资源简介

(共12张PPT)
定量分析方法
在色谱条件恒定时，峰面积与待测组分的量成正比。
依据
1．归一化法
前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰
依据：组分含量与峰面积成正比
优点：
缺点：
所有组分必须都出峰
必须已知所有组分的校正因子
不适合微量组分的测定
简便，准确
定量结果与进样量、重复性无关
色谱条件略有变化对结果几乎无影响
以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法,此法分为标准曲线法和外标一点法
2．外标法
用待测组分纯品配置一系列不同浓度的标准溶液，按相同进样量进行色谱分析。
以峰面积对浓度作图，绘制标准曲线或者求出回归方程。
相同条件下，取同量的试样进行色谱分析，根据标准曲线查出组分的含量或者根据回归方程求出组分的含量。
（1）标准曲线法
步骤
前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近
A
C
Ax
Cx
组分i的标准溶液同量进样多次，测出峰面积平均值。
取同量试样在相同条件下操作测得峰面积。
(2)外标一点法
3．内标法
将一定量的纯物质(内标物)作为标准物加入到准确称取的待测试样中，进行色谱分析的方法称为内标法。
对内标物要求：
a．内标物须为原样品中不含的组分；
b．内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5 ；
c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质。
优点
进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响
只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关
适合测定微量组分
缺点
制样要求高；
找合适内标物困难；
已知校正因子
4．内标对比法
待测试样 + 内标物
特点： 不需要校正因子;进样量对结果影响不大
标准对照品 + 内标物
体积相同
质量相同
体积相同
小结
项目 归一化法 内标法 外标法
计算公式 由标准曲线直接查得
称重配样 不需要 需要 不需要
进样量 不需准确 不需准确 需准确
操作条件稳定性 一次分析过程中条件需稳定 一次分析过程中条件需稳定 全部过程中条件需严格不变
对组分出峰的要求 全部组分 内标物及所测组分 所测组分
校正因子 需全部组分的校正因子 需内标及所测组分的校正因子 不需要
各种定量分析方法的比较
THANK YOU

展开更多......

收起↑