11.1.6检测器 课件(共18张PPT)-《分析化学》同步教学(化学工业出版社)

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11.1.6检测器 课件(共18张PPT)-《分析化学》同步教学(化学工业出版社)

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(共18张PPT)
检 测 器
检测器是气相色谱仪的重要部件。样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,依次随载气进入检测器。
依时间先后进入的组分,检测器依据各组分浓度或质量的变化,将其转化成易于测量的电信号。
检测器
检测器的分类
检测器的性能指标
常用检测器
一、检测器的分类
通用性检测器要求适用范围广;
选择性检测器要求选择性好。
按流出曲线类型分类:积分型和微分型
按检测特性分类:浓度型(TCD)和质量型 (FID)
按选择性分类:通用型和选择型
一个优良的检测器应具以下几个性能指标:
热导检测器
氢火焰离子化检测器
电子捕获检测器
二、检测器的性能指标
灵敏度高
检出限低
响应线性范围宽
稳定性好
响应速度快
通用性强
常用检测器:
常用检测器的性能
响应信号变化(△R)与通过检测器物质的含量的变化(△Q) 之比(直线的斜率就是检测器的灵敏度)
实际工作中,常常依色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。
1.灵敏度(响应值、应答值,S)
当检测器输出信号放大时,电子线路中固有的噪声同时也被放大,使基线波动。
噪声影响测量组分色谱峰的辨认,在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。
2. 检出限(敏感度)
定义:检测器恰能产生三倍于噪声信号时,单位时间引入检测器的样品量,或单位体积载气中需含的样品量。
无论哪种检测器,检出限都与灵敏度成反比,与噪音成正比。检出限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。
2. 检出限(敏感度)
最小检测量指产生二倍噪声峰高时,色谱体系所需的进样量。
最小检测量与检出限是两个不同的概念。
检出限只用来衡量检测器的性能;
最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。
3.最小检测量
注意
标题文字
响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63%所需的时间。
检测器响应速度快。一般都小于1s。
4.响应时间
线性范围是指检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。
某检测器对两种组分的R-Ci图
R为检测器响应值,Ci为进样浓度。
组分不同,线性范围不同;
检测器不同,线性范围差别也很大。
5.线性范围
热导检测器(TCD)是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。
1.热导检测器(TCD)
进样前:两臂均通载气
进样后:测量臂通样品气体+载气,参比臂通载气。
三、常用检测器
优点:
结构简单,性能稳定;
几乎对所有物质都有响应,通用性好;
价格便宜,目前应用最广、最成熟的一种检测器。
缺点:灵敏度较低。
1.热导检测器(TCD)
检测器
以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。
2.氢火焰离子化检测器(FID)
氢火焰离子化检测器结构图
检测器
灵敏度很高,比TCD的灵敏度高约103倍;检出限低。
适合检测在燃烧中产生大量C+的有机化合物。
死体积小,响应速度快,线性范围宽。
结构简单,操作方便,目前应用最广泛的色谱检测器之一。
检测时样品会被破坏;
不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
优点
缺点
2.氢火焰离子化检测器(FID)
检测器
影响灵敏度的因素
离子室的结构对FID的灵敏度有直接影响
操作条件的变化,包括氢气、载气、空气流速
检测室的温度
2.氢火焰离子化检测器(FID)
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