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。
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（3）柱温的选择
选择柱温的基本原则：
在使最难分离的组分有较好分离度的前提下，尽量采取低柱温，并应以保留时间适宜且色谱峰不拖尾为度。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
气相色谱概述
程序升温:
对于沸点范围很宽的混
合物，往往采用程序升温法
进行分析。程序升温指在一
个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性
变化，以达到用最短时间获
得最佳分离的目的。
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恒温和程序升温分析烃类化合物
气相色谱概述
五、进样条件的选择
1.进样速度 进样速度要快，一般在很短时间（1秒）内完成进样，否则，
样品原始宽度增大，使色谱峰扩张甚至变形。
2.进样量 进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系 的范围内。
对于填充柱，液体进样量一般小于5μL，气体进样量为0.1～1mL。
3.气化温度 气化温度取决于样品的挥发性、稳定性、沸点及进样量。适
当提高气化温度对样品的分离及定量有利。一般可高于柱温30～50℃。
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