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气相色谱法概述
气相色谱法简介
CONTENTS
目录
气相色谱法分类及特点
色谱流出曲线
气相色谱法是以气体为流动相的色谱方法。
英国生物化学家Martin ATP等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立，可分析和分离复杂的多组分混合物。
一、气相色谱法简介
气质联用仪
①没有纯标样，对样品中未知物的定性和定量较为困难。
②沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。
①高效能的色谱柱、高灵敏度的检测器及微处理机的使用，气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
②气质（GC－MS）联用、气红外 (GC－FTIR）联用、气原（GC－AES）联用等。
优点
局限
流动相：气体
固定相：液体 气－液分配色谱（GLC）
固体 气－固吸附色谱 (GSC)
固定相采用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上
供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛
多孔性固体为固定相
主要适合永久性气体和低沸点化合物的分离
二、气相色谱法分类及特点
依固定相不同
填充柱色谱
毛细管柱色谱
依柱的粗细
不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相
内径为2～5 mm，长0.5～5m
形状有U型和螺旋型二种
理论塔板数可达10～20万
分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱
内径0.l～0.5mm，柱长可达几十米
材料为不锈钢、玻璃或石英
色谱柱渗透性好、传质阻力小
理论塔板数可达106、分析速度块、样品用量小
柱容量低、检测器的灵敏度要求高、制备较难
如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线的线性范围内，色谱峰对称，可用高斯正态分布函数表示
C—不同时间t时某物质的浓度 C0—进样浓度
tR—保留时间 σ—标准偏差
注：exp{f(x)}是e的f(x)次方
三、色谱流出曲线
S
t/min
1. 基本术语-基线
色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值，即图中红线．稳定的基线应该是一条水平直线
t/min
S
色谱流出曲线上的突起部分
分为对称峰与不对称峰，后者又分为前延峰和拖尾峰
2. 基本术语-色谱峰
S
t/min
对称峰与不对称峰可用对称因子（T）来衡量
对称因子计算示意图
对称峰：0.95～1.05
前延峰：＜0.95
拖尾峰：＞1.05
峰高（h）：色谱峰顶至基线的垂直距离
峰面积（A）：色谱峰与基线所包围的面积
组分色谱峰的峰高或峰面积可作为定量的依据
S
t/min
S
t/min
峰宽(W）：图中IJ。 W = 4 或　W = 1.699 W1/2
半峰宽（W1/2）：图中GH。 W1/2 = 2.355 　
标准差（ ）：1/2EF，0.607h。
色谱峰的区域宽度用于衡量色谱柱的柱效，区域宽度越小，色谱柱的柱效越高
I
J
W
H
G
W1/2
0.607h
E
F
保留时间(tR)：O′B。
死时间(tM或t0)：O′A′。
调整保留时间(tR′)：A′B。　　 tR′ = tR - tM
3.基本术语-保留值
保留时间描述组分色谱峰的峰位，作为定性的依据
S
t/min
进样
空气峰
O′
B
A′
保留体积(VR)：　VR = tR·Fc
F0：流动相体积流速,mL／min
死体积(VM或V0)：由进样器至检测器的流路中未被固定相占据的空间。
VM = tM·Fc
　 死体积大，色谱峰扩展，色谱柱的柱效降低。
调整保留体积(V 'R )： V 'R = VR-VM = t 'R ·Fc
组份2与组份1的调整保留值之比
相对保留值只与柱温及固定相的性质有关
气相色谱法中，广泛使用的定性数据。
相对保留值不是两个组份保留时间或保留体积之比
色谱手册可查到相对保留值的数据。
3.基本术语-相对保留值γ2.1
从色谱流出曲线上，可以得到许多重要信息：
根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。
根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析。
根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析。
峰的保留值及区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。
峰峰间的距离，评价固定相(流动相)是否合适的依据。
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