资源简介

(共16张PPT)
气相色谱仪的基本组成与工作流程
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统
一、气路系统
载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、净化器，由稳压阀控制适宜的压强和流量，先后进入汽化室、色谱柱、检测器，最后放入大气。
(2)稳定 采用稳压阀或双气路方式：
载气
(3)常用的载气： 氮气,氢气,氦气 ,氩气等
主要依据检测器的特性来选择
气相色谱对载气的基本要求：
(1)纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。
二、进样系统
进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。
包括进样装置和汽化室。
1）进样器：微量注射器、六通阀
2）气化室： a.体积小；b.热容量大；c.对样品无催化作用
载气入口
接色谱柱
散热片
加热块
汽化室示意图
六通阀结构及进样示意图
色谱柱
载气
2
色谱柱
载气
1
进样
三、分离系统
色谱柱是色谱仪的核心部件，安装在控温的柱箱或室内，其作用是分离样品。
分离的核心
色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，一般内径为2～6mm，长≤10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。
优点：渗透性好，传质阻力小，分离效率高（n可达106）。
缺点：柱容量低、要求检测器的灵敏度高、制备较难。
毛细管柱
填充柱
四、温控系统
气相色谱测定中，温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。
温控主要针对色谱柱、气化室、检测器三个部分。
气化室：试样瞬间气化但又不分解；
检测器：除氢火焰外都对温度敏感；
色谱柱：温度应精确控制，恒温或程序升温。
K是热力学常数，随温度变化而改变，间接影响各组分保留时间。因此，可通过柱温调节分离程度。
对于温度的要求
适合于沸点范围很宽的混合物
程序升温：一个分析周期内，通过预设，使柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化的过程。
目的：最短时间获得最佳分离
样品分离后，各成分依次随载气进入检测器。
检测器将进入组分按浓度或质量的变化，转化成电信号。
五、检测系统
检测器的分类
按流出曲线类型分类：积分型和微分型
按检测特性分类：浓度型（热导池检测器、电子捕获检测器）和质量型 （氢火焰离子化检测器）
按选择性分类：通用型和选择型
包括放大器、记录仪、数据处理装置等
六、记录系统
电信号放大后，传递给记录仪或计算机，得到混合样品的色谱流出曲线，为定性和定量分析提供信息
THANK YOU

展开更多......

收起↑