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项目五 认识沉淀滴定法和重量分析法
教学目标具有利用溶度积规则判断沉淀的生成和溶解的能力。具有进行沉淀滴定操作的能力。能力目标掌握溶度积的概念、溶度积与溶解度的换算；掌握沉淀溶解平衡的有关计算；掌握沉淀滴定法的原理及主要应用。掌握重量分析法基本原理和主要步骤。知识目标培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神；培养安全、环保、健康生产意识；培养分析问题和解决问题的能力；创新能力培养等。素质目标 将试样中的待测组分与其它组分分离，然后测定组分的重量，从而计算出试样中待测组分含量的方法。
重量分析法概述
5.3
重量分析法概述
5.3
重量分析法的分类
重量分析是利用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。
根据分离方法的不同，重量分析法可分为以下三类：
1.沉淀重量法
利用沉淀反应使待测组分生成溶解度很小的沉淀，通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧，然后称量，计算待测组分含量。
例如：S的测定
第一节 概 述
重量分析法概述
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滤，洗
灼烧，800℃
SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
2.汽化法
采用加热或其它方法使试样中的挥发分除去，根据前后质量之差计算。主要测定水分和挥发分。
例：小麦中水分含量的测定
重量分析法概述
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小麦 105℃ 干小麦 烘至恒重 称量
例：硫酸铜溶液中铜含量的测定
3.电解法
利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量求得其含量。
优点：对于高含量组分Er≤ 0.1％，准确；不需引入容量器具 数据，也不需基准物质或标准试样。
缺点：繁琐、耗时，不适合微量组分分析。
应用：高含量硅、磷、钨、镍和稀土元素的精确分析。
重量分析法概述
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重量分析法的特点
重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求
1.对沉淀形式的要求
试样 沉淀形式 称量形式
溶解、加入沉淀剂
陈化、滤洗、烘(烧)
（1）沉淀要完全，溶解度要小
（2）沉淀要纯净，易于洗涤和过滤
（3）易于转变成称量形式
重量分析法概述
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2.对称量形式的要求
重量分析法概述
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（1）组成必须与化学式完全符合；
（2）称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳；
（3）称量形式的摩尔质量要尽可能大，则在称量形式中被测组分的百分含量可以小些。
沉淀剂的选择
1.选择性好
2.生成的沉淀溶解度小
3.易挥发或经灼烧除去
4.沉淀剂溶解度大，减少吸附
5.有机沉淀剂多比无机沉淀剂好
重量分析法概述
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重量分析法的主要操作过程
滤，洗
灼烧，800℃
SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O
滤、洗
灼烧 ,1100℃
Mg2P2O7
Al2O3
Al( )3
N
O
烧 1200℃
N
O
H
Al3+
+
3
N
O
Al( )3
烘烧
120℃
烘
试样 溶解 沉淀 过滤和洗涤 烘干或灼烧 称量、恒重
重量分析法概述
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沉淀反应必须定量完全，重量分析的准确度才高。沉淀是否完全，取决于溶解度的大小，溶解度小，沉淀完全；溶解度大，沉淀不完全。沉淀的溶解度可根据溶度积常数计算。
MA（固） MA（水） M+ + A-
沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离
溶解度与溶度积 ：对于MA型沉淀，
溶解度s≈[M] ≈[A]，与溶度积之间的关系为：
沉淀的溶解度及其影响因素
5.3
因此，在沉淀重量法中，一般：
加入过量沉淀剂，以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失
但过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大
沉淀剂用量：
沉淀的溶解度及其影响因素
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不易挥发的沉淀剂过量20~30%，
易挥发的沉淀剂过量50~100%。
沉淀剂不易过多，因为易引起盐效应、络合效应。

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