11-2 试样的分解 课件(共14张PPT)-《分析化学》同步教学(华中科技大学出版社)

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11-2 试样的分解 课件(共14张PPT)-《分析化学》同步教学(华中科技大学出版社)

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试样的分解
CONTENTS
目 录
无机物的分解
有机物的分解
01
02
1. 对分解方法的要求
(1) 分解完全、分解速度快;
(2) 分离测定容易;
(3) 不导致试样中待测组分损失或沾污;
(4) 无污染或污染小。
2. 常用分解方法
湿法(溶解法):用酸或碱溶液分解试样;
干法(熔融法):用固体碱或酸性物质熔融分解。
特殊分解方法:氧瓶法、钠解、微波溶解等。
3. 湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂;
(2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂,碱性试样采用酸性溶剂;
(3) 还原性试样采用氧化性溶剂,氧化性试样采用还原性溶剂;
01
无机物的分解
1. 溶解法
2. 熔融法(熔剂与样品在高温下反应)
(1) 酸熔法
常用熔剂:焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)
适用对象:难溶于酸的碱性或中性氧化物、
矿石;刚玉(Al2O3);金红石(TiO2)等;
TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4
a. 在瓷坩埚中进行;
b. 冷却后用稀硫酸萃取。
KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。
(2) 碱融法
常用熔剂:Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、
Na2O2等
Na2CO3、 K2CO3分解:硅酸盐、酸性炉渣等;
NaOH、 KOH分解:硅酸盐、铝土矿、粘土等
NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2
BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Ba2SO4
混合熔剂: Na2CO3和K2CO3 (1:1),可降低熔融温度
注意选择合适的坩埚。
3. 半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应;
避免侵蚀器皿;时间长
用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐,可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石:
KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3
+ 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O
烧结温度750~800℃;粉末产物,可水浸后测 K+。
02
有机物的分解
(1)“相似相溶”原则;
(2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂;
(3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂;
1. 溶解法
2. 分解法
分解后,进行无机元素测定;湿法和干法;
(1) 湿法
有机
试样
硫酸
或硝酸
或混合酸
CO2 + H2O
硝酸盐
或硫酸盐
阴离子
金属元素
C、H
非金属元素
(2) 干法
氧瓶燃烧法:有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定
及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定
定温灰化法:在坩埚中加热(500~550℃)分解,灰化
常用于有机物和生物试样中的无机元素
锑、铬、铁、钼、锶、锌等;
低温灰化:高频电激发的氧气通过试样,150℃灰化;

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